本文由 上海科學儀器有限公司 整理匯編

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• 第7章 聯用技術-3（遲錫增）

  7.3色譜與原子吸收光譜分析聯用7.3.1概述原子吸收光譜分析是一種高選擇性和高靈敏度的方法。該法在一般的應用中不能解決分析被測元素的化學形態(tài)。當利用原子吸收光譜儀作為色譜分析的選擇性檢測器時，不僅能測定被測元素的總量，而且也能夠鑒別和定量測定該元素的各種化學形態(tài)。在很多情況下，例如分析石油產品、生物材料、工業(yè)廢水和染料時，在欲分析的混合物中，經常是含有幾種或十幾種不同的化合物，完全分離這些混合物樣品是十分復雜的任務。在采用原子吸收法作為色譜法的檢測器時，含有原子吸收能測定的元素的組分都將給出色譜峰。因此，對于多組分混合物中元素有機化合物的測定，應用色譜-原子吸收聯用技術是十分有前途的方法。B.Kolb等綜合了色譜分離效果好和原子吸收光譜靈敏的特點于1966年首先提出原子吸收可作為氣相色譜的金屬檢測器，并將氣相色譜與火焰原子吸收光譜儀聯機測定了汽油中的烷基鉛[28]。這一工作直到1970年才被人們所認識，氣相色譜-原子吸收聯用技術開始得到推廣和應用。到1973年有離子色譜及凝膠色譜與原子吸收聯用的報道。相繼出現GX液相色譜-原子吸收聯用技術，用以研究有機絡化合物。盡管以上報道說明色譜-原子吸收聯用技術具有靈敏和之特點，但直到1977年方有40余篇有關報道及綜述文章。近幾年來色譜-原子吸收聯用技術已引起分析化學家的高度重視，各種類型的聯用方式均已出現，諸如：氣相色譜-火焰原子吸收法（GC-FAAS）液相色譜-火焰原子吸收法（LC-FAAS）氣相色譜-石墨爐原子吸收法（GC-GFAAS）GX液相色譜-石墨爐原子吸收法（HPLC-GFAAS）氣相色譜-石英爐原子吸收法（GC-QFAAS）液相色譜-石英爐原子吸收法（LC-QFAAS）氣相色譜-冷原子吸收光譜法（GC-CVAAS）液相色譜-冷原子吸收光譜法（LC-CVAAS）離子色譜-石墨爐原子吸收法（IC-GFAAS）[詳細]

  2018-11-13 15:46

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• 第7章 聯用技術-下（遲錫增）

  第7章 聯用技術-下（遲錫增）[詳細]

  2015-02-07 00:00

  實驗操作

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• 第7章 聯用技術-上（遲錫增）

  第7章 聯用技術-上（遲錫增）[詳細]

  2015-02-07 00:00

  期刊論文

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• 第7章 聯用技術-6（遲錫增）

  7.4.3.2LC-AFS聯用中的柱切換技術：LC-AFS聯用中經常會使用到離子色譜柱，但通常的單根離子色譜柱無法同時分離陰、陽離子及中性物質，所以要同時分析某種元素的全部形態(tài)時，經常會采用多柱切換技術來實現，下面分別介紹兩種多柱切換系統(tǒng)。Suner等人[75]采用陰、陽離子柱切換LC-AFS/AAS系統(tǒng)測量了海產品中的As形態(tài)，其裝置示意于圖7.38中。其分析流程為樣品被泵1輸入的流動相帶入PRPX-200陽離子交換柱，陰離子和中性物在柱中不保留，死體積洗脫，此時切換閥在位2，所以流出物直接進入PRPX-100陰離子交換柱；4分鐘后切換閥轉到位1，此時陰離子和中性物已從PRPX-200柱完全洗脫進入PRPX-100柱，而所有陽離子仍未洗脫，此時兩個色譜柱相對完全獨立，分別出峰，其分析結果見圖7.39。從圖中可知，該系統(tǒng)對As的各種形態(tài)都能較好的分離檢測。此種柱切換裝置將陽離子柱和陰離子柱結合，獲得了較好的分離效果；但除進樣一次外，基本相當于兩套裝置，實用意義不大。圖7.38LC-AFS裝置示意圖(陰、陽離子柱切換)圖7.39用LC-AFS裝置分析砷形態(tài)的結果(陰、陽離子柱切換)Gomez-Ariza等人[76]采用陰離子柱和C18柱切換LC-AFS/AAS系統(tǒng)測量了尿中的As形態(tài)，其裝置示意于圖7.40中。其分析流程為：樣品被泵輸入的流動相1(H2O)帶入陰離子交換柱，陰離子被保留在柱上，陽離子和中性物死體積洗脫，此時切換閥在位2，所以陽離子和中性物直接進入C18柱，被分離后經在線微波氧化接口轉化為無機硒后，流入AFS檢測；當陽離子和中性物從C18柱上全部被洗脫后，切換閥轉到位1，此時流動相改為1g/L的醋酸鈉，保留在陰離子柱上的物質被洗脫，被AFS檢測；當陰離子完全洗脫后，采用0.01%HNO3和H2O清洗恢復陰離子柱，該系統(tǒng)的分析結果見圖7.41。從圖中可知，該系統(tǒng)可在15分鐘內對五種Se的形態(tài)較好的分離檢測。此種柱切換裝置將C18柱和陰離子柱wan美結合，充分利用了兩種分離柱的特性，用一臺高壓泵、一套接口、一臺AFS、一次進樣測定了五種性質不同的Se形態(tài)，具有很好的實用價值。[詳細]

