本文由 默克化工技術(shù)（上海）有限公司廣州分公司 整理匯編

2005-06-27 00:00 234閱讀次數(shù)

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  從灰塵到美酒[詳細(xì)]

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  應(yīng)用Lanbo蘭博二元一體分析兼半制備系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)從分析到半制備的簡(jiǎn)單無(wú)縫放大一般地，由分析型液相轉(zhuǎn)為制備型液相，其色譜系統(tǒng)需作若干調(diào)整，除更換色譜柱以外，還要求色譜泵擁有更高的流速，要求系統(tǒng)耐壓性能以及進(jìn)樣量。蘭博二元一體分析兼半制備系統(tǒng)，在只需更換色譜柱的條件下，即可滿足分析與半制備的雙重需求，憑借其優(yōu)異的性能及超高性價(jià)比成為有機(jī)合成、藥物分析與開(kāi)發(fā)、及天然產(chǎn)物研究領(lǐng)域的理想工具。無(wú)論是哪種級(jí)別的制備色譜，其目的都是從混合物中獲得純物質(zhì)，而不是分析出混合物中一個(gè)（或者幾個(gè)）純物質(zhì)的含量。當(dāng)某物質(zhì)分離的分析方法被開(kāi)發(fā)出來(lái)至放大到半制備級(jí)別，通常需要從儀器配置及方法上都做更改。蘭博二元一體分析兼半制備免去了更改儀器配置的麻煩，只需從方法上進(jìn)行調(diào)整。在分析液相中色譜柱的典型進(jìn)樣量是微克級(jí)，甚至更低。樣品量和固定相之比有的甚至小于1:10000，進(jìn)樣體積一般來(lái)說(shuō)都大大小于色譜柱體積（小于1:100）。在這種條件下，會(huì)達(dá)到很好的分離效果，峰形尖銳并且很對(duì)稱。分析系統(tǒng)放大到半制備型色譜分離系統(tǒng)，意味著使用直徑更大的制備柱、更高的流速和增加進(jìn)樣量。放大后的流速、進(jìn)樣量，可以通過(guò)線性放大系數(shù)計(jì)算公式獲得理論值，通常按照理論值操作，峰形基本尖銳且對(duì)稱，但會(huì)因制備柱的裝填、樣品溶解度的大小、拖尾程度而相較于分析色譜流出曲線而有所變化。線性放大系數(shù)為制備柱與分析柱橫截面積的比例，即色譜柱內(nèi)半徑的平方之比，公式如下：當(dāng)柱長(zhǎng)、填料類型及粒徑、樣品濃度和運(yùn)行時(shí)間保持不變時(shí)，制備的流速及上樣體積按照系數(shù)擴(kuò)大。當(dāng)柱長(zhǎng)增加時(shí)，可適當(dāng)增加上樣量；當(dāng)填料內(nèi)徑變化，則也需要考慮其因變化引起的柱效降低等因素，再做方法的調(diào)整。總結(jié)以上，從分析色譜放大為制備色譜的過(guò)程如下：在分析柱上優(yōu)化分離條件，檢測(cè)樣品在流動(dòng)相中的溶解性；流速及上樣體積按照線性放大系數(shù)放大至制備系統(tǒng)，其它參數(shù)保持恒定；執(zhí)行制備過(guò)程。從經(jīng)濟(jì)上來(lái)說(shuō)，制備色譜要爭(zhēng)取少用填料，少用溶劑，盡可能多的得到產(chǎn)品。為了加快分離的時(shí)間與提高分離的效率，通常會(huì)采取柱超載進(jìn)樣，在收集餾分時(shí)只收集高濃度對(duì)應(yīng)的流出液。進(jìn)樣量的提升，可以通過(guò)提高樣品濃度（若溶解度允許），或增加進(jìn)樣體積。然而，當(dāng)色譜柱上的樣品負(fù)載加大的時(shí)候，往往導(dǎo)致柱效急劇下降，造成嚴(yán)重的峰形扭曲而得不到純的產(chǎn)品。要解決容量與柱子效果之間的矛盾，對(duì)重現(xiàn)性也要考慮。因此，在確定制備條件時(shí)，一方面需要了解進(jìn)樣量逐步增大對(duì)峰形的影響；另一方面，當(dāng)合適的進(jìn)樣量被選定后，必要時(shí)需要對(duì)流動(dòng)相的配比進(jìn)行微調(diào)。要達(dá)到令人滿意的收集效果就需要在保證制備色譜峰重現(xiàn)性良好、分離度合適的前提下執(zhí)行嚴(yán)密的餾分收集。必要的時(shí)候，還需要將接收出來(lái)的樣品溶液進(jìn)行處理后，采取二次制備分離。二次制備的條件確立同樣也需要從分析系統(tǒng)的優(yōu)化到放大至制備系統(tǒng)這一過(guò)程。蘭博二元一體分析兼半制備系統(tǒng)能夠輕松實(shí)現(xiàn)從分析到半制備的簡(jiǎn)單無(wú)縫放大，GX滿足各類有機(jī)合成、藥物分析與開(kāi)發(fā)、及天然產(chǎn)物的精細(xì)化分離提取需求。[詳細(xì)]

  2018-08-14 10:00

  產(chǎn)品樣冊(cè)

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  2008-03-05 00:00

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  2024-08-22 14:50

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• TD_GC_MS法分析燃放煙花爆竹產(chǎn)生的大氣有機(jī)污染物

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