幾種主要的熱分析方法
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1.差熱分析法(DTA) 測量的就是溫度~~~溫度:20~~1600 'C
主要應(yīng)用:熔化及結(jié)晶轉(zhuǎn)變、氧化還原反應(yīng)、裂解反應(yīng)等的分析研究、主要用于定性分析
2.差示掃描量熱法(DSC) 測的是熱量~~~
溫度:-170~~750 ‘C
分析研究:與DTA大致相同,但能定量測定多種熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù),如比熱、反應(yīng)熱、轉(zhuǎn)變熱、反應(yīng)速度和高聚物結(jié)晶度等~
3.熱重法(TG) 測量對(duì)象是質(zhì)量~~~
溫度:室溫~~1000 ’C
主要用于:沸點(diǎn)、熱分解反應(yīng)過程分析與脫水量測定等,生成揮發(fā)性物質(zhì)的固相反應(yīng)分析、固體與氣體反應(yīng)分析等。
4.熱機(jī)械分析法(TMA) 分析尺寸和體積的變化~~~
溫度范圍:-150~~600 ‘C
可以進(jìn)行:膨脹系數(shù)、體積變化、相轉(zhuǎn)變溫度、應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系測定,重結(jié)晶效應(yīng)分析等。
5.動(dòng)態(tài)熱機(jī)械法(DMA) 力學(xué)性質(zhì)~~~
溫度:-170~~600
獲得:阻尼特性、固化、膠化、玻璃化等轉(zhuǎn)變分析,模量、粘度測定等。
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溫度:-170~~750 ‘C
分析研究:與DTA大致相同,但能定量測定多種熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù),如比熱、反應(yīng)熱、轉(zhuǎn)變熱、反應(yīng)速度和高聚物結(jié)晶度等~
3.熱重法(TG) 測量對(duì)象是質(zhì)量~~~
溫度:室溫~~1000 ’C
主要用于:沸點(diǎn)、熱分解反應(yīng)過程分析與脫水量測定等,生成揮發(fā)性物質(zhì)的固相反應(yīng)分析、固體與氣體反應(yīng)分析等。
4.熱機(jī)械分析法(TMA) 分析尺寸和體積的變化~~~
溫度范圍:-150~~600 ‘C
可以進(jìn)行:膨脹系數(shù)、體積變化、相轉(zhuǎn)變溫度、應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系測定,重結(jié)晶效應(yīng)分析等。
5.動(dòng)態(tài)熱機(jī)械法(DMA) 力學(xué)性質(zhì)~~~
溫度:-170~~600
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同步熱分析,顧名思義,可以解釋為以熱進(jìn)行分析的一種方法。
在目前同步熱分析可以達(dá)到的溫度范圍內(nèi),從-150℃至1500℃(或2400℃),任何兩種物質(zhì)的所有物理、化學(xué)性質(zhì)是不會(huì)完全相同的。因此,同步熱分析的各種曲線具有物質(zhì)“指紋圖”的性質(zhì)。通俗來說,同步熱分析是通過測定物質(zhì)加熱或冷卻過程中物理性質(zhì)(目前主要是重量和能量)的變化來研究物質(zhì)性質(zhì)及其變化,或者對(duì)物質(zhì)進(jìn)行分析鑒別的一種技術(shù)。1977年在日本京都召開的國際同步熱分析協(xié)會(huì)(ICTA)第七次會(huì)議上,給同步熱分析下了如下定義:即同步熱分析是在程序控制溫度下,測量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度的關(guān)系的技術(shù)。數(shù)學(xué)表達(dá)式為:P=f(T)其中:P代表物質(zhì)的一種物理量;T為物質(zhì)溫度。所謂程序控制溫度一般是指線性升溫或線性降溫,當(dāng)然也包括恒溫、循環(huán)或非線性升溫、降溫。也就是把溫度看作是時(shí)間的函數(shù):T=Φ(t),其中t是時(shí)間,則P=f(T或t)。同步熱分析的應(yīng)用范圍:用于測定樣品在程序控制溫度下產(chǎn)生的質(zhì)量、熱量變化及分解過程所產(chǎn)生氣體產(chǎn)物的化學(xué)成份。同步熱分析可以同步提供TG與DSC的信號(hào)。廣泛用于各種有機(jī)物、無機(jī)物、高分子材料、金屬材料、半導(dǎo)體材料、藥物、生物材料等各領(lǐng)域的課題研究。同步熱分析的研究主要包括:1.無機(jī)物、有機(jī)物、高分子材料等結(jié)構(gòu)定性、定量分析2.研究材料的熱穩(wěn)定性、熱性能、相轉(zhuǎn)變、吸附與解吸、成分的定量分析、水分與揮發(fā)物分解過程、氧化與還原、添加劑與填充劑影響等3.催化機(jī)理、結(jié)晶動(dòng)力學(xué)、分解動(dòng)力學(xué)、熱分解過程及機(jī)理等研究(來源:林賽斯(上海)科學(xué)儀器有限公司)
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- 熱分析技術(shù)的應(yīng)用
TG
?研究熱降解。
?化學(xué)反應(yīng)所導(dǎo)致的質(zhì)量變化諸如吸收、吸附、脫附。
?樣品純度。
DTA
?主要用于檢測轉(zhuǎn)變溫度
?樣品純度
DSC
?測定主要的轉(zhuǎn)變溫度。
?晶體相熔化熱的測定以及結(jié)晶度。
?研究晶體動(dòng)力學(xué)
?測定熱容。
?測定生成熱。
?樣品純度。
熱分析技術(shù)在材料研究中的應(yīng)用
?熱分析技術(shù)的所有的適用性幾乎都會(huì)導(dǎo)致其在科學(xué)的每一個(gè)領(lǐng)域種得到應(yīng)用,著重強(qiáng)調(diào)在材料技術(shù)、材料工程以及純材料科學(xué)研究中解決問題。
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