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RoHS檢測(cè)手機(jī)中電子元器件樣品的前處理方法
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本文由 廣州領(lǐng)拓儀器科技有限公司 整理匯編
2016-04-07 00:00 557閱讀次數(shù)
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RoHS檢測(cè)手機(jī)中電子元器件樣品的前處理方法
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RoHS檢測(cè)手機(jī)中電子元器件樣品的前處理方法- RoHS檢測(cè)手機(jī)中電子元器件樣品的前處理方法[詳細(xì)]
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玩具中檢測(cè)重金屬各樣品前處理方法- ROHS檢測(cè)儀器，金屬元素檢測(cè)儀器，鹵素檢測(cè)儀器，鄰苯二甲酸鹽檢測(cè)儀器，鉛含量檢測(cè)儀器，電鍍鍍層檢測(cè)儀器EN71各種樣品前處理方法1、測(cè)試部分的選擇供測(cè)試的實(shí)驗(yàn)室試樣必須是銷售狀態(tài)或供銷售狀態(tài)的玩具.測(cè)試部分必須從一個(gè)單獨(dú)的玩具試樣上的可觸及部分上取下，也就是說(shuō),玩具上同一種材料可以結(jié)合起來(lái)作為單獨(dú)的一個(gè)測(cè)試部分，但不能再使用其他的玩具樣品.測(cè)試部分不允許含一種以上材料或一種以上顏色，除非采用物理分離方法不能形成分離的樣品,這種樣品如點(diǎn)染色，印花紡織物或因重量有限。（注:本要求不排除可以從能代表上述規(guī)定有關(guān)材料的材料及其附著的襯底材料上取下的測(cè)試部分）對(duì)材料不足10mg測(cè)試部分不進(jìn)行測(cè)試。2、油漆,清漆,硝基漆,油墨,聚合物涂層和類似的涂層采用機(jī)械方法在室溫下從試樣上獲取涂層，粉碎樣品時(shí)不應(yīng)超過(guò)環(huán)境溫度。從通過(guò)孔徑為0.5mm的金屬篩的材料中獲取0.2g的測(cè)試部分。如果粉碎后的同一種涂層僅能得到10mg到100mg,必須區(qū)別于0.2g樣品進(jìn)行測(cè)試，有關(guān)元素的含量必須按使用的測(cè)試部分為100mg時(shí)計(jì)算，并將測(cè)試部分的質(zhì)量在報(bào)告中列明。在因?yàn)槠湫再|(zhì)的原因涂層不能被粉碎時(shí)（如彈性/塑性油漆），從試樣中移取測(cè)試部分而不將涂層粉碎。使用尺寸合適的容器（25ml錐形瓶），將10ml溫度為（37±2）℃的鹽酸溶液C=0.07mol/L與測(cè)試部分混合.如果測(cè)試部分的質(zhì)量10mg與100mg之間，用上述溶液5.0ml在溫度為（37±2）℃下與測(cè)試部分混合。搖動(dòng)1分鐘，然后檢查混合液的酸度。如果PH值大于1.5，一邊搖動(dòng)混合物，一邊逐滴加入鹽酸C=2.0mol/L的水溶液直到PH達(dá)到1.0至1.5之間，使混合物避光，在溫度為（37±2）℃時(shí)攪拌混合物，持續(xù)一個(gè)小時(shí)，然后使混合物在（37±2）℃下放置一個(gè)小時(shí)。接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來(lái)，先使用濾膜過(guò)濾器過(guò)濾，然后根據(jù)需要（如果過(guò)濾后還有混濁物存在則需要進(jìn)行離心分離）在加速度達(dá)到5000g（g=9.80665m/s）時(shí)離心分離。分離必須在上述放置時(shí)間結(jié)束后盡快進(jìn)行，離心分離不能超過(guò)10分鐘，同時(shí)運(yùn)用了離心分離必須在報(bào)告中注明。如果配好的溶液在分析前保存時(shí)間要超過(guò)一個(gè)工作日，必須加入鹽酸加以穩(wěn)定,使保存的溶液濃度約為C=1mol/L。3、聚合材料和類似材料,包括用或不用紡織物增強(qiáng)的層壓材料,但不包括其它紡織物從聚合材料或類似材料上取下0.2g的測(cè)試部分，注意防止材料受熱,具體方法如下:從材料截面厚度Z小處剪下測(cè)試部分,以使試樣的表面積與試樣質(zhì)量的比例盡可能大些，每個(gè)試樣的所有尺寸在不受壓狀態(tài)下必須小于6mm。使用尺寸合適的容器（25ml錐形瓶），將10ml溫度為（37±2）℃的鹽酸溶液C=0.07mol/L與測(cè)試部分混合。