  2018-11-13 15:46

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• 第7章 聯用技術-5（遲錫增）

  另外，微波在線氧化接口也被廣泛使用，顧名思義，這種接口通過微波提供能量來輔助化學氧化作用。圖7.35示出了Dumont等人[69]的用于測量有機硒的LC-HG-AFS裝置，圖中方框中示出了微波在線氧化接口。分析過程為：LC流出液進入接口后首先導入空氣分隔液流，防止柱后展寬，再與KBrO3、KBr混合用于產生高氧化性Br2，之后混合液流入放置于單模聚焦微波裝置中的盤管中，微波照射功率10W，在微波的作用下的有機硒成分完全破壞，轉化為無機硒，再流過冷卻浴降溫后流入HG單元進一步轉化為氣相的H2Se，送入AFS檢測。雖然Dumont等人使用了單模聚焦式微波系統(tǒng)，但實際上使用家用微波爐(多模系統(tǒng))也能達到類似效果，Gomez-Ariza等人[70]用功率350W的家用微波爐改制的微波氧化接口也得到了不錯的結果，只是能耗大大提高。微波在線氧化的特點有：氧化過程迅速、徹底，特別是使用單模聚焦微波系統(tǒng)時，微波功率可以極ng確控制到幾瓦，能很好的調整氧化過程；但其缺點是微波氧化過程會對液相加熱，造成流路波動，必須通過加入冷卻浴降溫消除該波動，所以其管路較長，更容易造成柱后展寬。圖7.35LC-HG-AFS裝置示意圖(微波在線氧化接口)2在線還原接口與在線氧化接口類似，在線還原接口是在原有的多通之前加入一套在線還原管路，主要用于將一些難于VG進樣的高價無機物還原為VG進樣效率較高的低價態(tài)。如將Se(VI)、Te(VI)還原為Se(IV)、Te(IV)。與發(fā)展較為成熟的在線氧化相比，在線還原技術出現較晚，Vilano等人S次提出了用于LC-AFS聯用系統(tǒng)的在線還原接口[71]，該接口不使用試劑，僅需將PTFE管盤繞在紫外燈上，當含有Se(VI)的溶液流過后，經紫外光照射就可以轉化為Se(IV)。Z近，Simon等人在紫外照射前加入KI作為還原劑，可以更進一步提高Se(VI)和有機硒向Se(IV)的轉化率[72]，其裝置見圖7.36。分析過程為：LC流出液進入接口后與0.1%KI溶液混合后，I-被紫外激發(fā)為I-*，I-*將各種Se形態(tài)轉化為Se(IV)，Se(IV)流入HG單元進一步轉化為氣相的H2Se，送入AFS檢測。[詳細]

