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水果蔬菜中多菌靈等16種農殘測定中的樣品前處理方法
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2024-10-04 03:35 319閱讀次數
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水果蔬菜中多菌靈等16種農殘測定中的樣品前處理方法
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- 前處理方法1:1、稱取2g橙汁,倒入50mL離心管中,加去離子水稀釋至20mL,用0.1moL/L的氫氧化鈉調節(jié)pH=10,4000r/min離心10min,吸取上清液備用。2、準確吸取10.0mL離心上清液上CNWPoly-SeryMCXSPE小柱(SBEQ-CA3281)進行固相萃取后,收集洗脫液,于45℃下微弱氮氣吹干,用1.0mL流動相溶解殘渣,經0.45um濾膜過濾后,供液相色譜測定用。SPE方法:活化:2mL甲醇、3mL0.15mol/L氨水淋洗:2mL0.15mol/L氨水、2mL氨水(0.15mol/L)-甲醇溶液、2mL0.1mol/L鹽酸、3mL甲醇洗脫:3mL氨水(0.3mol/L)-甲醇溶液前處理方法2:1、稱取2g橙汁,倒入50mL離心管中,加去離子水稀釋至20mL,用0.1moL/L的氫氧化鈉調節(jié)pH=10。4000r/min。2、加入10mL乙酸乙酯,旋渦混合2min,4000r/min,離心10min,再用10mL乙酸乙酯提取一次,30℃氮吹至近干、10mL0.1mol/LHCL溶解殘渣備用。3、10mL溶解殘渣液上CNWPoly-SeryMCXSPE小柱(SBEQ-CA3281)進行固相萃取后,收集洗脫液,于45℃下微弱氮氣吹干,用1.0mL流動相溶解殘渣,經0.45um濾膜過濾后,供液相色譜測定用。SPE方法:活化:2mL甲醇、3mL0.15mol/L氨水淋洗:2mL0.15mol/L氨水、2mL氨水(0.15mol/L)-甲醇溶液、2mL0.1mol/L鹽酸、3mL甲醇洗脫:3mL氨水(0.3mol/L)-甲醇溶液樣品名稱:某品牌1**%橙汁、多菌靈標準品(CDCT-C10990000)色譜柱:CNWAthenaC18-wp250mm*4.6mm,5um(LAEQ-462572)流動相:A:乙腈,B:1.38磷酸二氫鈉+1.41g磷酸氫二鈉溶于1000mL去離子水,稀氫氧化鈉pH=6.8配比:A+B=(27.5+72.5)波長:288nm柱溫:30℃進樣量:10uL流速:1.0mL/min[詳細]
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- ROHS檢測儀器,金屬元素檢測儀器,鹵素檢測儀器,鄰苯二甲酸鹽檢測儀器,鉛含量檢測儀器,電鍍鍍層檢測儀器EN71各種樣品前處理方法1、測試部分的選擇供測試的實驗室試樣必須是銷售狀態(tài)或供銷售狀態(tài)的玩具.測試部分必須從一個單獨的玩具試樣上的可觸及部分上取下,也就是說,玩具上同一種材料可以結合起來作為單獨的一個測試部分,但不能再使用其他的玩具樣品.測試部分不允許含一種以上材料或一種以上顏色,除非采用物理分離方法不能形成分離的樣品,這種樣品如點染色,印花紡織物或因重量有限。(注:本要求不排除可以從能代表上述規(guī)定有關材料的材料及其附著的襯底材料上取下的測試部分)對材料不足10mg測試部分不進行測試。2、油漆,清漆,硝基漆,油墨,聚合物涂層和類似的涂層采用機械方法在室溫下從試樣上獲取涂層,粉碎樣品時不應超過環(huán)境溫度。