本文由 珀金埃爾默企業(yè)管理(上海)有限公司 整理匯編

2024-09-14 11:32 1644閱讀次數(shù)

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• 第5章 原子光譜聯(lián)用技術(shù)（下）

  作者：劉霽欣、楊晟杰、鄭建明、秦德元、孫華峰、游小燕、張曉紅、趙婷(2)在線還原接口在線還原接口是在原有的多通之前加入一套在線還原管路，主要用于將一些難于VG進樣的高價無機物還原為VG進樣效率較高的低價態(tài)。如將Se(VI)、Te(VI)還原為Se(IV)、Te(IV)。與發(fā)展較為成熟的在線氧化相比，在線還原技術(shù)出現(xiàn)較晚，韋勒諾(M.Vilano)等[48]S次提出了用于LC-AFS聯(lián)用系統(tǒng)的在線還原接口，不使用試劑，僅需將PTFE管盤繞在紫外燈上，當(dāng)含有Se(VI)的溶液流過后，經(jīng)紫外光照射就可以轉(zhuǎn)化為Se(IV)。Z近，西蒙(S.Simon)等[49]在紫外照射前加入KI作為還原劑，可以更進一步提高Se(VI)和有機硒向Se(IV)的轉(zhuǎn)化率，其裝置見圖5-34。分析過程為：LC流出液進入接口后與0.1%KI溶液混合后，I-被紫外激發(fā)為I-*，I-*將各種Se形態(tài)轉(zhuǎn)化為Se(IV)，Se(IV)流入HG單元進一步轉(zhuǎn)化為氣相的H2Se，送入AFS檢測。圖5-34LC-HG-AFS裝置示意圖(紫外在線還原接口王(Wang)等[50]開發(fā)出了一種基于納米TiO2的在線還原接口，該接口以內(nèi)插涂敷5層納米TiO2玻璃纖維的石英管為主體，石英管前端接有三通，將LC流出物和0.9mol/L硫酸+1.5mol/L甲酸混合，混合液流經(jīng)被紫外燈照射的石英管時，納米TiO2吸收紫外光催化甲酸還原Se(VI)為Se(IV)，Se(IV)流入HG單元進一步轉(zhuǎn)化為氣相的H2Se，送入AFS檢測。該接口對Se(VI)的氫化物發(fā)生效率達(dá)到了Se(IV)的53%左右，高出不加納米TiO2直接紫外照射時兩個數(shù)量級以上，說明該接口是非常成功的。(3)在線發(fā)生接口上述兩種接口雖然能實現(xiàn)在線的形態(tài)轉(zhuǎn)化，仍需使用蒸氣發(fā)生試劑。在線發(fā)生接口則將形態(tài)轉(zhuǎn)化和蒸氣發(fā)生融為一體，這類接口大多是基于一些特殊的蒸氣發(fā)生技術(shù)。如陰(Y.G.Yin)[51]采用了基于紫外發(fā)生的接口，利用C18柱HPLC流動相中的巰基乙醇在紫外光照射下與各種汞形態(tài)發(fā)生反應(yīng)，實現(xiàn)了甲基汞、無機汞、乙基汞、苯基汞的在線直接發(fā)生，其發(fā)生效率，除無機汞略低外，其它汞形態(tài)基本達(dá)到了用硼氫化物還原的水平。劉(Q.Y.Liu)[52]采用了類似的紫外接口，利用了陽離子交換柱流動相中的L-半胱氨酸和甲酸實現(xiàn)了無機汞和甲基汞的紫外發(fā)生，其無機汞的發(fā)生效率也達(dá)到了用硼氫化物還原的水平。何(Q.He)[53]用液體陰極輝光放電實現(xiàn)了汞形態(tài)的直接發(fā)生，發(fā)生效率也達(dá)到用了硼氫化物還原的水平。李(H.M.Li)[54]利用類似于GX紫外消解的裝置，在燈內(nèi)的石英管線中引入了納米級ZrO2，實現(xiàn)了各種硒形態(tài)的紫外光化學(xué)直接發(fā)生，發(fā)生效率與用硼氫化物還原的水平相當(dāng)。這些在線接口使用較為方便、小巧，非常適合儀器的小型化、現(xiàn)場化。但目前其適用范圍有限，Z常用的只有汞形態(tài)的發(fā)生，要想進一步拓寬其用途還有待于蒸氣發(fā)生新技術(shù)的發(fā)展。LC-AFS聯(lián)用中經(jīng)常會使用到離子色譜柱，但通常的單根離子色譜柱無法同時分離陰、陽離子及中性物質(zhì)，所以要同時分析某種元素的全部形態(tài)時，經(jīng)常要采用多柱切換技術(shù)來實現(xiàn)。下面分別介紹兩種多柱切換系統(tǒng)。圖5-35是采用陰、陽離子柱切換LC-AFS/AAS系統(tǒng)測量了海產(chǎn)品中的As形態(tài)的裝置示意圖。樣品被泵1輸入的流動相帶入PRPX-200陽離子交換柱，陰離子和中性物在柱中不保留，死體積洗脫，此時切換閥在位2，流出物直接進入PRPX-100陰離子交換柱；4分鐘后切換閥轉(zhuǎn)到位1，此時陰離子和中性物已從PRPX-200柱完全洗脫進入PRPX-100柱，而所有陽離子仍未洗脫，此時兩個色譜柱相對完全獨立，分別出峰。此種柱切換裝置將陽離子柱和陰離子柱結(jié)合，除進樣是一次外，基本上相當(dāng)于兩套裝置在工作。該系統(tǒng)對As的各種形態(tài)都能較好的分離檢測。[詳細(xì)]

