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摘要:文章建立了戴安公司GX液相色譜與原子熒光光譜聯(lián)用測定汞化合物的接口平臺(tái)試驗(yàn)對(duì)淋洗液組分濃度氧化劑和還原劑濃度載氣流速及紫外消解管長度等操作條件進(jìn)行了優(yōu)化,獲得了令人滿意的分析結(jié)果在優(yōu)化的分離檢測條件下,20 ng/mL的汞化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液平行7次進(jìn)樣分析,甲基汞無機(jī)汞和乙基汞的色譜峰高的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為2.0%2.9%和2.4%三種汞化合物的線性范圍為10~1000 ng/mL,25 µL進(jìn)樣檢測限分別為3 ng/mL2 ng/mL4 ng/mL用建立的方法測定了脈紅螺樣品中甲基汞的含量,甲基汞和乙基汞的加標(biāo)回收率分別為90%和92% 本文使用美國戴安公司的離子色譜儀和北京瑞利分析儀器有限公司的原子熒光光譜儀,旨在建立汞元素形態(tài)分析的聯(lián)用裝置其接口部分的實(shí)現(xiàn)將采用化學(xué)法和紫外光照射促進(jìn)有機(jī)汞向無機(jī)汞的轉(zhuǎn)化率,并對(duì)消解部分進(jìn)行溫控有效的提高了測定結(jié)果的重現(xiàn)性該聯(lián)用裝置能很好地分離測定甲基汞無機(jī)汞和乙基汞,亦有可能推廣到砷錫硒鍺鉛等金屬和類金屬元素的形態(tài)分析中方法用于生物樣品中甲基汞和乙基汞的測定,結(jié)果令人滿意 2 實(shí)驗(yàn)部分 2.1 儀器裝置與實(shí)驗(yàn)條件 ICS-1500離子色譜裝置(Dionex,USA),淋洗液為含5%(V/V)乙腈60 mmol/L醋酸銨和0.01%(V/V)二巰基乙醇的水溶液,流速1 mL/min,定量環(huán)25 µLDionex Acclaim TM120 C18(5 µm,120 Å,4.6x150 mm)和Acclaim PolarAdvantage C16(5 µm,120 Å,4.6x150 mm)分析柱 AF-610型原子熒光光譜儀(北京瑞利分析儀器有限公司)帶高強(qiáng)度汞空心陰極汞燈(燈電流30 mA,負(fù)高壓280 V,測定波長253.7 nm),氬氣流速400 mL/min0.5%(m/v)K2S2O8/10%(v/v)HCl溶液,流速0.8 mL/min;0.2%(m/v)KBH4/0.2%(m/v)KOH溶液,流速1.2 mL/min紫外燈功率為15 w,由北京瑞利分析儀器有限公司負(fù)責(zé)研制

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