ICP-MS是一種Z有效的多元素同時(shí)快速檢測的分析儀器,具有未知物元素的定性、半定量、定量、同位素稀釋法和同位素比值的快速測定能力,可用于元素周期表中除惰性氣體元素、放射性元素、C、H、O、N、S、F、C等非金屬元素外幾乎所有元素的定性、半定量和定量分析。
珀金埃爾默 TraslON 1080 ICP-MS水質(zhì)金屬在線自動(dòng)監(jiān)測系統(tǒng)(點(diǎn)擊圖片查看更多產(chǎn)品詳情)
ICP-MS所用電離源是感應(yīng)耦合等離子體(ICP),它與原子發(fā)光質(zhì)譜儀所用的ICP是一樣的,其主體是一個(gè)由三層石英套管組成的炬管,炬管上端繞有負(fù)載線圈,三層管從里到外分別通載氣,輔助氣和冷卻氣,負(fù)載線圈由高頻電源耦合供電,產(chǎn)生垂直于線圈平面的磁場。
如果通過高頻裝置使氬氣電離,則氬離子和電子在電磁場作用下又會(huì)與其它氬原子碰撞產(chǎn)生更多的離子和電子,形成渦流。強(qiáng)大的電流產(chǎn)生高溫,瞬間使氬氣形成溫度可達(dá)10000k的等離子焰炬。ICP-MS樣品由載氣帶入等離子體焰炬會(huì)發(fā)生蒸發(fā)、分解、激發(fā)和電離,輔助氣用來維持等離子體,需要量大約為1L/min。冷卻氣以切線方向引入外管,產(chǎn)生螺旋形氣流,使負(fù)載線圈處外管的內(nèi)壁得到冷卻,冷卻氣流量為10-15L/min。
ICP-MSZ常用的進(jìn)樣方式是利用同心型或直角型氣動(dòng)霧化器產(chǎn)生氣溶膠,在載氣載帶下噴入焰炬,樣品進(jìn)樣量大約為1ml/min,是靠蠕動(dòng)泵送入霧化器的。在負(fù)載線圈上面約10mm處,焰炬溫度大約為8000K,在這么高的溫度下,電離能低于7eV的元素完全電離,電離能低于10.5ev的元素電離度大于20%。由于大部分重要的元素電離能都低于10.5eV,因此都有很高的靈敏度,少數(shù)電離能較高的元素,如C,O,Cl,Br等也能檢測,只是靈敏度較低。
1、ICP-MS對(duì)于排風(fēng)的要求是怎樣的?
ICP-MS對(duì)于排風(fēng)要求5-7m3/min(風(fēng)速4.7~6.6m/s),以上風(fēng)速要求并不是購買風(fēng)機(jī)的要求,而是在通風(fēng)軟管出口端得到的實(shí)際風(fēng)速。如果無法判斷出口端的風(fēng)速,可以咨詢安裝排風(fēng)設(shè)備的工程人員,任何專業(yè)的排風(fēng)設(shè)備安裝人員都應(yīng)該擁有風(fēng)速測量裝置以及知道如何使用。在通風(fēng)硬管上必須安裝風(fēng)速調(diào)節(jié)裝置,比如節(jié)流閥。隨機(jī)并不附帶軟管。需要購買軟管直徑為15cm。材質(zhì)不限,能夠耐受75攝氏度氣體即可。軟管可以到當(dāng)?shù)爻橛蜔煓C(jī)市場進(jìn)行購買。
2、ICP-MS對(duì)于供電的要求是怎樣的?
在ICP-MS后部墻壁上準(zhǔn)備30A或者32A的220V單相空氣開關(guān),7700主機(jī),空氣開關(guān)不能使用漏電保護(hù)。需獨(dú)立接地,接地電阻<4歐姆,地零電壓小于0.5V。距離ICP-MS不超過2.5米。
如果電壓不穩(wěn),需使用10KVA的穩(wěn)壓電源;如果經(jīng)常非正常停電建議使用UPS。另外如果使用冷卻水機(jī)也需要準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)3線16A電源插座一個(gè)。并留意準(zhǔn)備出相關(guān)電腦及打印機(jī)的供電。
3、ICP-MS氣體的要求是怎樣的?
ICP-MS采用Ar氣作為載氣,純度>99.996%,減壓閥輸出級(jí)壓力可以選擇1.6Mpa或者2.5Mpa。出口直徑為1/4英寸。如果需要使用反應(yīng)氣則需要配置H2和He氣體,減壓閥輸出級(jí)壓力為0.1Mpa,出口直徑為1/8英寸。減壓閥必須采用不銹鋼材質(zhì)。
4、冷卻水需要注意的事項(xiàng)?
隨機(jī)自代的冷卻水管內(nèi)徑為12mm,冷卻水機(jī)離主機(jī)不超過5m。冷卻水要求為:3Mohm去離子水,pH值應(yīng)在6.5-8.5之間,去離子水中金屬離子含量應(yīng)小于1ppm,約8升(參照冷卻水機(jī)要求)。
5、對(duì)ICP-MS實(shí)驗(yàn)室溫濕度的要求?
室內(nèi)氣溫15~30℃,氣溫變化率每小時(shí)不超過2.8℃。推薦的Z佳室溫是20±2℃。相對(duì)濕度應(yīng)在20~80%,不冷凝。推薦的Z佳相對(duì)濕度是35~50%。
1、溶液中溶解的總固體量(即TDS)<0.4%,即4000ppm(mg/L)。如:0.2g樣品完全消解后定容于50ml容量瓶中,此時(shí)TDS=200mg/0.05L=4000mg/L。
2、溶液中有機(jī)物的含量不能太高,否則會(huì)引起嚴(yán)重的基體效應(yīng)和有機(jī)物燃燒后的碳粒沉積并堵塞錐口,導(dǎo)致靈敏度和穩(wěn)定性下降。
3、溶液中待測元素的濃度不能太高。元素的計(jì)數(shù)(即信號(hào)值)一般小于5000000cps,否則要進(jìn)行稀釋。一般要求固體樣品中元素含量≤0.01%,液體樣品≤1ppm(Z好≤100ppb)。ICP-MS分析主要以微量和痕量分析為主,并非wan能。
4、溶液中應(yīng)保持一定的酸度,以防止金屬元素水解后產(chǎn)生沉淀。一般以一定濃度(1%~5%)的HNO3為介質(zhì)。
5、溶液中盡量不含高沸點(diǎn)的H2SO4和H3PO4介質(zhì),以免損壞錐口,避免S、P帶來的多原子離子干擾。
6、溶液中不含HF,否則會(huì)損壞石英玻璃材料的霧化器和霧室以及錐口,若使用HF則必須通過加熱等手段將HF酸趕盡。
7、ICP-MS樣品必須消解徹底,不能有混濁,Z好經(jīng)0.45μm或0.22μm微孔濾膜過濾或離心后取上清液進(jìn)行測試。
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