  2018-11-13 15:46

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• 第7章 聯用技術-4（遲錫增）

  7.4.2氣相色譜(gaschromatograph,GC)與AFS聯用早期的GC與AFS的聯用系統(tǒng)中沒有明確的接口概念，通常是直接將GC流出物引入原子化器中，雖然使用方便，但缺乏相應的后處理功能。VanLoon等人[45,46]將GC流出物通過加熱的不銹鋼管(Φ1.6mm)直接引入燃燒器，進入燃燒器的管路被彎成適當角度，以保證GC流出物能夠與空氣-乙炔充分混合。此種條件下得到的信號靈敏度雖然強于火焰原子吸收，但遠不及石墨爐原子吸收，所以實用價值不大。此外，測量時還發(fā)現烷基鉛會在加熱的管路中分解沉積，沉積程度隨樣品濃度增加而加強，并與管路材質有關(石英>鋁>不銹鋼>碳>鉭)。Ke等人[47]搭建了一套GC和火焰激光誘導AFS(flamelaser-inducedatomicfluorescence，LIAF)的聯用裝置用于檢測烷基錫，其結構示意于圖7.29中，從圖中可知該裝置與VanLoon等人所用類似，不同之處在于使用了KH2PO4(KDP)晶體倍頻的染料激光光源。其檢測過程的能級示于圖7.30中，從圖中可知用于檢測的并非共振熒光，且經過單色器分光，所以可以較好的避免散射光的影響。但其檢出限僅有500pg，雖然強于火焰光度檢測器(flameionizationdetection,FID)，但仍差于通常的GC與無火焰原子吸收光譜聯用，所以實用價值不大。[詳細]

  2018-11-13 15:46

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• 第7章 聯用技術-2（遲錫增）

  7.1.4流動注射與原子吸收光譜分析聯用技術的應用近年來，流動注射分析與原子吸收光譜分析聯用技術的研究十分活躍[25,26]。有關其聯用應用例舉如下：流動注射-溶劑萃取-原子吸收光譜法測定微量錳(II)[14]，研究了一種新的在線流動注射溶劑萃取預富集火焰AAS法。對萃取裝置進行了較大的改進，采用自制玻璃萃取分離器完成萃取過程，與Karlberg的方法[8~11]比較更為簡便，萃取分離效率高，并成功地用于地表水、人發(fā)和中草藥中Mn(II)的測定。方法檢出限為0.076mg.ml-1，RSD是1.02%，線性范圍是0~5.0mg.ml-1，回收率94%~102%。流動注射在線8531纖維柱[6]分離富集石墨爐原子吸收光譜法測定氧化鉛中痕量金[20]。實現了流動注射裝置與石墨爐原子吸收光譜儀器的聯機測定，能有效地降低試劑空白值，提高分離富集速度，進一步開發(fā)FIA與AAS的通訊接口，實現在線分離富集測定自動化。方法特征量為0.06pg，檢出限為0.0019ng.ml-1，RSD為2.6%，回收率平均值為103%。流動注射在線萃取-石墨爐原子吸收光譜法測定鈀[19]。將地質樣品用氟氫酸和王水溶解，以2-巰基苯并噻唑-MIBK在線萃取，采樣速率為每小時20樣，進樣40ml有機相。方法特征量為2.6x10-11g，檢出限為0.005mg.g-1，RSD為4.8%，回收率為98.2%~106%。流動注射-分光光度計-原子吸收聯機測定血清樣品種磷和鈣[27]。方法利用流動注射可見光分光光度法測定磷后，試樣繼續(xù)流至串聯的原子吸收光譜儀器測鈣，為臨床快速檢測血清磷及鈣提供了簡易、準確的方法。其流路見圖7.12所示。其他流動注射-原子吸收光譜分析的應用見表7.2。[詳細]

