SP-ICP-MS是近年來發(fā)展起來的納米粒子檢測新技術(shù)，能夠快速的向研究人員提供關(guān)于納米粒子尺寸、尺寸分布、粒子數(shù)目濃度和元素組成等信息，而且對樣品干擾小。

SP-ICP-MS的發(fā)展

　　在用ICP-MS分析之前，含有微粒殘余物的液體樣品經(jīng)歷適當?shù)乃嵯馐菢藴首龇?。采用這種方法，ICP-MS數(shù)據(jù)反映了大量的顆粒群。2003年，Degueldre證明ICP-MS也可以定量檢測單個顆粒，并引入單顆粒ICP-MS(SP-ICP-MS)的概念。

　　SP-ICP-MS測量單個顆粒中每種元素的質(zhì)量和總的顆粒數(shù)量濃度，并且它提供比其他技術(shù)低得多的檢測限(<μg顆粒/kg)。如果密度和形狀已知，則可以根據(jù)記錄的質(zhì)量來估計單個顆粒的大小。由單個顆粒產(chǎn)生的ICP-MS信號持續(xù)時間非常短(幾分之一毫秒)。使用掃描質(zhì)量分析儀，不可能記錄來自該瞬態(tài)信號的所有元素，通常只能測量粒子內(nèi)的一個或兩個元素。使用飛行時間質(zhì)量分析儀，可同時高速測量所有元素，因此可以測量顆粒的完整的多元素組成。

　　SP-ICP-MSZ常用于表征無機納米粒子并研究它們對環(huán)境和生命系統(tǒng)的影響，但它并不局限于這些領(lǐng)域。例如，分析環(huán)境氣溶膠中的單個微粒和納米粒子是另一個有趣的應(yīng)用。

SP-ICP-MS工作原理

　　SP-ICP-MS分析有兩個主要要求：①樣品中的顆粒數(shù)濃度非常低，以降低同時將多個顆粒引入ICP-MS的可能性;②質(zhì)量分析器以小于2毫秒的駐留/積分時間運行，以觀察各個粒子檢測事件。

　　實際上，可以使用任何液體樣品引入系統(tǒng)，其中一些對于粒子運輸和離子化效率更高。通常將顆粒懸浮液稀釋至10^5-10^6顆粒/ml的濃度，這取決于MS硬件配置。當樣品中的顆粒數(shù)量足夠低時，一次只有一個顆粒進入ICP。一旦進入等離子體，粒子就會蒸發(fā)，霧化和電離，形成一團元素離子。產(chǎn)生的離子通過一個減壓接口從ICP導向質(zhì)量分析儀，該接口調(diào)節(jié)大氣壓ICP和低壓(例如10-6mbar)質(zhì)量分析儀之間的壓力差。

　　SP-ICP-MS離子光學器件用于有效地將離子傳輸?shù)劫|(zhì)量分析器。質(zhì)量分析儀使用電場和/或磁場在離子撞擊檢測器之前根據(jù)它們的質(zhì)荷比(m/Q)來分離離子。生成的數(shù)據(jù)顯示每個m/Q記錄的離子數(shù)。m/Q可用于確定離子的元素以及確定元素濃度的離子數(shù)。由ICP源中的單個粒子產(chǎn)生的元素離子云會產(chǎn)生非?？焖俚乃矐B(tài)信號(信號尖峰)，總持續(xù)時間僅為毫秒的幾分之一。

　　質(zhì)量分析儀必須能夠快速測量以檢測這些離子。如前所述，掃描型質(zhì)量分析器通常只能針對一個或兩個元素，而TOF質(zhì)量分析儀能夠記錄每個粒子的整個質(zhì)譜(所有m/Q值)。對于任何記錄的同位素(m/Q值)，在瞬態(tài)粒子信號持續(xù)期間觀察到的總離子信號與粒子中該元素的質(zhì)量成比例。由SP-ICP-MS檢測到的粒子事件(瞬態(tài)信號尖峰)的頻率與導入的液體樣品中的粒子數(shù)量濃度成正比。不包含尖峰的連續(xù)信號區(qū)域(單個粒子檢測事件)表示以溶解形式存在的樣品分位的濃度。

　　為確保記錄的質(zhì)譜數(shù)據(jù)包含來自單個粒子的信號，質(zhì)量分析儀必須在短停留時間/積分時間內(nèi)運行。隨著駐留/積分時間的增加，包含兩個或更多個連續(xù)采樣粒子的總計信號的記錄事件的數(shù)量增加，偏置結(jié)果。以高時間分辨率采集數(shù)據(jù)也提升了達到的信噪比(SNR)：與粒子相關(guān)的噪聲(無粒子數(shù)據(jù))越少，SNR越好，并且尺寸檢測限越低。用SP-ICP-MS可達到的尺寸檢測限是同位素特異性的，通常在10nm到幾百nm的范圍內(nèi)。

　　SP-ICP-MS將記錄的信號強度轉(zhuǎn)換為元素質(zhì)量并將粒子事件的頻率轉(zhuǎn)換為粒子數(shù)量濃度都需要適當?shù)男??；趨⒄樟Ｗ拥男适荶直接的，但由于缺少這些材料并不適用。超純水是用于單粒子分析的ICP-MS兼容性Z強的溶劑，它具有Z佳檢測限，但并不是對所有系統(tǒng)都適用。對更復雜基質(zhì)的樣品，單粒子分析也可以在樣品稀釋后或粒子提取后進行。

多元素SP-ICP-MS

　　使用ICP-MS與四極桿或扇形區(qū)域質(zhì)量分析器的單粒子分析于簡單系統(tǒng)，因為這些質(zhì)量分析儀只能在短時間內(nèi)記錄一個或兩個同位素的信號粒子檢測事件。相比之下，飛行時間質(zhì)量分析儀可記錄每個單顆粒的所有同位素信號。因此，除了報告元素質(zhì)量和數(shù)量濃度外，基于TOF的儀器還可以表征粒子的多元素組成。這種獨特的功能對復合納米粒子的分析非常有用，這些應(yīng)用正在迅速增長。另外，原始的簡單顆粒在暴露于復雜環(huán)境之后經(jīng)常經(jīng)歷組成轉(zhuǎn)變，這可能會改變他們的行為和交互途徑。多元素SP-ICP-MS為研究這些過程提供了一種手段。

　　納米粒子的生產(chǎn)正在迅速增加，人們越來越擔心它們對環(huán)境和生物系統(tǒng)(包括人類)的負面影響。然而，與相似組成的天然顆粒濃度相比，已經(jīng)釋放到環(huán)境中的工程納米材料的濃度仍然非常小。這些制造的顆粒的檢測對于預測其未來影響至關(guān)重要，但在復雜背景下鑒定低濃度分析物是非常具有挑戰(zhàn)性的。Z近已經(jīng)提出使用多元SP-ICP-MS分析對單個顆粒進行指紋識別作為解決這個問題的可能方法。