如果測(cè)試部分的質(zhì)量在10mg與100mg之間，用上述溶液5.0ml在溫度為（37±2）℃下與測(cè)試部分混合。搖動(dòng)1分鐘，然后檢查混合液的酸度。如果PH值大于1.5，一邊搖動(dòng)混合物，一邊逐滴加入鹽酸C=2.0mol/L的水溶液直到PH達(dá)到1.0至1.5之間，使混合物避光，在溫度為（37±2）℃時(shí)攪拌混合物，持續(xù)一個(gè)小時(shí)，然后使混合物在（37±2）℃下放置一個(gè)小時(shí)。接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來(lái),先使用濾膜過(guò)濾器過(guò)濾,然后根據(jù)需要（如果過(guò)濾后還有混濁物存在則需要進(jìn)行離心分離）在加速度達(dá)到5000g（g=9.80665m/s）時(shí)離心分離。分離必須在上述放置時(shí)間結(jié)束后盡快進(jìn)行，離心分離不能超過(guò)10分鐘，同時(shí)運(yùn)用了離心分離必須在報(bào)告中注明。如果配好的溶液在分析前保存時(shí)間要超過(guò)一個(gè)工作日,必須加入鹽酸加以穩(wěn)定，使保存的溶液濃度約為C=1mol/L。4、紡織物從材料上剪下測(cè)試部分，每個(gè)試樣的所有尺寸在不受壓狀態(tài)下必須小于6mm。使用尺寸合適的容器（25ml錐形瓶），將10ml溫度為（37±2）℃的鹽酸溶液C=0.07mol/L與測(cè)試部分混合.如果測(cè)試部分的質(zhì)量在10mg與100mg之間，用上述溶液5.0ml在溫度為（37±2）℃下與測(cè)試部分混合。搖動(dòng)1分鐘，然后檢查混合液的酸度。如果PH值大于1.5，一邊搖動(dòng)混合物，一邊逐滴加入鹽酸C=2.0mol/L的水溶液直到PH達(dá)到1.0至1.5之間，使混合物避光，在溫度為（37±2）℃時(shí)攪拌混合物，持續(xù)一個(gè)小時(shí)，然后使混合物在（37±2）℃下放置一個(gè)小時(shí)。接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來(lái)，先使用濾膜過(guò)濾器過(guò)濾，然后根據(jù)需要（如果過(guò)濾后還有混濁物存在則需要進(jìn)行離心分離）在加速度達(dá)5000g（g=9.80665m/s）時(shí)離心分離。分離必須在上述放置時(shí)間結(jié)束后盡快進(jìn)行，離心分離不能超過(guò)10分鐘，同時(shí)運(yùn)用了離心分離必須在報(bào)告中注明。如果配好的溶液在分析前保存時(shí)間要超過(guò)一個(gè)工作日，必須加入鹽酸加以穩(wěn)定，使保存的溶液濃度約為C=1mol/L.5、紙和紙板盡可能將紙和紙板剪的Z小，稱取0.2g，先加入5ml蒸溜水將試樣浸漬，形成均勻混合物，再加入5ml溫度為（37±2）℃的0.14mol/L的鹽酸，檢查酸度（PH為1-1.5之間）。在恒溫震蕩水槽中，避光攪拌一個(gè)小時(shí)，然后再放置一個(gè)小時(shí)，接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來(lái)，先使用濾膜過(guò)濾器過(guò)濾，然后根據(jù)需要（如果過(guò)濾后還有混濁物存在則需要進(jìn)行離心分離）在加速度達(dá)到5000g（g=9.80665m/s）時(shí)離心分離。分離必須在上述放置時(shí)間結(jié)束后盡快進(jìn)行，離心分離不能超過(guò)10分鐘，同時(shí)運(yùn)用了離心分離必須在報(bào)告中注明。如果配好的溶液在分析前保存時(shí)間要超過(guò)一個(gè)工作日,必須加入鹽酸加以穩(wěn)定,使保存的溶液濃度約為C=1mol/L。6、金屬、玻璃、陶瓷材料先對(duì)玩具及玩具部件進(jìn)行小零件測(cè)試，如果玩具或玩具部件完全能容入小零件測(cè)試器并含有可觸及的金屬/玻璃/陶瓷材料，如果附有涂層，應(yīng)先移取玩具或玩具部件上的涂層，然后將玩具或玩具部件放入50ml的玻璃容器：高60mm,直徑40mm。加入足量溫度為37±2℃的C=0.07mol/L的鹽酸溶液，以使溶液能正好完全浸漬玩具或玩具部件，將容器蓋上，使內(nèi)容物避光并在37±2℃下放置兩個(gè)小時(shí)。接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來(lái)，用濾膜過(guò)濾器過(guò)濾。7、可供留下痕跡的材料如果材料中在正常情況下凝固并且含有油脂,油類,蠟或類似材料，必須使測(cè)試部分在正常情況下凝固，然后將凝固的材料包在硬質(zhì)濾紙中，必須使用正庚烷溶劑通過(guò)溶解萃取將上述成分清除,使用的分析方法必須確保上述成分的清除是定量。