  2018-11-13 15:46

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• 第7章 聯用技術-1（遲錫增）

  7.1流動注射與原子吸收光譜分析聯用流動注射分析(FlowInjectionAnalysis簡寫為FIA)是1975年丹麥J.Rika和E.H.Hansen等倡導的自動化學分析法。它是一門新興的溶液在管道內的高速自動分析技術，也是一項真正的微量化學分析技術。自19世紀以來，大多數化學測定一直沿用吸管、燒杯、容量瓶等工具和手工操作方法。這種經典的濕法化學分析不僅耗時費力效率低，而且精密性差。它的弊病與近代精密分析儀器的自動化及測定數據的計算機快速處理，形成了鮮明的對比。因此，流動注射分析作為分析操作中一種新的溶液處理技術，在近20多年來得到了十分迅速的發(fā)展。目前，FIA已應用到分析化學的各個研究領域，例如：比色分析，比濁分析，分光光度法，熒光分析法，化學發(fā)光技術，火焰發(fā)射光譜，原子吸收光譜，原子熒光光譜，電感耦合等離子體光譜(ICP)，催化分析，滴定分析，電位滴定及其他電分析技術中均有應用。此外，在分離技術中如溶劑萃取，酶催化，梯度技術，反應器/填充柱分離，直至蒸餾及膜擴散分離等均可與FIA聯用。本章僅介紹流動注射與原子吸收光譜分析的聯用。7.1.1流動注射用于原子吸收光譜分析的特點近年來，由于流動注射技術與原子吸收光譜法及電感耦合等離子體發(fā)射光譜法聯用，使檢測的靈敏度大幅度提高，從數十倍至上百倍，此外還大大降低了基體效應的干擾。FIA技術與原子吸收光譜結合可以在保持其精密度的前提下，顯著地提高分析速度。通過對流動注射系統(tǒng)分散度的控制和連續(xù)富集，可以靈活地改變分析靈敏度，用FIA合并帶法還可以使添加釋放劑、緩沖劑等過程自動完成，并減少其用量。由于進樣與載流的交替，試樣高鹽分濃度也不致于堵塞霧化器。目前，已將溶劑萃取、離子交換分離預濃集與火焰原子吸收光譜結合，使靈敏度達到或超過了石墨爐原子吸收光譜法。有關流動注射分析的基本原理請參看有關專著[1,2]。為敘述方便首先介紹一下流動注射分析儀器的簡單構造及工藝流程。流動注射分析是基于把一定體積的液體試樣注射到一個運動著的，無空氣間隔的由適當液體組成的載流中。被注入的試樣形成了一個帶，然后被載帶到一個檢測器中連續(xù)地記錄其吸光度，電極電位，或是其他的物理化學參數。Z簡單的流動注射分析儀如圖7.1所示。[詳細]

  2018-11-13 15:46

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• 第7章 聯用技術-中（遲錫增）

  第7章 聯用技術-中（遲錫增）[詳細]

  2024-09-28 11:39

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• 第7章 聯用技術-下（遲錫增）

  第7章 聯用技術-下（遲錫增）[詳細]

  2024-09-28 23:34

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• 第7章 聯用技術-上（遲錫增）

  第7章 聯用技術-上（遲錫增）[詳細]

  2024-09-28 01:25

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• 第7章 聯用技術-中（遲錫增）

  第7章 聯用技術-中（遲錫增）[詳細]