  2018-11-13 15:46

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• 第5章 原子光譜聯(lián)用技術(shù)（中）

  作者：劉霽欣、楊晟杰、鄭建明、秦德元、孫華峰、游小燕、張曉紅、趙婷5.4.3原子熒光光譜與色譜聯(lián)用5.4.3.1引言原子熒光光譜(atomicfluorescencespectroscopy,AFS)分析具有高度的元素專一性和高的靈敏度，但其沒有價態(tài)或形態(tài)的分辨能力。當(dāng)今分析化學(xué)不僅要求測定元素總量，而且要求對元素的不同價態(tài)、形態(tài)給出一個全面的分析結(jié)果，這就要求將AFS與各種分離技術(shù)聯(lián)用來實現(xiàn)。冷阱分離和色譜分離是其中主要的兩類聯(lián)用分離技術(shù)，但冷阱的分離能力相對較低，且使用不便，近年來已較少應(yīng)用；而色譜分離則因其使用靈活、分離能力強而得到了廣泛的重視，成為當(dāng)前與AFS聯(lián)用的主流分離技術(shù)。色譜與AFS聯(lián)用的Zda特點在于，對含有特定元素的化合物具有高度的專一性和高的靈敏度。布拉曼蒂(E.Bramanti)等[37]比較了與色譜聯(lián)用時AFS檢測(圖5-24a)和紫外檢測(圖5-24b)的結(jié)果，AFS對含Hg的四種形態(tài)Hg2+、甲基汞、乙基汞、苯基汞都有很好的靈敏度，并且沒有其它化合物的干擾；而紫外檢測僅對其中的乙基汞和苯基汞有較差的靈敏度，并且有有機化合物干擾。圖5-24AFS檢測和紫外檢測結(jié)果的比較早在1977年，范隆(J.C.VanLoon)等人[38]就已經(jīng)開展了色譜和AFS聯(lián)用的工作，但早期的AFS采用直接進樣技術(shù)，雖然檢測元素種類較多，但干擾重、靈敏度低，并不能完全體現(xiàn)出AFS聯(lián)用技術(shù)的優(yōu)勢，所以發(fā)展較慢。直到蒸氣發(fā)生進樣技術(shù)引入到AFS中之后，消除了基體干擾，大大提高了AFS檢測的靈敏度，AFS和色譜聯(lián)用才得到了快速的發(fā)展，特別是液相色譜和AFS的聯(lián)用，已經(jīng)成為了檢測As、Se、Sb、Sn等元素不同化學(xué)形態(tài)的Z靈敏手段之一，其檢測能力甚至接近于價格昂貴的電感耦合等離子體-質(zhì)譜。圖5-25給出了常見的色譜、AFS聯(lián)用的各結(jié)構(gòu)單元：前處理單元、色譜單元、接口單元、蒸氣發(fā)生單元和AFS單元，其中前處理單元和蒸氣發(fā)生單元是可選的，用于改進整套系統(tǒng)的分析性能，而其它單元則是必須的。在整個聯(lián)用系統(tǒng)中，接口單元是其中Z重要的部件，它的作用在于連接、匹配色譜單元和蒸氣發(fā)生單元/AFS單元，既要保證樣品的無損導(dǎo)入，又要保證較小的死體積、YZ色譜峰的展寬。通常情況下，接口單元要具備以下功能：(1)必須確保色譜單元的流出物能夠無損的通過接口單元。對于氣相色譜而言，大多數(shù)情況下接口單元必須保溫，以防高沸點的被分析物在接口單元冷凝造成損失；(2)色譜單元和蒸氣發(fā)生單元/AFS單元的流量通常是不匹配的，所以接口單元必須通過一些方法使二者達(dá)到匹配；(3)使用蒸氣發(fā)生單元時，經(jīng)常需要對被分析物進行后處理，以便蒸氣發(fā)生反應(yīng)能夠順利進行。圖5-25色譜、AFS聯(lián)用示意圖色譜、AFS聯(lián)用系統(tǒng)通常按色譜進行分類，大致可分為AFS與氣相色譜聯(lián)用、AFS與液相色譜聯(lián)用、AFS與毛細(xì)管電泳聯(lián)用三個大類。下面就對這三類聯(lián)用系統(tǒng)分別作詳細(xì)介紹。[詳細(xì)]