1）不含油脂，油類，蠟或類似材料的試樣就移取0.2g，將10ml溫度為（37±2）℃的鹽酸溶液C=0.07mol/L與測(cè)試部分混合。如果測(cè)試部分的質(zhì)量在10mg與100mg之間，用上述溶液5.0ml在溫度為（37±2）℃下與測(cè)試部分混合。搖動(dòng)1分鐘，然后檢查混合液的酸度。如果PH值大于1.5，一邊搖動(dòng)混合物,一邊逐滴加入鹽酸C=2.0mol/L的水溶液直到PH達(dá)到1.0至1.5之間，使混合物避光,在溫度為（37±2）℃時(shí)攪拌混合物,持續(xù)一個(gè)小時(shí)，然后使混合物在（37±2）℃下放置一個(gè)小時(shí)。接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來(lái),先使用濾膜過(guò)濾器過(guò)濾,然后根據(jù)需要在加速度達(dá)到5000g（g=9.80665m/s）時(shí)離心分離。分離必須在上述放置時(shí)間結(jié)束后盡快進(jìn)行，離心分離不能超過(guò)10分鐘,同時(shí)運(yùn)用了離心分離必須在報(bào)告中注明。如果測(cè)試含大量基本為碳酸鈣的堿性材料,使用鹽酸C=6mol/L將PH值調(diào)整到1-1.5之間以避免稀釋過(guò)度,如果堿性材料不大，使用2mol/L的鹽酸.如果配好的溶液在分析前保存時(shí)間要超過(guò)一個(gè)工作日，必須加入鹽酸加以穩(wěn)定，使保存的溶液濃度約為C=1mol/L。2）含油脂，油類，蠟或類似材料的試樣，將測(cè)試試樣留在硬質(zhì)濾紙上，用相當(dāng)于測(cè)試試樣質(zhì)量25倍溫度為37±2℃的水將測(cè)試試樣浸漬，得到均勻混合物。將混合物定量轉(zhuǎn)移到合適的容器中。在混合物中加入相當(dāng)于原始測(cè)試試樣質(zhì)量25倍、溫度為37±2℃的C=0.14mol/L的鹽酸溶液。搖動(dòng)一分鐘，檢查混合液的酸度，如果PH大于1.5，一邊搖動(dòng)混合物，一邊逐滴加入2mol/L的鹽酸直至PH在1-1.5之間，避光，在溫度為37±2℃的下攪拌一個(gè)小時(shí)，然后在37±2℃下放置一個(gè)小時(shí)。接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來(lái),先使用濾膜過(guò)濾器過(guò)濾，然后根據(jù)需要在加速度達(dá)到5000g（g=9.80665m/s）時(shí)離心分離。分離必須在上述放置時(shí)間結(jié)束后盡快進(jìn)行，離心分離不能超過(guò)10分鐘，同時(shí)運(yùn)用了離心分離必須在報(bào)告中注明。如果測(cè)試含大量基本為碳酸鈣的堿性材料，使用鹽酸C=6mol/L將PH值調(diào)整到1-1.5之間以避免稀釋過(guò)度，如果堿性材料不大,使用2mol/L的鹽酸。如果配好的溶液在分析前保存時(shí)間要超過(guò)一個(gè)工作日,必須加入鹽酸加以穩(wěn)定，使保存的溶液濃度約為C=1mol/L。8、柔韌造型材料（包括造型粘土）和凝膠材料中如果含有油脂，油類,蠟或類似材料，必須將測(cè)試部分包在硬質(zhì)濾紙中，必須使用正庚烷溶劑通過(guò)溶解萃取將上述成分清除，使用的分析方法必須確保上述成分的清除是定量的。1）不含油脂，油類，蠟或類似材料的試樣就移取0.2g，將10ml溫度為（37±2）℃的鹽酸溶液C=0.07mol/L與測(cè)試部分混合.如果測(cè)試部分的質(zhì)量在10mg與100mg之間，用上述溶液5.0ml在溫度為（37±2）℃下與測(cè)試部分混合.搖動(dòng)1分鐘,然后檢查混合液的酸度.如果PH值大于1.5，一邊搖動(dòng)混合物，一邊逐滴加入鹽酸C=2.0mol/L的水溶液直到PH達(dá)到1.0至1.5之間，使混合物避光，在溫度為（37±2）℃時(shí)攪拌混合物，持續(xù)一個(gè)小時(shí)，然后使混合物在（37±2）℃下放置一個(gè)小時(shí)。接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來(lái)，先使用濾膜過(guò)濾器過(guò)濾，然后根據(jù)需要在加速度達(dá)到5000g（g=9.80665m/s）時(shí)離心分離。分離必須在上述放置時(shí)間結(jié)束后盡快進(jìn)行，離心分離不能超過(guò)10分鐘，同時(shí)運(yùn)用了離心分離必須在報(bào)告中注明。