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  • 基于HS-SPME-GC-MS結(jié)合多元統(tǒng)計(jì)分析方法鑒定四川濃香型菜籽油特征香氣化合物

    菜籽油,又稱(chēng)為油菜籽油、香菜油,是我國(guó)主要的食用油之一,以油菜的種子壓榨所制,主要產(chǎn)于長(zhǎng)江流域、西南、西北等地。

    應(yīng)用行業(yè): 食品/飲料/煙草 食用油/油脂   

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前言

菜籽油,又稱(chēng)為油菜籽油、香菜油,是我國(guó)主要的食用油之 一,以油菜的種子壓榨所制,主要產(chǎn)于長(zhǎng)江流域、西南、西北 等地。菜籽油富含不飽和脂肪酸和維生素E等營(yíng)養(yǎng)成分,具有 抗氧化、消除自由基、軟化血管、延緩衰老的功用。據(jù)國(guó)家糧 油中心數(shù)據(jù)顯示,2017年我國(guó)食用植物油國(guó)內(nèi)消費(fèi)量約3500萬(wàn) 噸,豆油約1700萬(wàn)噸,菜籽油約800萬(wàn)噸,中國(guó)人消費(fèi)的食用 油70%靠進(jìn)口。進(jìn)口菜籽油多采用蒸煮和化學(xué)浸出工藝,顏色 透明清亮、味道較淡;而四川產(chǎn)的濃香小榨菜籽油,采用炒籽 和物理壓榨技術(shù),顏色雖深,但香味濃郁、口感滑爽,是川菜 火鍋用油和川菜烹飪必不可少的原料,和四川豆瓣醬一樣,已 經(jīng)成為川菜之魂。


菜籽油的風(fēng)味主要來(lái)源于硫甙降解產(chǎn)生的辛辣氣味的化合物, 以及菜籽在炒制和壓榨過(guò)程中的美拉德反應(yīng)所形成的焙烤類(lèi)氣 味化合物。不同產(chǎn)地出產(chǎn)的油菜籽硫甙、蛋白質(zhì)、糖類(lèi)等營(yíng)養(yǎng) 物質(zhì)含量差異較大,加之四川特殊的小榨工藝,從而形成了四 川特有的濃香型菜籽油的特殊風(fēng)味。濃香小榨菜籽油風(fēng)味獨(dú) 特,但成本較高,市場(chǎng)上容易受到進(jìn)口菜籽油或者部分勾兌菜 籽油的低價(jià)沖擊,因此,迫切地需要一種簡(jiǎn)單便捷的,基于濃 香菜籽油特殊風(fēng)味的檢測(cè)方法,對(duì)菜籽油進(jìn)行品質(zhì)鑒別。 頂空-固相微萃?。℉S-SPME)技術(shù)近年來(lái)被廣泛應(yīng)用于食品 風(fēng)味分析中,HS-SPME通過(guò)將一根涂有萃取相的纖維暴露于 樣品的頂空部分中,在一定時(shí)間和溫度下對(duì)樣品的揮發(fā)性化合 物進(jìn)行富集濃縮,整個(gè)萃取過(guò)程無(wú)需溶劑參與,方法集采樣、 萃取、進(jìn)樣為一體,靈敏度高、選擇性好。HS-SPME與氣相色 譜-質(zhì)譜儀(GC-MS)直接聯(lián)用,能夠大大減少樣品前處理時(shí) 間和成本,方便快捷地分離鑒定食品中的香氣成分。


本文通過(guò)HS-SPME結(jié)合GC-MS分析二十種不同產(chǎn)地、品種的 基于HS-SPME-GC-MS結(jié)合多元統(tǒng)計(jì) 分析方法鑒定四川濃香型菜籽油特征香 氣化合物 蔡宇、彭興、曾海龍 賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公司色譜質(zhì)譜部 關(guān)鍵詞: 抗精神病藥物,齊拉西酮,治療藥物監(jiān)測(cè)(TDM),Online-SPE 菜籽油的香氣組成,并結(jié)合偏最小二乘判別分析(OPLS_DA) 對(duì)其中四川濃香型菜籽油的特征香氣化合物進(jìn)行辨識(shí),為四川 濃香型菜籽油香氣及質(zhì)量評(píng)價(jià)、品質(zhì)鑒別提供參考依據(jù)。


實(shí)驗(yàn)方法

1 儀器和方法設(shè)置

實(shí)驗(yàn)設(shè)備 使用Thermo ScientificTM ISQ7000質(zhì)譜儀,配備Thermo ScientificTM TriPlusTM RSH自動(dòng)進(jìn)樣器及Thermo ScientificTM TRACETM 1310 氣相色譜儀進(jìn)樣樣品分析。采用Thermo ScientificTM TraceGOLD TG-5SilMS (30 m × 0.25 mm × 0.25 μm)毛細(xì)管色譜 柱實(shí)現(xiàn)色譜分離。

2 固相微萃取方法

頂空-固相微萃?。哼x用 85 μm CAR/PDMS萃取頭;取5 mL菜 籽油樣品于20 mL頂空瓶中,60℃平衡15min,然后以60℃萃 取30min,在進(jìn)樣口(250℃)解析3min;每個(gè)樣品之間,萃取 頭于280℃老化10min,以防止樣品間污染。

3 氣相色譜方法

進(jìn)樣口:SSL分流/不分流進(jìn)樣口,250℃;分流比:10:1; 載氣:He,1.0 mL/min; 程序升溫:45℃保持2min,以4℃/min升到160℃,然后以10℃ 升到250℃,保持5min;

4 質(zhì)譜方法

掃描范圍:33-350 m/z,全掃描(Fullscan模式) EI模式下離子源溫度:250℃; 傳輸線溫度:250℃; 電子能量:70eV


結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)采用Thermo Scientific TMISQ7000氣質(zhì)聯(lián)用儀, 結(jié)合頂空-固相微萃取方法,利用Thermo Scientific T M TraceFinder(Unknown 4.1)軟件和Deconvolution (解卷積) 功能,快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確地采集并分析了不同菜籽油的揮發(fā)性 香氣成分。 通過(guò)OPLS-DA模型進(jìn)行多元統(tǒng)計(jì)分析,該方法不僅能實(shí)現(xiàn)四川 濃香型菜籽油與其他油品的差異分析,同時(shí)可得到相應(yīng)的特征 香氣化合物,為快速鑒別和特異性分析提供了生物標(biāo)記物。 基于HS-SPME-GC-MS技術(shù)結(jié)合多元分析方法為油品檢測(cè)和質(zhì) 控提供了一套有效的快速檢測(cè)方法,同時(shí)也為地方特色作物( 如四川菜籽油)的香氣質(zhì)量評(píng)價(jià)、品質(zhì)鑒別和產(chǎn)地保護(hù)工作提供科學(xué)依據(jù)。


標(biāo)簽:GC-MS

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