從通過孔徑為0.5mm的金屬篩的材料中獲取0.2g的測試部分。如果粉碎后的同一種涂層僅能得到10mg到100mg,必須區(qū)別于0.2g樣品進行測試,有關元素的含量必須按使用的測試部分為100mg時計算,并將測試部分的質量在報告中列明。在因為其性質的原因涂層不能被粉碎時(如彈性/塑性油漆),從試樣中移取測試部分而不將涂層粉碎。使用尺寸合適的容器(25ml錐形瓶),將10ml溫度為(37±2)℃的鹽酸溶液C=0.07mol/L與測試部分混合.如果測試部分的質量10mg與100mg之間,用上述溶液5.0ml在溫度為(37±2)℃下與測試部分混合。搖動1分鐘,然后檢查混合液的酸度。如果PH值大于1.5,一邊搖動混合物,一邊逐滴加入鹽酸C=2.0mol/L的水溶液直到PH達到1.0至1.5之間,使混合物避光,在溫度為(37±2)℃時攪拌混合物,持續(xù)一個小時,然后使混合物在(37±2)℃下放置一個小時。接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來,先使用濾膜過濾器過濾,然后根據需要(如果過濾后還有混濁物存在則需要進行離心分離)在加速度達到5000g(g=9.80665m/s)時離心分離。分離必須在上述放置時間結束后盡快進行,離心分離不能超過10分鐘,同時運用了離心分離必須在報告中注明。如果配好的溶液在分析前保存時間要超過一個工作日,必須加入鹽酸加以穩(wěn)定,使保存的溶液濃度約為C=1mol/L。3、聚合材料和類似材料,包括用或不用紡織物增強的層壓材料,但不包括其它紡織物從聚合材料或類似材料上取下0.2g的測試部分,注意防止材料受熱,具體方法如下:從材料截面厚度Z小處剪下測試部分,以使試樣的表面積與試樣質量的比例盡可能大些,每個試樣的所有尺寸在不受壓狀態(tài)下必須小于6mm。使用尺寸合適的容器(25ml錐形瓶),將10ml溫度為(37±2)℃的鹽酸溶液C=0.07mol/L與測試部分混合。如果測試部分的質量在10mg與100mg之間,用上述溶液5.0ml在溫度為(37±2)℃下與測試部分混合。搖動1分鐘,然后檢查混合液的酸度。如果PH值大于1.5,一邊搖動混合物,一邊逐滴加入鹽酸C=2.0mol/L的水溶液直到PH達到1.0至1.5之間,使混合物避光,在溫度為(37±2)℃時攪拌混合物,持續(xù)一個小時,然后使混合物在(37±2)℃下放置一個小時。接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來,先使用濾膜過濾器過濾,然后根據需要(如果過濾后還有混濁物存在則需要進行離心分離)在加速度達到5000g(g=9.80665m/s)時離心分離。分離必須在上述放置時間結束后盡快進行,離心分離不能超過10分鐘,同時運用了離心分離必須在報告中注明。如果配好的溶液在分析前保存時間要超過一個工作日,必須加入鹽酸加以穩(wěn)定,使保存的溶液濃度約為C=1mol/L。4、紡織物從材料上剪下測試部分,每個試樣的所有尺寸在不受壓狀態(tài)下必須小于6mm。使用尺寸合適的容器(25ml錐形瓶),將10ml溫度為(37±2)℃的鹽酸溶液C=0.07mol/L與測試部分混合.如果測試部分的質量在10mg與100mg之間,用上述溶液5.0ml在溫度為(37±2)℃下與測試部分混合。搖動1分鐘,然后檢查混合液的酸度。如果PH值大于1.5,一邊搖動混合物,一邊逐滴加入鹽酸C=2.0mol/L的水溶液直到PH達到1.0至1.5之間,使混合物避光,在溫度為(37±2)℃時攪拌混合物,持續(xù)一個小時,然后使混合物在(37±2)℃下放置一個小時。