如果測(cè)試含大量基本為碳酸鈣的堿性材料，使用鹽酸C=6mol/L將PH值調(diào)整到1-1.5之間以避免稀釋過(guò)度,如果堿性材料不大，使用2mol/L的鹽酸。如果配好的溶液在分析前保存時(shí)間要超過(guò)一個(gè)工作日,必須加入鹽酸加以穩(wěn)定,使保存的溶液濃度約C=1mol/L。2）含油脂，油類，蠟或類似材料的試樣，將測(cè)試試樣留在硬質(zhì)濾紙上，用相當(dāng)于測(cè)試試樣質(zhì)量25倍溫度為37±2℃的水將測(cè)試試樣浸漬，得到均勻混合物。將混合物定量轉(zhuǎn)移到合適的容器中。在混合物中加入相當(dāng)于原始測(cè)試試樣質(zhì)量25倍、溫度為37±2℃的C=0.14mol/L的鹽酸溶液。搖動(dòng)一分鐘，檢查混合液的酸度，如果PH大于1.5，一邊搖動(dòng)混合物，一邊逐滴加入2mol/L的鹽酸直至PH在1-1.5之間，避光，在溫度為37±2℃的下攪拌一個(gè)小時(shí)，然后在37±2℃下放置一個(gè)小時(shí)。接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來(lái),先使用濾膜過(guò)濾器過(guò)濾,然后根據(jù)需要在加速度達(dá)到5000g（g=9.80665m/s）時(shí)離心分離.分離必須在上述放置時(shí)間結(jié)束后盡快進(jìn)行,離心分離不能超過(guò)10分鐘,同時(shí)運(yùn)用了離心分離必須在報(bào)告中注明.如果測(cè)試含大量基本為碳酸鈣的堿性材料,使用鹽酸C=6mol/L將PH值調(diào)整到1-1.5之間以避免稀釋過(guò)度,如果堿性材料不大,使用2mol/L的鹽酸。如果配好的溶液在分析前保存時(shí)間要超過(guò)一個(gè)工作日,必須加入鹽酸加以穩(wěn)定，使保存的溶液濃度約為C=1mol/L。[詳細(xì)]
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2.1預(yù)處理
對(duì)樣品進(jìn)行粉碎、混勻和縮分等過(guò)程稱為預(yù)處理。
固體樣品——含水較低，粉碎過(guò)篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過(guò)篩。
液體、漿體——攪拌混合均勻
互不相容的液體——先分離再取樣
特殊樣品——根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求特殊處理
2.2提取
浸提——針對(duì)固體樣品使待測(cè)組分轉(zhuǎn)移到提取液中
萃取——針對(duì)液體樣品，利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數(shù)不同，從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，從而達(dá)到提取目的。
2.3凈化
去除雜質(zhì)的過(guò)程稱為凈化。
萃取法——適用于液體樣品，少量多次
化學(xué)法——通過(guò)使雜質(zhì)或待測(cè)物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而改變其溶解性，使其與原體系分離。
層析法——利用混合物中各組分的理化性質(zhì)（如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子極性和親和力等）不同，使各組分在支持物上的移動(dòng)速度不同，而集中分布在不同區(qū)域，借此將各組分分離。
2.4濃縮
樣品經(jīng)過(guò)提取凈化后，體積變大，待測(cè)物濃度降低，不利于檢測(cè)，所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測(cè)物濃度，常見(jiàn)方法如下：
常壓濃縮——適用于揮發(fā)性和沸點(diǎn)相對(duì)較低的組分，通過(guò)升高溫度，將溶劑由[詳細(xì)]
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2017-10-20 17:23
實(shí)驗(yàn)操作
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- 樣品前處理
- 樣品前處理[詳細(xì)]
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2024-09-22 22:54
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