  2024-09-29 00:24

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• 第5章 原子光譜聯用技術（下）

  作者：劉霽欣、楊晟杰、鄭建明、秦德元、孫華峰、游小燕、張曉紅、趙婷(2)在線還原接口在線還原接口是在原有的多通之前加入一套在線還原管路，主要用于將一些難于VG進樣的高價無機物還原為VG進樣效率較高的低價態(tài)。如將Se(VI)、Te(VI)還原為Se(IV)、Te(IV)。與發(fā)展較為成熟的在線氧化相比，在線還原技術出現較晚，韋勒諾(M.Vilano)等[48]S次提出了用于LC-AFS聯用系統(tǒng)的在線還原接口，不使用試劑，僅需將PTFE管盤繞在紫外燈上，當含有Se(VI)的溶液流過后，經紫外光照射就可以轉化為Se(IV)。Z近，西蒙(S.Simon)等[49]在紫外照射前加入KI作為還原劑，可以更進一步提高Se(VI)和有機硒向Se(IV)的轉化率，其裝置見圖5-34。分析過程為：LC流出液進入接口后與0.1%KI溶液混合后，I-被紫外激發(fā)為I-*，I-*將各種Se形態(tài)轉化為Se(IV)，Se(IV)流入HG單元進一步轉化為氣相的H2Se，送入AFS檢測。圖5-34LC-HG-AFS裝置示意圖(紫外在線還原接口王(Wang)等[50]開發(fā)出了一種基于納米TiO2的在線還原接口，該接口以內插涂敷5層納米TiO2玻璃纖維的石英管為主體，石英管前端接有三通，將LC流出物和0.9mol/L硫酸+1.5mol/L甲酸混合，混合液流經被紫外燈照射的石英管時，納米TiO2吸收紫外光催化甲酸還原Se(VI)為Se(IV)，Se(IV)流入HG單元進一步轉化為氣相的H2Se，送入AFS檢測。該接口對Se(VI)的氫化物發(fā)生效率達到了Se(IV)的53%左右，高出不加納米TiO2直接紫外照射時兩個數量級以上，說明該接口是非常成功的。(3)在線發(fā)生接口上述兩種接口雖然能實現在線的形態(tài)轉化，仍需使用蒸氣發(fā)生試劑。在線發(fā)生接口則將形態(tài)轉化和蒸氣發(fā)生融為一體，這類接口大多是基于一些特殊的蒸氣發(fā)生技術。如陰(Y.G.Yin)[51]采用了基于紫外發(fā)生的接口，利用C18柱HPLC流動相中的巰基乙醇在紫外光照射下與各種汞形態(tài)發(fā)生反應，實現了甲基汞、無機汞、乙基汞、苯基汞的在線直接發(fā)生，其發(fā)生效率，除無機汞略低外，其它汞形態(tài)基本達到了用硼氫化物還原的水平。劉(Q.Y.Liu)[52]采用了類似的紫外接口，利用了陽離子交換柱流動相中的L-半胱氨酸和甲酸實現了無機汞和甲基汞的紫外發(fā)生，其無機汞的發(fā)生效率也達到了用硼氫化物還原的水平。何(Q.He)[53]用液體陰極輝光放電實現了汞形態(tài)的直接發(fā)生，發(fā)生效率也達到用了硼氫化物還原的水平。李(H.M.Li)[54]利用類似于GX紫外消解的裝置，在燈內的石英管線中引入了納米級ZrO2，實現了各種硒形態(tài)的紫外光化學直接發(fā)生，發(fā)生效率與用硼氫化物還原的水平相當。這些在線接口使用較為方便、小巧，非常適合儀器的小型化、現場化。但目前其適用范圍有限，Z常用的只有汞形態(tài)的發(fā)生，要想進一步拓寬其用途還有待于蒸氣發(fā)生新技術的發(fā)展。LC-AFS聯用中經常會使用到離子色譜柱，但通常的單根離子色譜柱無法同時分離陰、陽離子及中性物質，所以要同時分析某種元素的全部形態(tài)時，經常要采用多柱切換技術來實現。下面分別介紹兩種多柱切換系統(tǒng)。圖5-35是采用陰、陽離子柱切換LC-AFS/AAS系統(tǒng)測量了海產品中的As形態(tài)的裝置示意圖。樣品被泵1輸入的流動相帶入PRPX-200陽離子交換柱，陰離子和中性物在柱中不保留，死體積洗脫，此時切換閥在位2，流出物直接進入PRPX-100陰離子交換柱；4分鐘后切換閥轉到位1，此時陰離子和中性物已從PRPX-200柱完全洗脫進入PRPX-100柱，而所有陽離子仍未洗脫，此時兩個色譜柱相對完全獨立，分別出峰。此種柱切換裝置將陽離子柱和陰離子柱結合，除進樣是一次外，基本上相當于兩套裝置在工作。該系統(tǒng)對As的各種形態(tài)都能較好的分離檢測。[詳細]

