1調(diào)節(jié)載氣系統(tǒng)壓力和流量 打開載氣和壓縮空氣鋼瓶高壓開關(guān)后，首先調(diào)低色譜儀載氣系統(tǒng)的柱頭壓力到0.01Mpa，然后把頂空進樣器的進樣針插入色譜儀的注樣口內(nèi)（用隨機支架固定進樣針套管），然后通過調(diào)節(jié)頂空進樣器前面板的穩(wěn)壓閥來滿足色譜儀所需的柱流量；對于毛細管柱系統(tǒng)，當(dāng)使用內(nèi)徑小于0.32mm的毛細管時，色譜儀應(yīng)采用分流進樣模式；對于配備電子流量/電子壓力控制的氣相色譜儀，推薦色譜儀使用恒流模式，然后根據(jù)色譜儀的柱頭壓力來調(diào)節(jié)頂空進樣器載氣壓力，并使其稍高于色譜儀柱頭壓力即可 2設(shè)定色譜儀工作狀態(tài) 根據(jù)檢測所需的檢測器色譜柱和要分析的樣品種類設(shè)定色譜儀的工作條件（注樣器溫度色譜柱溫度檢測器溫度） 3設(shè)定恒溫箱閥箱管路溫度 打開頂空進樣器的電源開關(guān)， 電氣系統(tǒng)自檢后，通過按鍵盤上的樣品閥箱管路 數(shù)字鍵以的及輸入鍵，根據(jù)分析要求分別輸入需要的樣品閥箱管路的溫度值（為避免樣品在傳輸時發(fā)生冷凝現(xiàn)象），閥箱管路溫度高于樣品溫度20-25） 4放置樣品瓶 當(dāng)溫度達到設(shè)定值后,，穩(wěn)定10分鐘,，再將密封好的裝有樣品的頂空瓶放入印有號碼的加熱筒中，平衡30分鐘頂空瓶內(nèi)的樣品量一般不要超過頂空瓶容量的1/2，當(dāng)樣品的恒溫溫度高于100時，請注意選擇合適的溶劑，以免瓶內(nèi)壓力過高造成密封墊漏氣或瓶子破損同時，請帶手套拿取瓶子以免燙傷 5吹洗取樣針 拿住取樣針管, 同時按下面板上的吹洗鍵,吹洗氣將吹洗取樣系統(tǒng)中的空氣或上次取樣的殘余氣（此時,吹洗狀態(tài)燈紅色亮），再次按面板上的吹洗鍵，吹洗電磁閥關(guān)閉（此時,吹洗狀態(tài)燈紅色滅）吹洗時間應(yīng)根據(jù)樣品的濃度來確定，一般情況10～20秒左右，當(dāng)樣品濃度較高時，適當(dāng)延長吹洗時間 6.頂空溫度設(shè)定 （1）樣品爐溫 樣品平衡溫度極大地影響分析物在頂空氣相中的濃度總的來說，增加爐溫，進入氣相色譜的分析物量和方法的靈敏度都增加確保安全操作和滿足所需分析靈敏度前提下，爐溫提高能獲得**的結(jié)果 （2） 進樣閥溫度 應(yīng)設(shè)定閥箱溫度稍高于爐溫20～25以獲得Z高的準(zhǔn)確度 （3）傳輸管溫度 應(yīng)設(shè)定傳輸管溫度等于或高于進樣閥溫度20～25 7.氣體調(diào)節(jié) 載氣流速應(yīng)設(shè)定足夠高的載氣流速把頂空樣品吹出樣品定量環(huán)載入色譜，避免流速過低造成峰形展寬對填充柱色譜，標(biāo)準(zhǔn)的30mL/min載氣流量就可；當(dāng)使用毛細柱時，**開啟柱頭分流，提高樣品氣傳輸?shù)牧魉?，減少流速過低造成峰形展寬但是大流量將影響柱容量和分流比：分流率越高，結(jié)果靈敏度越低，因此要求適當(dāng)?shù)卣{(diào)節(jié)載氣流速吹掃氣壓力設(shè)定為0.2～0.3Mpa 本文地址：www.hxsj17.com