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電化學(xué)分析法的主要方法

無(wú)名小卒20183 2018-07-25 13:50:19 907  瀏覽
  •  

參與評(píng)論

全部評(píng)論(4條)

  • 2018-07-26 00:00:00
    ①化學(xué)電池中的電極電位、電量、電流電壓及電導(dǎo)等物理量與溶液濃度的關(guān)系進(jìn)行分析的方法---電位測(cè)定法、恒電位庫(kù)侖法、極譜法和電導(dǎo)法等! ②化學(xué)電池中的電極電位、電量、電流和電導(dǎo)等物理量的突變作為指示終點(diǎn)的方法---電位滴定法、庫(kù)侖滴定法、電流滴定法和電導(dǎo)滴定法等! ③將試液中某一被測(cè)組分通過電極反應(yīng),使其在工作電極上析出金屬或氧化物,稱量此電沉積物的質(zhì)量求得被測(cè)得組分的含量---電解分析法!

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    評(píng)論

  • ithardman 2018-07-26 00:00:00
    電導(dǎo)法 是用電導(dǎo)儀直接測(cè)量電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)率的方法。 電化學(xué)分析法電位滴定法 是在用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定待測(cè)離子過程中,用指示電極的電位變化指示滴定終點(diǎn)的到達(dá),是把電位測(cè)定與滴定分析互相結(jié)合起來的一種測(cè)試方法。 電化學(xué)分析法電解分析法 是將直流電壓施加于電解池的兩個(gè)電極上,根據(jù)電極增加的質(zhì)量計(jì)算被測(cè)物的含量。 電化學(xué)分析法伏安法 根據(jù)電解過程中的電流電壓曲線(伏安曲線)來進(jìn)行分析的方法。 電化學(xué)分析法溶出伏安法 將恒電位電解富集法與伏安法結(jié)合的一種極譜分析方法。它首先將欲測(cè)物質(zhì)在適當(dāng)電位下進(jìn)行電解并富集在固定表面積的特殊電極上,然后反向改變電位,讓富集在電極上的物質(zhì)重新溶出,同時(shí)記錄電流電壓曲線。根據(jù)溶出峰電流的大小進(jìn)行定量分析。 電化學(xué)分析法電位溶出分析法 在恒電位下將被測(cè)物質(zhì)電解富集在工作電極上,然后斷開恒電位電路,由電解液中的氧化劑將被富集的物質(zhì)溶解出來,同時(shí)記錄溶出時(shí)的電位時(shí)間曲線,根據(jù)曲線上溶出階的長(zhǎng)度進(jìn)行定量,這種方法縮寫為P.S.A.。 電位溶出分析法與溶出伏安法之間主要區(qū)別在于前者在溶出時(shí)沒有電流流過工作電極,而后者具有背景電流,在某些情況下可能淹沒溶出峰。

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    評(píng)論

  • 大俠傳的密碼 2018-07-31 00:00:00
    就是利用要測(cè)量樣品的電位(potential)、電流及電阻(或?qū)щ姸?,以分析樣品中待測(cè)物組成及濃度的方法。 電化學(xué)分析法測(cè)定結(jié)果是得自電極表面接觸的局部樣品,所以分析結(jié)果存在著異質(zhì)性(heterogeneity),任何會(huì)影響到待測(cè)物移動(dòng)電極表面的因素皆會(huì)反映在測(cè)定結(jié)果中。在電化學(xué)相關(guān)理論中,待測(cè)物的行為與其活性(activity)有關(guān)而非濃度,但實(shí)際操作上則往往必須以濃度表達(dá),當(dāng)離子濃度較高時(shí),活性與濃度之間的差異較明顯,故樣品溶液的離子強(qiáng)度較高時(shí),需進(jìn)行必要的控制措施。 尤其是對(duì)於食品方面通過對(duì)電極電位的測(cè)量從而對(duì)溶液之中物質(zhì)濃度展開分析,從而得出其中物質(zhì)的含量。電位分析法可以分為直接電位法和電位滴定法。電位滴定法因?yàn)槠洳恍枰甘緞?,也不?huì)受到溶液顏色的影響這些特點(diǎn),從而在食品安全的檢測(cè)中得到了大量的運(yùn)用。比如利用電位滴定法就可以將食品中Na Cl的含量檢測(cè)出來。電位滴定法因?yàn)樽陨頇z測(cè)具備很高的準(zhǔn)確度,以及其檢測(cè)方法十分的簡(jiǎn)單,這樣就能更為快速的檢測(cè)出食品中Na Cl的含量。