  2018-11-13 15:46

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• 第5章 原子光譜聯用技術（中）

  作者：劉霽欣、楊晟杰、鄭建明、秦德元、孫華峰、游小燕、張曉紅、趙婷5.4.3原子熒光光譜與色譜聯用5.4.3.1引言原子熒光光譜(atomicfluorescencespectroscopy,AFS)分析具有高度的元素專一性和高的靈敏度，但其沒有價態(tài)或形態(tài)的分辨能力。當今分析化學不僅要求測定元素總量，而且要求對元素的不同價態(tài)、形態(tài)給出一個全面的分析結果，這就要求將AFS與各種分離技術聯用來實現。冷阱分離和色譜分離是其中主要的兩類聯用分離技術，但冷阱的分離能力相對較低，且使用不便，近年來已較少應用；而色譜分離則因其使用靈活、分離能力強而得到了廣泛的重視，成為當前與AFS聯用的主流分離技術。色譜與AFS聯用的Zda特點在于，對含有特定元素的化合物具有高度的專一性和高的靈敏度。布拉曼蒂(E.Bramanti)等[37]比較了與色譜聯用時AFS檢測(圖5-24a)和紫外檢測(圖5-24b)的結果，AFS對含Hg的四種形態(tài)Hg2+、甲基汞、乙基汞、苯基汞都有很好的靈敏度，并且沒有其它化合物的干擾；而紫外檢測僅對其中的乙基汞和苯基汞有較差的靈敏度，并且有有機化合物干擾。圖5-24AFS檢測和紫外檢測結果的比較早在1977年，范隆(J.C.VanLoon)等人[38]就已經開展了色譜和AFS聯用的工作，但早期的AFS采用直接進樣技術，雖然檢測元素種類較多，但干擾重、靈敏度低，并不能完全體現出AFS聯用技術的優(yōu)勢，所以發(fā)展較慢。直到蒸氣發(fā)生進樣技術引入到AFS中之后，消除了基體干擾，大大提高了AFS檢測的靈敏度，AFS和色譜聯用才得到了快速的發(fā)展，特別是液相色譜和AFS的聯用，已經成為了檢測As、Se、Sb、Sn等元素不同化學形態(tài)的Z靈敏手段之一，其檢測能力甚至接近于價格昂貴的電感耦合等離子體-質譜。圖5-25給出了常見的色譜、AFS聯用的各結構單元：前處理單元、色譜單元、接口單元、蒸氣發(fā)生單元和AFS單元，其中前處理單元和蒸氣發(fā)生單元是可選的，用于改進整套系統(tǒng)的分析性能，而其它單元則是必須的。在整個聯用系統(tǒng)中，接口單元是其中Z重要的部件，它的作用在于連接、匹配色譜單元和蒸氣發(fā)生單元/AFS單元，既要保證樣品的無損導入，又要保證較小的死體積、YZ色譜峰的展寬。通常情況下，接口單元要具備以下功能：(1)必須確保色譜單元的流出物能夠無損的通過接口單元。對于氣相色譜而言，大多數情況下接口單元必須保溫，以防高沸點的被分析物在接口單元冷凝造成損失；(2)色譜單元和蒸氣發(fā)生單元/AFS單元的流量通常是不匹配的，所以接口單元必須通過一些方法使二者達到匹配；(3)使用蒸氣發(fā)生單元時，經常需要對被分析物進行后處理，以便蒸氣發(fā)生反應能夠順利進行。圖5-25色譜、AFS聯用示意圖色譜、AFS聯用系統(tǒng)通常按色譜進行分類，大致可分為AFS與氣相色譜聯用、AFS與液相色譜聯用、AFS與毛細管電泳聯用三個大類。下面就對這三類聯用系統(tǒng)分別作詳細介紹。[詳細]

