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進(jìn)出口濃縮果汁中噻菌靈、多菌靈殘留檢測方法高效液相色譜法—應(yīng)用譜圖
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2018-08-10 10:58 831閱讀次數(shù)
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前處理方法1:1、稱取2g橙汁,倒入50mL離心管中,加去離子水稀釋至20mL,用0.1moL/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH=10,4000r/min離心10min,吸取上清液備用。2、準(zhǔn)確吸取10.0mL離心上清液上CNWPoly-SeryMCXSPE小柱(SBEQ-CA3281)進(jìn)行固相萃取后,收集洗脫液,于45℃下微弱氮氣吹干,用1.0mL流動相溶解殘渣,經(jīng)0.45um濾膜過濾后,供液相色譜測定用。SPE方法:活化:2mL甲醇、3mL0.15mol/L氨水淋洗:2mL0.15mol/L氨水、2mL氨水(0.15mol/L)-甲醇溶液、2mL0.1mol/L鹽酸、3mL甲醇洗脫:3mL氨水(0.3mol/L)-甲醇溶液前處理方法2:1、稱取2g橙汁,倒入50mL離心管中,加去離子水稀釋至20mL,用0.1moL/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH=10。4000r/min。2、加入10mL乙酸乙酯,旋渦混合2min,4000r/min,離心10min,再用10mL乙酸乙酯提取一次,30℃氮吹至近干、10mL0.1mol/LHCL溶解殘渣備用。3、10mL溶解殘渣液上CNWPoly-SeryMCXSPE小柱(SBEQ-CA3281)進(jìn)行固相萃取后,收集洗脫液,于45℃下微弱氮氣吹干,用1.0mL流動相溶解殘渣,經(jīng)0.45um濾膜過濾后,供液相色譜測定用。SPE方法:活化:2mL甲醇、3mL0.15mol/L氨水淋洗:2mL0.15mol/L氨水、2mL氨水(0.15mol/L)-甲醇溶液、2mL0.1mol/L鹽酸、3mL甲醇洗脫:3mL氨水(0.3mol/L)-甲醇溶液樣品名稱:某品牌1**%橙汁、多菌靈標(biāo)準(zhǔn)品(CDCT-C10990000)色譜柱:CNWAthenaC18-wp250mm*4.6mm,5um(LAEQ-462572)流動相:A:乙腈,B:1.38磷酸二氫鈉+1.41g磷酸氫二鈉溶于1000mL去離子水,稀氫氧化鈉pH=6.8配比:A+B=(27.5+72.5)波長:288nm柱溫:30℃進(jìn)樣量:10uL流速:1.0mL/min
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