接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來,先使用濾膜過濾器過濾,然后根據需要(如果過濾后還有混濁物存在則需要進行離心分離)在加速度達5000g(g=9.80665m/s)時離心分離。分離必須在上述放置時間結束后盡快進行,離心分離不能超過10分鐘,同時運用了離心分離必須在報告中注明。如果配好的溶液在分析前保存時間要超過一個工作日,必須加入鹽酸加以穩(wěn)定,使保存的溶液濃度約為C=1mol/L.5、紙和紙板盡可能將紙和紙板剪的Z小,稱取0.2g,先加入5ml蒸溜水將試樣浸漬,形成均勻混合物,再加入5ml溫度為(37±2)℃的0.14mol/L的鹽酸,檢查酸度(PH為1-1.5之間)。在恒溫震蕩水槽中,避光攪拌一個小時,然后再放置一個小時,接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來,先使用濾膜過濾器過濾,然后根據需要(如果過濾后還有混濁物存在則需要進行離心分離)在加速度達到5000g(g=9.80665m/s)時離心分離。分離必須在上述放置時間結束后盡快進行,離心分離不能超過10分鐘,同時運用了離心分離必須在報告中注明。如果配好的溶液在分析前保存時間要超過一個工作日,必須加入鹽酸加以穩(wěn)定,使保存的溶液濃度約為C=1mol/L。6、金屬、玻璃、陶瓷材料先對玩具及玩具部件進行小零件測試,如果玩具或玩具部件完全能容入小零件測試器并含有可觸及的金屬/玻璃/陶瓷材料,如果附有涂層,應先移取玩具或玩具部件上的涂層,然后將玩具或玩具部件放入50ml的玻璃容器:高60mm,直徑40mm。加入足量溫度為37±2℃的C=0.07mol/L的鹽酸溶液,以使溶液能正好完全浸漬玩具或玩具部件,將容器蓋上,使內容物避光并在37±2℃下放置兩個小時。接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來,用濾膜過濾器過濾。7、可供留下痕跡的材料如果材料中在正常情況下凝固并且含有油脂,油類,蠟或類似材料,必須使測試部分在正常情況下凝固,然后將凝固的材料包在硬質濾紙中,必須使用正庚烷溶劑通過溶解萃取將上述成分清除,使用的分析方法必須確保上述成分的清除是定量。1)不含油脂,油類,蠟或類似材料的試樣就移取0.2g,將10ml溫度為(37±2)℃的鹽酸溶液C=0.07mol/L與測試部分混合。如果測試部分的質量在10mg與100mg之間,用上述溶液5.0ml在溫度為(37±2)℃下與測試部分混合。搖動1分鐘,然后檢查混合液的酸度。如果PH值大于1.5,一邊搖動混合物,一邊逐滴加入鹽酸C=2.0mol/L的水溶液直到PH達到1.0至1.5之間,使混合物避光,在溫度為(37±2)℃時攪拌混合物,持續(xù)一個小時,然后使混合物在(37±2)℃下放置一個小時。接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來,先使用濾膜過濾器過濾,然后根據需要在加速度達到5000g(g=9.80665m/s)時離心分離。分離必須在上述放置時間結束后盡快進行,離心分離不能超過10分鐘,同時運用了離心分離必須在報告中注明。如果測試含大量基本為碳酸鈣的堿性材料,使用鹽酸C=6mol/L將PH值調整到1-1.5之間以避免稀釋過度,如果堿性材料不大,使用2mol/L的鹽酸.如果配好的溶液在分析前保存時間要超過一個工作日,必須加入鹽酸加以穩(wěn)定,使保存的溶液濃度約為C=1mol/L。2)含油脂,油類,蠟或類似材料的試樣,將測試試樣留在硬質濾紙上,用相當于測試試樣質量25倍溫度為37±2℃的水將測試試樣浸漬,得到均勻混合物。將混合物定量轉移到合適的容器中。在混合物中加入相當于原始測試試樣質量25倍、溫度為37±2℃的C=0.14mol/L的鹽酸溶液。