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- 淡薄77 2015-03-28 00:00:00
- 國標法。。。。。。。。
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- 萌B萌萌噠 2017-09-03 00:00:00
- 硅酸鹽中二氧化硅含量的測定 氟硅酸鉀容量法 實驗原理：測定二氧化硅的氟硅酸鉀法，是根據(jù)硅酸在有過量的氟離子和鉀離子存在下的強酸性溶液中，能與氟離子作用生成氟硅酸離子 SiF 6 2- ，并進而與鉀離子作用生成氟硅酸鉀（ K2 SiF 6 ）沉淀。該沉淀在熱水中定量水解生成相應的氫氟酸，因此可以用酚酞作指示劑，用 NaOH 標準溶液來滴定至溶液呈微紅色即為終點。其反應方程式如下： SiO32- + 6F- + 6H + SiF62- + 3H2O SiF62- + 2K + K2 SiF6 K2 SiF6 + 3H2 O 2KF + H 2 SiO3+ 4HF 4HF + NaOH NaF + H2 O 在上述反應中，一個摩爾的 SiO32- 轉(zhuǎn)變?yōu)樗膫€摩爾的 HF ，而 HF 與 NaOH 反應的摩爾比是 1:1 ，由此可知，被測物 SiO2 與 NaOH 是按 1:4 的摩爾比進行化學計量的，即所消耗的每一摩爾的 NaOH 僅相當于四分之一摩爾的 SiO2，按此關(guān)系計算 SiO2 的含量。 要使反應進行完全，首先應把不溶性的二氧化硅或不溶性的硅酸鹽變?yōu)榭扇苄缘墓杷?；其次要保證溶液有足夠的酸度；還必須有足夠的氟離子和鉀離子存在。 資料來源:百度文庫 希望對你有幫助
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- 欲測定硅酸鹽中二氧化硅的含量，應選用什么方法分解試樣
- 傅立葉變換紅外光譜儀測定粉塵中游離二氧化硅含量
關(guān)鍵詞：紅外光譜儀 定量檢測 游離二氧化硅
在電力、煤炭等行業(yè)生產(chǎn)環(huán)境中，粉塵中游離二氧化硅含量較高,粉塵的分散度也比較高，即多為呼吸性粉塵，因此對作業(yè)人員的危害較大，主要包括鼻炎、咽炎、氣管炎、支氣管炎等呼吸系統(tǒng)疾病。因此，加強對粉塵中游離二氧化硅含量的檢測是一件非常重要和緊迫的工作。以往檢測均采用“焦磷酸重量法”，該方法存在操作步驟復雜、使用試劑種類繁多、檢測周期長、準確性差、試驗室條件要求苛刻等一系列問題，難以滿足現(xiàn)場批量檢測的要求。為了提高檢測的準確性，實現(xiàn)批量檢測的目的，可選用FTIR920型傅立葉變換紅外光譜儀來檢測粉塵中游離二氧化硅含量。
檢測原理：
α-石英在紅外光譜中于 12.5μm（800cm-1）、12.8μm（780cm-1）及 14.4（694cm-1）μm處出現(xiàn)特異性強的吸收帶，在一定范圍內(nèi)，其吸光度值與α-石英質(zhì)量成線性關(guān)系。通過測量吸光度，進行定量測定。
儀器配置：
制樣準備：
瓷坩堝和坩堝鉗；
箱式電阻爐或低溫灰化爐；
十萬分之一天平；
200目過濾篩；
濾紙、稱量紙 若干；
無水乙醇；
手套、脫脂棉、小藥勺、玻璃取樣瓶；
游離二氧化硅標準品(純度高于95%)；
采集的粉塵樣品。
樣品的采集：根據(jù)測定目的，樣品的采集方法參見 GBZ 159 和 GBZ/T 192.2 或 GBZ/T 192.1，濾膜上采集的粉塵量大于 0.1mg 時，可直接用于本法測定游離二氧化硅含量。
測定：
1、樣品處理
準確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量（G）。然后將受塵面向內(nèi)對折 3 次，放在瓷坩堝內(nèi)，置于低溫灰化爐或電阻爐（小于 600℃）內(nèi)灰化，冷卻后，放入干燥器內(nèi)待用。稱取 250mg 溴化鉀和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后，連同壓片模具一起放入干燥箱（110℃±5℃）中10min。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中，加壓25MPa，持續(xù) 3min，制備出的錠片作為測定樣品。同時，取空白濾膜一張，同樣處理，作為空白對照樣品。
2、石英標準曲線的繪制
精確稱取不同質(zhì)量的標準α-石英塵（0.01mg ~1.00mg），分別加入250mg 溴化鉀，置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻，按上述樣品制備方法做出透明的錠片。將不同質(zhì)量的標準石英錠片置于樣品室光路中進行掃描，紅外軟件以 X 軸橫坐標記錄 1000cm-1~600cm-1 的譜圖，在 900cm-1 處校正零點和 100%，以 Y 軸縱坐標表示吸光度。
