關(guān)鍵詞：紅外光譜儀 定量檢測 游離二氧化硅

        在電力、煤炭等行業(yè)生產(chǎn)環(huán)境中，粉塵中游離二氧化硅含量較高,粉塵的分散度也比較高，即多為呼吸性粉塵，因此對作業(yè)人員的危害較大，主要包括鼻炎、咽炎、氣管炎、支氣管炎等呼吸系統(tǒng)疾病。因此，加強對粉塵中游離二氧化硅含量的檢測是一件非常重要和緊迫的工作。以往檢測均采用“焦磷酸重量法”，該方法存在操作步驟復雜、使用試劑種類繁多、檢測周期長、準確性差、試驗室條件要求苛刻等一系列問題，難以滿足現(xiàn)場批量檢測的要求。為了提高檢測的準確性，實現(xiàn)批量檢測的目的，可選用FTIR920型傅立葉變換紅外光譜儀來檢測粉塵中游離二氧化硅含量。

檢測原理：

α-石英在紅外光譜中于 12.5μm（800cm-1）、12.8μm（780cm-1）及 14.4（694cm-1）μm處出現(xiàn)特異性強的吸收帶，在一定范圍內(nèi)，其吸光度值與α-石英質(zhì)量成線性關(guān)系。通過測量吸光度，進行定量測定。

儀器配置：

制樣準備：

1. 瓷坩堝和坩堝鉗；

2. 箱式電阻爐或低溫灰化爐；

3. 十萬分之一天平；

4. 200目過濾篩；

5. 濾紙、稱量紙 若干；

6. 無水乙醇；

7. 手套、脫脂棉、小藥勺、玻璃取樣瓶；

8. 游離二氧化硅標準品(純度高于95%)；

9. 采集的粉塵樣品。

   
   

樣品的采集：根據(jù)測定目的，樣品的采集方法參見 GBZ 159 和 GBZ/T 192.2 或 GBZ/T 192.1，濾膜上采集的粉塵量大于 0.1mg 時，可直接用于本法測定游離二氧化硅含量。

測定：

1、樣品處理

準確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量（G）。然后將受塵面向內(nèi)對折 3 次，放在瓷坩堝內(nèi)，置于低溫灰化爐或電阻爐（小于 600℃）內(nèi)灰化，冷卻后，放入干燥器內(nèi)待用。稱取 250mg 溴化鉀和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后，連同壓片模具一起放入干燥箱（110℃±5℃）中10min。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中，加壓25MPa，持續(xù) 3min，制備出的錠片作為測定樣品。同時，取空白濾膜一張，同樣處理，作為空白對照樣品。

2、石英標準曲線的繪制

 精確稱取不同質(zhì)量的標準α-石英塵（0.01mg ~1.00mg），分別加入250mg 溴化鉀，置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻，按上述樣品制備方法做出透明的錠片。將不同質(zhì)量的標準石英錠片置于樣品室光路中進行掃描，紅外軟件以 X 軸橫坐標記錄 1000cm-1~600cm-1 的譜圖，在 900cm-1 處校正零點和 100%，以 Y 軸縱坐標表示吸光度。

以 800cm-1、780cm-1 及 694cm-1 三處的吸光度值為縱坐標，以石英質(zhì)量（mg）為橫坐標，繪制三條不同波長的α-石英標準曲線，并求出標準曲線的回歸方程式。在無干擾的情況下，一般選用 800 cm-1標準曲線進行定量分析。

3、樣品測定

分別將樣品錠片與空白對照樣品錠片置于樣品室光路中進行掃描，記錄800cm-1（或 694cm-1）處的吸光度值，重復掃描測定 3 次，測定樣品的吸光度均值減去空白對照樣品的吸光度均值后，由α-石英標準曲線得樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量（m）。

計算 

按以下公式計算粉塵中游離二氧化硅的含量：

SiO2(F)= m/G× 100

公式中：SiO2（F）——粉塵中游離二氧化硅（α-石英）的含量，%；

m——測得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量，mg；

G——粉塵樣品質(zhì)量，mg。

注意事項

1、本法的α-石英檢出量為 0.01mg；相對標準差（RSD）為 0.64%~1.41%。

2、粉塵粒度大小對測定結(jié)果有一定影響，因此，樣品和制作標準曲線的石英塵應充分研磨，使其粒度小于 5μm 者占 95%以上，方可進行分析測定。

3、灰化溫度對煤礦塵樣品定量結(jié)果有一定影響，若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分，在高于 600℃灰化時發(fā)生分解，于 800cm-1 附近產(chǎn)生干擾，如灰化溫度小于 600℃時，可消除此干擾帶。

4、在粉塵中若含有粘土、云母、閃石、長石等成分時，可在 800cm-1 附近產(chǎn)生干擾，則可用 694cm-1 的標準曲線進行定量分析。

5、為降低測量的隨機誤差，實驗室溫度應控制在 18℃~24℃，相對濕度小于 50%為宜。制備石英標準曲線樣品的分析條件應與被測樣品的條件完全一致，以減少誤差。

儀器配置

儀器：CT-1Plus型自動電位滴定儀

電極：PH復合電極

實驗試劑

滴定劑：氫氧化鈉標準滴定溶液（參考GB 176-2008 水泥化學分析）

指示劑：酚酞指示劑

分析方法

本實驗樣品前處理困難，請參考標準《GB 176-2008 水泥化學分析》，利用氫氧化鈉標準滴定溶液進行中和，根據(jù)滴定終點電位突躍時氫氧化鈉標準滴定溶液的消耗量，計算樣品中二氧化硅的含量。

參考

計算公式

W SiO2----樣品中二氧化硅的質(zhì)量分數(shù)，單位為%；

T SiO2----氫氧化鈉標準滴定溶液對二氧化硅的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/ml）；

V----滴定樣品消耗氫氧化鈉準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

M----樣品質(zhì)量，單位為克（g）。

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