搖動一分鐘,檢查混合液的酸度,如果PH大于1.5,一邊搖動混合物,一邊逐滴加入2mol/L的鹽酸直至PH在1-1.5之間,避光,在溫度為37±2℃的下攪拌一個小時,然后在37±2℃下放置一個小時。接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來,先使用濾膜過濾器過濾,然后根據需要在加速度達到5000g(g=9.80665m/s)時離心分離。分離必須在上述放置時間結束后盡快進行,離心分離不能超過10分鐘,同時運用了離心分離必須在報告中注明。如果測試含大量基本為碳酸鈣的堿性材料,使用鹽酸C=6mol/L將PH值調整到1-1.5之間以避免稀釋過度,如果堿性材料不大,使用2mol/L的鹽酸。如果配好的溶液在分析前保存時間要超過一個工作日,必須加入鹽酸加以穩(wěn)定,使保存的溶液濃度約為C=1mol/L。8、柔韌造型材料(包括造型粘土)和凝膠材料中如果含有油脂,油類,蠟或類似材料,必須將測試部分包在硬質濾紙中,必須使用正庚烷溶劑通過溶解萃取將上述成分清除,使用的分析方法必須確保上述成分的清除是定量的。1)不含油脂,油類,蠟或類似材料的試樣就移取0.2g,將10ml溫度為(37±2)℃的鹽酸溶液C=0.07mol/L與測試部分混合.如果測試部分的質量在10mg與100mg之間,用上述溶液5.0ml在溫度為(37±2)℃下與測試部分混合.搖動1分鐘,然后檢查混合液的酸度.如果PH值大于1.5,一邊搖動混合物,一邊逐滴加入鹽酸C=2.0mol/L的水溶液直到PH達到1.0至1.5之間,使混合物避光,在溫度為(37±2)℃時攪拌混合物,持續(xù)一個小時,然后使混合物在(37±2)℃下放置一個小時。接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來,先使用濾膜過濾器過濾,然后根據需要在加速度達到5000g(g=9.80665m/s)時離心分離。分離必須在上述放置時間結束后盡快進行,離心分離不能超過10分鐘,同時運用了離心分離必須在報告中注明。如果測試含大量基本為碳酸鈣的堿性材料,使用鹽酸C=6mol/L將PH值調整到1-1.5之間以避免稀釋過度,如果堿性材料不大,使用2mol/L的鹽酸。如果配好的溶液在分析前保存時間要超過一個工作日,必須加入鹽酸加以穩(wěn)定,使保存的溶液濃度約C=1mol/L。2)含油脂,油類,蠟或類似材料的試樣,將測試試樣留在硬質濾紙上,用相當于測試試樣質量25倍溫度為37±2℃的水將測試試樣浸漬,得到均勻混合物。將混合物定量轉移到合適的容器中。在混合物中加入相當于原始測試試樣質量25倍、溫度為37±2℃的C=0.14mol/L的鹽酸溶液。搖動一分鐘,檢查混合液的酸度,如果PH大于1.5,一邊搖動混合物,一邊逐滴加入2mol/L的鹽酸直至PH在1-1.5之間,避光,在溫度為37±2℃的下攪拌一個小時,然后在37±2℃下放置一個小時。接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來,先使用濾膜過濾器過濾,然后根據需要在加速度達到5000g(g=9.80665m/s)時離心分離.分離必須在上述放置時間結束后盡快進行,離心分離不能超過10分鐘,同時運用了離心分離必須在報告中注明.如果測試含大量基本為碳酸鈣的堿性材料,使用鹽酸C=6mol/L將PH值調整到1-1.5之間以避免稀釋過度,如果堿性材料不大,使用2mol/L的鹽酸。如果配好的溶液在分析前保存時間要超過一個工作日,必須加入鹽酸加以穩(wěn)定,使保存的溶液濃度約為C=1mol/L。[詳細]
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