液相色譜儀測(cè)定食品中防腐劑和甜味劑

以下是苯甲酸、山梨酸和安賽蜜、糖精鈉的詳細(xì)檢測(cè)方法。

1　 儀器與試劑

1.1  儀器

GX液相色譜儀等度系統(tǒng)，配紫外
C18 色譜柱　250mm×4.6mm×5μm；
超聲波水浴振蕩器；

食品粉碎機(jī)；

pH計(jì)；

天平：分度值為0.001 mg。

1.2  試劑

甲醇：色譜純。

乙酸銨溶液：稱取1.54 g乙酸銨，加水溶解并稀釋至1000 mL，經(jīng)0.45μm微孔濾膜過(guò)濾。

亞鐵qing化鉀溶液：稱取106 g亞鐵qing化鉀[K3Fe(CN)6·3H2O]加水至1000 mL。

乙酸鋅溶液：稱取220g乙酸鋅[Zn(CH3COO)2·2H20]溶于少量水中，加入30mL冰乙酸，加水稀釋至l000mL。

氨水(1+1)：氨水與水等體積混合。

2    色譜條件

(1)色譜柱： C18柱，250mm x 4.6 mm，5μm；

(2)流動(dòng)相：甲醇+0.02mol/l乙酸銨溶液(5:95)；

(3)流速：1 mL／min；

(4)進(jìn)樣量：20μL；

(5)檢測(cè)波長(zhǎng)230nm。

3   試樣溶液的制備

（a) 含脂肪、蛋白的樣品：

（1）稱取約10g左右樣品于燒杯中（固體樣品要用攪拌機(jī)攪碎），加入約60ml蒸餾水，再超聲波水浴振蕩10分鐘，然后用轉(zhuǎn)移到100ml比色管中，并用少量水潤(rùn)洗干凈燒杯。

（2）加入5ml亞鐵qing化鉀溶液，搖勻，再加入5 mL乙酸鋅溶液，搖勻。

(3) 根據(jù)PH計(jì)讀數(shù)，用氨水調(diào)節(jié)PH至接近中性。

（4）用水定容至100ml刻度，搖勻，用三角瓶,濾紙，玻璃棒，漏斗過(guò)濾。

（5）吸取濾液約1.5ml，用微孔濾膜過(guò)濾，濾液待上機(jī)分析。

（b) 不含脂肪、蛋白的樣品:

（1）稱取約10g左右樣品于燒杯中（固體樣品要用攪拌機(jī)攪碎），加入約60ml蒸餾水，再超聲波水浴振蕩10分鐘，然后轉(zhuǎn)移到100ml比色管中，并用少量水潤(rùn)洗干凈燒杯。

(2) 根據(jù)PH計(jì)讀數(shù)，用氨水調(diào)節(jié)PH至接近中性。

（3）用水定容至100ml刻度，搖勻，用三角瓶,濾紙，玻璃棒，漏斗過(guò)濾。

（4）吸取濾液約1.5ml，用微孔濾膜過(guò)濾，濾液待上機(jī)分析。