  2018-11-13 15:46

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• 第5章 原子光譜聯(lián)用技術(shù)（上）

  第5章原子光譜聯(lián)用技術(shù)作者：劉霽欣、楊晟杰、鄭建明、秦德元、孫華峰、游小燕、張曉紅、趙婷。5.1概述原子光譜技術(shù)具有靈敏度高，準(zhǔn)確性好，干擾少，分析速度快等優(yōu)點，在試樣元素成分定性和定量分析中獲得了廣泛的的應(yīng)用。但由于原子光譜技術(shù)自身的特性，當(dāng)分析樣品基體過于復(fù)雜，被測定元素含量很低，需要分析元素形態(tài)時，用通常的原子光譜技術(shù)難以或不能解決問題。而原子光譜與其他技術(shù)如流動注射技術(shù)、氫化物發(fā)生技術(shù)、色譜技術(shù)等聯(lián)用，卻能有效地解決這些問題。不僅如此，還能提高原子光譜分析的靈敏度、選擇性、降低檢出限，加快分析速度，YZ和消除干擾，擴大分析應(yīng)用范圍，減小樣品和試劑消耗。原子光譜與色譜技術(shù)的聯(lián)用出現(xiàn)Z早，1966年科爾布(B.Kolb)首先實現(xiàn)了氣相色譜與火焰原子吸收光譜的聯(lián)用，成功地分析了汽油中不同烷基鉛化合物[1]，1974年西格(D.A.Segar)又成功實現(xiàn)了氣相色譜與石墨爐原子吸收光譜的聯(lián)用，分析了汽油中有機鉛化合物[2]。但由于當(dāng)時技術(shù)的限制并未獲得推廣，直到近20年才得以獲得廣泛的應(yīng)用，聯(lián)用的色譜種類也擴展到了氣相色譜、液相色譜、毛細(xì)管電泳、超臨界流體色譜等幾乎全部的色譜類型，目前已經(jīng)成為元素形態(tài)分析的**選擇。1979年沃爾夫(W.R.Wolf)等[3]將流動注射進樣技術(shù)引入火焰原子吸收光譜使檢測速度提高了2~3倍，之后這種聯(lián)用擴展到了各種原子光譜技術(shù)，特別是用于在線分離和富集方面，取得了很好的效果。原子光譜與蒸氣發(fā)生技術(shù)的聯(lián)用，特別是原子熒光光譜與蒸氣發(fā)生技術(shù)的聯(lián)用，目前已經(jīng)成為了**的商用原子熒光儀器，每年都有上千臺的銷量，可以說是目前Z為成功的原子光譜聯(lián)用儀器之一。原子光譜聯(lián)用技術(shù)，在樣品流量、進樣時間、樣品性狀以及儀器的操作程序方面與單一的原子光譜技術(shù)有較大的差別，需要在聯(lián)用技術(shù)中通過一些特殊的結(jié)構(gòu)或部件即‘接口’進行聯(lián)接和匹配。由于接口部件承擔(dān)著非常重要的功能，所以它往往是整個聯(lián)用技術(shù)中Z為重要的部分，決定著一個聯(lián)用技術(shù)的成敗。通常的原子光譜儀器與流動注射儀均使用液態(tài)樣品，這兩種儀器的聯(lián)用不但不需要接口，流動注射儀還經(jīng)常被作為其它分析儀器與原子光譜儀器的接口來使用，特別是蒸氣發(fā)生與原子光譜儀的聯(lián)用，幾乎完全依靠各種流動注射接口來實現(xiàn)聯(lián)接。色譜與原子光譜操作的介質(zhì)可能相同(液相色譜、毛細(xì)管電泳)，也可能不同(氣相色譜、超臨界流體色譜)，但即便是操作介質(zhì)相同，其流量也有一定的差異，所以色譜與原子光譜的聯(lián)用大多需要接口部件的支持。氣相色譜與原子光譜聯(lián)用時，由于原子光譜儀器大都需要使用載氣，所以氣相色譜與原子光譜的接口大多設(shè)計在載氣流路上。這種接口主要是防止氣相色譜流出物在接口吸附、冷凝造成被測物的損失，所以通常使用惰性材料，長度較短，且往往需要加熱。超臨界流體色譜在很多方面都與氣相色譜較為相似，Zda的差別在于前者的操作壓力較高，所以超臨界流體色譜與原子光譜儀器的聯(lián)用接口通常需要在氣相色譜與原子光譜的聯(lián)用接口上增加一個用于減壓的節(jié)流器，對一些超臨界氣體耐受性較差的原子光譜技術(shù)還需要采用分流技術(shù)。液相色譜與原子光譜操作流體均為液體，差別在于流量大小，通常液相色譜流量較小，而原子光譜則需要較大的流量，所以必須采用補液或其他的方法匹配流量。由于原子光譜常用噴霧方式進樣，樣品導(dǎo)入效率較低，在需要較高靈敏度或有較嚴(yán)重的基體干擾時，流動注射的蒸氣發(fā)生接口將是較為理想的選擇。對于一些不能連續(xù)導(dǎo)入液體進行檢測的原子光譜技術(shù)，如電熱原子吸收個光譜技術(shù)，由于整個分析過程包括干燥、灰化、原子化和凈化等多個步驟，需要對液相色譜的流出物進行緩沖處理，還需使兩種技術(shù)從時間上加以匹配。毛細(xì)管電泳技術(shù)與液相色譜相類似，只是流量更小，且需要構(gòu)成完整的電回路，這就要求毛細(xì)管電泳與原子光譜的接口設(shè)計得更為緊湊合理，確保流量匹配和高壓電極的有效引入，以保證電泳分離的產(chǎn)物能夠有效地傳輸?shù)皆庸庾V檢測器中。原子光譜聯(lián)用技術(shù)近年來已獲得了長足的發(fā)展，多種聯(lián)用儀器產(chǎn)品已經(jīng)大量涌現(xiàn)，如氫化物發(fā)生原子熒光光譜儀器、GX液相色譜與原子吸收光譜聯(lián)用儀器、GX液相色譜與原子熒光光譜的聯(lián)用儀器等，相關(guān)的各種標(biāo)準(zhǔn)方法也紛紛建立，其中的一些已經(jīng)開始實施。這些都標(biāo)志著原子光譜聯(lián)用技術(shù)已經(jīng)從實驗室走向了實際應(yīng)用，甚至成為日常的例行檢測手段，也標(biāo)志著原子光譜聯(lián)用技術(shù)進入了一個高速發(fā)展的階段。作為原子光譜聯(lián)用技術(shù)的核心-接口部件仍將是今后聯(lián)用技術(shù)發(fā)展的ZD之一，各種不同的新型接口的出現(xiàn)必將進一步提升原子光譜儀器的檢測性能。從應(yīng)用角度而言，原子光譜與各種色譜分離技術(shù)聯(lián)用將是形態(tài)分析技術(shù)的不二選擇，仍將是今后原子光譜聯(lián)用技術(shù)的ZD應(yīng)用領(lǐng)域，開發(fā)更為方便、快捷、廉價的形態(tài)分析技術(shù)也將是原子光譜聯(lián)用技術(shù)和儀器的重要研究方向。[詳細(xì)]