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    評(píng)論

  • tunhelue931 2018-08-03 00:00:00
    根據(jù)分析中測(cè)定的電化學(xué)參數(shù)不同,電化學(xué)分析法可分為以下四類:1.電位分析法(potentiometry analysis method)是基于溶液中某種離子活度和其指示電極組成的原電池的電極電位之間關(guān)系的分析方法。直接電位法是通過測(cè)量溶液中某種離子與其指示電極組成的原電池的電極電動(dòng)勢(shì)直接求算離子活度的方法。電位滴定法是通過測(cè)量滴定過程中原電池電動(dòng)是的變化來確定滴定終點(diǎn)的滴定分析方法。它適用于各種分析方法,特別是沒有合適指示劑,溶液顏色較深或渾濁難以用指示劑判斷終點(diǎn)的滴定分析法。2.電解分析法(electrolytic analysis method)是根據(jù)基于溶液中某種離子和其指示電極組成的電解池的電解原理建立的分析方法。電重量法是通過對(duì)試樣溶液進(jìn)行電解,使被測(cè)組分析出并測(cè)量其重量的分析方法;庫(kù)侖法是根據(jù)待測(cè)物質(zhì)完全電解時(shí)所消耗的電量而進(jìn)行分析的方法;庫(kù)侖滴定法是以作為滴定劑的電極反應(yīng)生成物與溶液中待測(cè)組分起作用,根據(jù)滴定終點(diǎn)消耗的電量來確定帶測(cè)組分含量的分析方法。3.電導(dǎo)分析法(conductometry analysis method)是基于分析測(cè)量溶液的電導(dǎo)或電導(dǎo)改變?yōu)榛A(chǔ)以確定待測(cè)物含量的分析方法。直接電導(dǎo)法是通過測(cè)量被測(cè)組分的電導(dǎo)值以確定其含量的分析方法;電導(dǎo)滴定法是根據(jù)滴定過程中電導(dǎo)的變化來確定滴定終點(diǎn)的分析方法。4.伏安法(voltammetry method)是基于研究電解過程中電流和電位的變化為基礎(chǔ)的分析方法。極譜法是以滴汞電極為指示電極的伏安法;溶出法是在某一恒定電壓下進(jìn)行電解,使被測(cè)物在電極上富集,再用適當(dāng)?shù)姆椒ㄊ垢患锶芙猓鶕?jù)溶出時(shí)的電流電位或者電流時(shí)間曲線進(jìn)行分析;電流滴定法是在固定電壓下根據(jù)滴定過程中的電流的變化來確定滴定終點(diǎn)的分析方法。無(wú)論是哪一種類型的電化學(xué)分析法都必須在一個(gè)化學(xué)電池中進(jìn)行,因此化學(xué)電池的基本原理是各種電化學(xué)方法的基礎(chǔ)。

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電化學(xué)分析法的含義是什么?

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根據(jù)被測(cè)物質(zhì)在溶液中所呈現(xiàn)的電學(xué)和電化學(xué)性質(zhì)及其變化來進(jìn)行分析的方法稱為電化學(xué)分析法,也稱為電分析法。這類方法,通常是以試液作為電解質(zhì)溶液,選配適當(dāng)?shù)碾姌O,構(gòu)成一個(gè)電化學(xué)電池,通過測(cè)量電化學(xué)電池的某些參數(shù),如電導(dǎo)、電位、電流和電量等,或者測(cè)量這些參數(shù)在某個(gè)過程中的變化情況求得分析結(jié)果。

電化學(xué)分析法是儀器分析的一個(gè)重要分支,不僅可以應(yīng)用于各種試樣的成分分析,還可以用于化學(xué)反應(yīng)機(jī)理的研究,為科學(xué)實(shí)驗(yàn)工作提供重要的信息。同時(shí),還具有設(shè)備簡(jiǎn)單,分析速度快,靈敏度高,選擇性好,適用面廣,易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化等特點(diǎn)。因此,得到廣泛應(yīng)用。

根據(jù)所測(cè)得的電參量的不同,電化學(xué)分析法可分為以下二類:

①在某特定的條件下,通過待測(cè)試液的濃(活)度與化學(xué)電池中某些電參量(電阻、電位、電流和電量)的關(guān)系進(jìn)行定量分析,如電位分析、電導(dǎo)分析、庫(kù)侖分析、極譜分析和伏安分析等。

②通過某一電參數(shù)的變化來指示終點(diǎn)的電容量分析。如電位滴定、電流滴定和電導(dǎo)滴定等。

③通過電極反應(yīng)把被測(cè)物質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)榻饘倩蚱渌问降难趸铮缓笥弥亓糠y(cè)定其含量的方法,即電解分析法(或稱電重量法)。

不同的電化學(xué)分析方法各有其特點(diǎn),表9-1列出一些重要的電化學(xué)分析方法及其特點(diǎn)。

表9-1 重要的電化學(xué)分析方法及其特點(diǎn)






 

電化學(xué)分析法的靈敏度和準(zhǔn)確度都很高,手段多樣,所需設(shè)備簡(jiǎn)單,分析濃度范圍寬,能進(jìn)行組成、狀態(tài)、價(jià)態(tài)和相態(tài)分析,適用于各種不同體系,應(yīng)用面廣。由于在測(cè)定過程中得到的是電信號(hào),因而易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化和連續(xù)分析。特別是現(xiàn)代化儀器分析與計(jì)算機(jī)聯(lián)用,實(shí)現(xiàn)了分析工作的自動(dòng)化。目前,電化學(xué)分析方法已成為產(chǎn)業(yè)、衛(wèi)生和科學(xué)研究等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用的一種重要分析手段。

文章來源:《分析化學(xué)分析方法的原理及應(yīng)用研究》


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電位分析法的方法及原理

       電位分析法是通過測(cè)量電極電位來測(cè)定電活性物質(zhì)組分的活度(濃度)的方法。它利用電極電位與試液中待測(cè)組分活度之間存在著能斯特(Nernst)關(guān)系式進(jìn)行定量分析。

或在25℃,被測(cè)組分含量很低時(shí)

 

式中,ψ、ψ一分別為電極電位和標(biāo)準(zhǔn)電極電位;R為摩爾氣體常數(shù),8.314 3 J/(mol·K);F為法拉第常數(shù),96 487C/mol;T為熱力學(xué)溫度,K;n為反應(yīng)的電子轉(zhuǎn)移數(shù);aox、aRed分別為電對(duì)的氧化態(tài)和還原態(tài)的活度;[Ox]、[Red]分別為電對(duì)的氧化態(tài)和還原態(tài)的濃度。

      電位分析法按原理分為直接電位法和電位滴定法兩大類。前者指從能斯特方程式求得待測(cè)離子的濃度的方法;后者指根據(jù)滴定過程中電極電位變化來確定終點(diǎn),從所消耗的滴定劑體積及其濃度來計(jì)算待測(cè)物質(zhì)濃度的方法。



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幾種主要的熱分析方法
1.差熱分析法(DTA)  測(cè)量的就是溫度~~~
溫度:20~~1600 'C
主要應(yīng)用:熔化及結(jié)晶轉(zhuǎn)變、氧化還原反應(yīng)、裂解反應(yīng)等的分析研究、主要用于定性分析
2.差示掃描量熱法(DSC)  測(cè)的是熱量~~~
溫度:-170~~750 ‘C
分析研究:與DTA大致相同,但能定量測(cè)定多種熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù),如比熱、反應(yīng)熱、轉(zhuǎn)變熱、反應(yīng)速度和高聚物結(jié)晶度等~
3.熱重法(TG)  測(cè)量對(duì)象是質(zhì)量~~~
溫度:室溫~~1000 ’C
主要用于:沸點(diǎn)、熱分解反應(yīng)過程分析與脫水量測(cè)定等,生成揮發(fā)性物質(zhì)的固相反應(yīng)分析、固體與氣體反應(yīng)分析等。
4.熱機(jī)械分析法(TMA)  分析尺寸和體積的變化~~~
溫度范圍:-150~~600 ‘C
可以進(jìn)行:膨脹系數(shù)、體積變化、相轉(zhuǎn)變溫度、應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系測(cè)定,重結(jié)晶效應(yīng)分析等。
5.動(dòng)態(tài)熱機(jī)械法(DMA) 力學(xué)性質(zhì)~~~
溫度:-170~~600
獲得:阻尼特性、固化、膠化、玻璃化等轉(zhuǎn)變分析,模量、粘度測(cè)定等。


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