  2018-11-13 15:46

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• 第5章 原子光譜聯用技術（上）

  第5章原子光譜聯用技術作者：劉霽欣、楊晟杰、鄭建明、秦德元、孫華峰、游小燕、張曉紅、趙婷。5.1概述原子光譜技術具有靈敏度高，準確性好，干擾少，分析速度快等優(yōu)點，在試樣元素成分定性和定量分析中獲得了廣泛的的應用。但由于原子光譜技術自身的特性，當分析樣品基體過于復雜，被測定元素含量很低，需要分析元素形態(tài)時，用通常的原子光譜技術難以或不能解決問題。而原子光譜與其他技術如流動注射技術、氫化物發(fā)生技術、色譜技術等聯用，卻能有效地解決這些問題。不僅如此，還能提高原子光譜分析的靈敏度、選擇性、降低檢出限，加快分析速度，YZ和消除干擾，擴大分析應用范圍，減小樣品和試劑消耗。原子光譜與色譜技術的聯用出現Z早，1966年科爾布(B.Kolb)首先實現了氣相色譜與火焰原子吸收光譜的聯用，成功地分析了汽油中不同烷基鉛化合物[1]，1974年西格(D.A.Segar)又成功實現了氣相色譜與石墨爐原子吸收光譜的聯用，分析了汽油中有機鉛化合物[2]。但由于當時技術的限制并未獲得推廣，直到近20年才得以獲得廣泛的應用，聯用的色譜種類也擴展到了氣相色譜、液相色譜、毛細管電泳、超臨界流體色譜等幾乎全部的色譜類型，目前已經成為元素形態(tài)分析的**選擇。1979年沃爾夫(W.R.Wolf)等[3]將流動注射進樣技術引入火焰原子吸收光譜使檢測速度提高了2~3倍，之后這種聯用擴展到了各種原子光譜技術，特別是用于在線分離和富集方面，取得了很好的效果。原子光譜與蒸氣發(fā)生技術的聯用，特別是原子熒光光譜與蒸氣發(fā)生技術的聯用，目前已經成為了**的商用原子熒光儀器，每年都有上千臺的銷量，可以說是目前Z為成功的原子光譜聯用儀器之一。原子光譜聯用技術，在樣品流量、進樣時間、樣品性狀以及儀器的操作程序方面與單一的原子光譜技術有較大的差別，需要在聯用技術中通過一些特殊的結構或部件即‘接口’進行聯接和匹配。由于接口部件承擔著非常重要的功能，所以它往往是整個聯用技術中Z為重要的部分，決定著一個聯用技術的成敗。通常的原子光譜儀器與流動注射儀均使用液態(tài)樣品，這兩種儀器的聯用不但不需要接口，流動注射儀還經常被作為其它分析儀器與原子光譜儀器的接口來使用，特別是蒸氣發(fā)生與原子光譜儀的聯用，幾乎完全依靠各種流動注射接口來實現聯接。色譜與原子光譜操作的介質可能相同(液相色譜、毛細管電泳)，也可能不同(氣相色譜、超臨界流體色譜)，但即便是操作介質相同，其流量也有一定的差異，所以色譜與原子光譜的聯用大多需要接口部件的支持。氣相色譜與原子光譜聯用時，由于原子光譜儀器大都需要使用載氣，所以氣相色譜與原子光譜的接口大多設計在載氣流路上。這種接口主要是防止氣相色譜流出物在接口吸附、冷凝造成被測物的損失，所以通常使用惰性材料，長度較短，且往往需要加熱。超臨界流體色譜在很多方面都與氣相色譜較為相似，Zda的差別在于前者的操作壓力較高，所以超臨界流體色譜與原子光譜儀器的聯用接口通常需要在氣相色譜與原子光譜的聯用接口上增加一個用于減壓的節(jié)流器，對一些超臨界氣體耐受性較差的原子光譜技術還需要采用分流技術。液相色譜與原子光譜操作流體均為液體，差別在于流量大小，通常液相色譜流量較小，而原子光譜則需要較大的流量，所以必須采用補液或其他的方法匹配流量。由于原子光譜常用噴霧方式進樣，樣品導入效率較低，在需要較高靈敏度或有較嚴重的基體干擾時，流動注射的蒸氣發(fā)生接口將是較為理想的選擇。對于一些不能連續(xù)導入液體進行檢測的原子光譜技術，如電熱原子吸收個光譜技術，由于整個分析過程包括干燥、灰化、原子化和凈化等多個步驟，需要對液相色譜的流出物進行緩沖處理，還需使兩種技術從時間上加以匹配。毛細管電泳技術與液相色譜相類似，只是流量更小，且需要構成完整的電回路，這就要求毛細管電泳與原子光譜的接口設計得更為緊湊合理，確保流量匹配和高壓電極的有效引入，以保證電泳分離的產物能夠有效地傳輸到原子光譜檢測器中。原子光譜聯用技術近年來已獲得了長足的發(fā)展，多種聯用儀器產品已經大量涌現，如氫化物發(fā)生原子熒光光譜儀器、GX液相色譜與原子吸收光譜聯用儀器、GX液相色譜與原子熒光光譜的聯用儀器等，相關的各種標準方法也紛紛建立，其中的一些已經開始實施。這些都標志著原子光譜聯用技術已經從實驗室走向了實際應用，甚至成為日常的例行檢測手段，也標志著原子光譜聯用技術進入了一個高速發(fā)展的階段。作為原子光譜聯用技術的核心-接口部件仍將是今后聯用技術發(fā)展的ZD之一，各種不同的新型接口的出現必將進一步提升原子光譜儀器的檢測性能。從應用角度而言，原子光譜與各種色譜分離技術聯用將是形態(tài)分析技術的不二選擇，仍將是今后原子光譜聯用技術的ZD應用領域，開發(fā)更為方便、快捷、廉價的形態(tài)分析技術也將是原子光譜聯用技術和儀器的重要研究方向。[詳細]

  2018-11-13 15:46

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