  2018-11-13 15:46

  產(chǎn)品樣冊

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• 安捷倫 ICP-MS 聯(lián)用技術(shù)應(yīng)用文集

  安捷倫 ICP-MS 聯(lián)用技術(shù)應(yīng)用文集[詳細(xì)]

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  應(yīng)用文章

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• HPTLC食品安全解決方案-07-TLC-MS聯(lián)用技術(shù)

  HPTLC食品安全解決方案-07-TLC-MS聯(lián)用技術(shù)[詳細(xì)]

  2024-09-15 22:56

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• 葉綠素?zé)晒馀c植物光合聯(lián)用技術(shù)

  葉綠素?zé)晒馀c植物光合聯(lián)用技術(shù)[詳細(xì)]

  2012-06-12 00:00

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• TG-IR熱重-紅外聯(lián)用技術(shù)（PerkinElmer）

  TG-IR熱重-紅外聯(lián)用技術(shù)（PerkinElmer）[詳細(xì)]

  2014-08-12 00:00

  標(biāo)準(zhǔn)

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• TG-IR聯(lián)用技術(shù)用來分析土壤污染物

  TG-IR聯(lián)用技術(shù)用來分析土壤污染物[詳細(xì)]

  2024-09-28 00:54

  標(biāo)準(zhǔn)

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