以 800cm-1、780cm-1 及 694cm-1 三處的吸光度值為縱坐標，以石英質(zhì)量（mg）為橫坐標，繪制三條不同波長的α-石英標準曲線，并求出標準曲線的回歸方程式。在無干擾的情況下，一般選用 800 cm-1標準曲線進行定量分析。
3、樣品測定
分別將樣品錠片與空白對照樣品錠片置于樣品室光路中進行掃描，記錄800cm-1（或 694cm-1）處的吸光度值，重復掃描測定 3 次，測定樣品的吸光度均值減去空白對照樣品的吸光度均值后，由α-石英標準曲線得樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量（m）。
計算
按以下公式計算粉塵中游離二氧化硅的含量：
SiO2(F)= m/G× 100
公式中：SiO2（F）——粉塵中游離二氧化硅（α-石英）的含量，%；
m——測得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量，mg；
G——粉塵樣品質(zhì)量，mg。
注意事項
1、本法的α-石英檢出量為 0.01mg；相對標準差（RSD）為 0.64%~1.41%。
2、粉塵粒度大小對測定結(jié)果有一定影響，因此，樣品和制作標準曲線的石英塵應充分研磨，使其粒度小于 5μm 者占 95%以上，方可進行分析測定。
3、灰化溫度對煤礦塵樣品定量結(jié)果有一定影響，若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分，在高于 600℃灰化時發(fā)生分解，于 800cm-1 附近產(chǎn)生干擾，如灰化溫度小于 600℃時，可消除此干擾帶。
4、在粉塵中若含有粘土、云母、閃石、長石等成分時，可在 800cm-1 附近產(chǎn)生干擾，則可用 694cm-1 的標準曲線進行定量分析。
5、為降低測量的隨機誤差，實驗室溫度應控制在 18℃~24℃，相對濕度小于 50%為宜。制備石英標準曲線樣品的分析條件應與被測樣品的條件完全一致，以減少誤差。
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- 禾工CT-1Plus全自動電位滴定儀測定水泥中二氧化硅的含量
水泥是我們國民經(jīng)濟建設的重要原料，二氧化硅是水泥熟料的主要成分，含量過低，影響水泥的安定性；含量過高，水泥凝結(jié)速度和早期強度增長變慢。我們采用電位滴定法測水泥中的二氧化硅的含量，更準確，更快捷。
儀器配置
儀器：CT-1Plus型自動電位滴定儀
電極：PH復合電極
實驗試劑
滴定劑：氫氧化鈉標準滴定溶液（參考GB 176-2008 水泥化學分析）
指示劑：酚酞指示劑
分析方法
本實驗樣品前處理困難，請參考標準《GB 176-2008 水泥化學分析》，利用氫氧化鈉標準滴定溶液進行中和，根據(jù)滴定終點電位突躍時氫氧化鈉標準滴定溶液的消耗量，計算樣品中二氧化硅的含量。
參考
計算公式
W SiO2----樣品中二氧化硅的質(zhì)量分數(shù)，單位為%；
T SiO2----氫氧化鈉標準滴定溶液對二氧化硅的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/ml）；
V----滴定樣品消耗氫氧化鈉準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；
M----樣品質(zhì)量，單位為克（g）。
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- CAT應用之食品中氯離子含量的測定
眾所周知，氯是人體必需的一種元素，廣泛存在于自然界。在自然界中氯通常以氯化物的形式存在，其最普通的形式是食鹽。
氯在人體中起到至關(guān)重要的作用：
① 氯是形成胃酸的主要成分之一，協(xié)助胃分泌的消化酶進行食物的消化作用。
② 血液里二氧化碳排出體外的過程同樣需要氯的參與。
③ 氯在維持機體的應激能力方面也能起到重要的作用。
相反地，如果人體攝入過量的氯會阻礙甲狀腺吸收碘，破壞紅血球影響血液輸氧功能，引起人體電解質(zhì)混亂等不良癥狀。
為了保證我們的身體健康，國家對食品中氯化物的含量有著明確的要求及檢測標準。
《GB 5009.44-2016 食品安全國家標準食品中氯化物的測定》，本標準規(guī)定了食品中氯化物含量的電位滴定法、佛爾哈德法（間接沉淀滴定法）、銀量法（摩爾法或直接滴定法）測定方法。本標準的電位滴定法適用于各類食品中氯化物的測定。
CAT滴定儀，連接銀電極便可輕松完成氯化物的含量測定。
1、應用
本方法依據(jù)國標，使用CAT自動電位滴定儀，測定醬油中氯離子（氯化鈉）含量。
2、配置
CAT1-1-M3
CAT2-1-M3
CAT2-16-M3
CAT2-35-M3
3、滴定電極
電極: 銀復合電極（以上套裝中已包含）
4、試劑
* 溶劑:蒸餾水
* 滴定劑: 0.1mol/L硝酸銀溶液(AgNO3)
* 標定:NaCl固體（基準級）
* 輔助試劑：1mol/L 硝酸溶液（分析純）
5、實驗描述
5.1 硝酸銀溶液標定：
① 準確稱取0.1500-0.1700g基準級氯化鈉，用60ml蒸餾水溶解，
② 向溶解后的溶液中加入1mol/l HNO3溶液1ml，
③ 用0.1mol/L的硝酸銀溶液做滴定劑，通過CAT滴定儀自動開始滴定及計算結(jié)果。
CAT參數(shù)設置（AgNO3溶液標定實驗）
序號
參數(shù)菜單Parameters Menu
參考值
設定值
1
Method name
編輯
Chloride
2
Description / code sample
編輯
編輯
3
Degassing sec.
0~999
0
4
Pump A (Acid pump) N
0~3
0
5
Pump A (Acid pump) sec.
0~999
0
6
Pump B (Alkaline pump) N
0~3
0
7
Pump B (Alkaline pump) sec.
0~999
0
8
Pump C N
0~3
0
9
Pump C sec.
0~999
0
10
Agitator speed
0~8
6
11
Time of pre-agitation
0~999
40
12
Measuring type
pH/mV/μA
Mv
13
Auto-stabil (pH)
0.00~1.00
2
14
Initial auto-stability
0~999
5
15
Initial addition
0.00~9.50
0.00
16
Initial agitation
0~999
3
17
Titrant burette
1~2
2
18
Type addition
線性 / 動態(tài)
Progressive
19
Addition (ml)
0.01~2.00
0.25
20
Limiting volume (ml)
0.00~50.00
30.00
21
Polarization value
200
200
22
Auto-stabil (mv)
0.00~1.00
5
23
Auto-stab time (s)
0~999
1
24
Auto-stab max time (s)
0~999
60
25
Factor
-999.9999~999.9999
17.0940
26
Concentration (mol/L)
0.0000~999.9999
1
27
Sample Volume (ml)
0.0~99.9
0（固體）
28
Result units
可編輯
Mol/l
29
Decimals number
0~3
2
30
Approaching factor
1~65500
50
5.2樣品測定
①量取5.0ml醬油樣品至200ml容量瓶中，加水搖勻，定容至刻度
②量取以上稀釋液2.0ml于滴定杯中，并加入100ml蒸餾水
③將滴定杯放在樣品盤上，滴定儀CAT將自動開始滴定并計算結(jié)果。
CAT參數(shù)設置（樣品滴定實驗）
序號
參數(shù)菜單Parameters Menu
參考值
設定值
1
Method name
編輯
編輯
2
Description / code sample
編輯
編輯
3
Pump A (Alkaline pump) N
0~3
0
4
Pump A (Alkaline pump) sec.
0~999
0
5
Pump B (Alkaline pump) N
0~3
0
6
Pump B (Alkaline pump) sec.
0~999
0
7
Pump C N
0~3
0
8
Pump C sec.
0~999
0
9
Degassing sec.
0~999
0
10
Agitator speed
0~8
6
11
Time of pre-agitation
0~999
60
12
Measuring type
pH/mV/μA
mV
13
Auto-stabil (mv)
1.00-1000
2
14
Initial auto-stability
0~999
5
15
Initial addition
0.00~9.50
0
16
Initial agitation
0~999
0
17
Titrant burette
1~2
1
18
Type addition
Progressive /Constant
Progressive
19
Addition (ml)
0.01~2.00
0.25
20
Limitin volume (ml)
0.00~50.00
30
21
Polarization value
200
200
22
Auto-stabil (pH) / (μA)
0.00~1.00
2
23
Auto-stab time (s)
0~999
5
24
Auto-stab max time (s)
0~999
60
25
Factor
-999.9999~999.9999
234
26
Concentration (mol/L)
0.0000~999.9999
0.1
27
Sample Volume (ml)
0.0~99.9
2.0
28
Result units
可編輯
g/100ml
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