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淡鹽水中游離氯含量的測定

凜曉shine 2009-05-25 18:04:43 520  瀏覽
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全部評論(3條)

  • 淡薄77 2009-05-27 00:00:00
    簡單方法:用硝酸銀(AgNO3)溶液進行滴定測試,稱取沉淀的質(zhì)量。 根據(jù) Ag+ + Cl- = AgCl↓ 算出游離氯含量。

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  • 速效冷冷丸 2009-05-26 00:00:00
    試劑 1、磷酸鹽緩沖溶液(pH:6.5):稱取24g無水磷酸氫二鈉(Na2HPO4),46g無水磷酸二氫鉀(KH2PO4),0.8g乙二胺四乙酸二鈉(Na2EDTA)和0.02g(HgCl2)。依次溶解于純水中稀釋至1000mL。 注:HgCl2可防止霉菌生長,并可消除試劑中微量碘化物對游離余氯測定造成的干擾。HgCl2劇毒使用時切勿入口或接觸皮膚和手指。 2、N,N-二乙基對苯二胺(DPD)溶液(1g/L):稱取1.0g鹽酸N,N-二乙基對苯二胺[H2N.C6H4.N(C2H5)2.2HCl],或1.5g硫酸N,N-二乙基對苯二胺[H2N.C6H4.N(C2H5)2.H2SO4.5H2O],溶解于含8mL硫酸溶液(1+3)和0.2g Na2EDTA的無氯純水中,并稀釋至1000mL儲存于棕色瓶中,在冷暗處保存。 注:DPD溶液不穩(wěn)定,一次配制不宜過多,儲存中如溶液顏色變深或褪色,應(yīng)重新配制。 3、無余氯水:在無氯純水中加入少量氯水或漂粉精溶液,使水中總余氯濃度約為0.5mg/L。加熱煮沸除氯。冷卻后備用。 4、氯標準儲備溶液[ρCl2]=1000µg/mL]:稱取0.8910g優(yōu)級純高錳酸鉀(KMnO4),用純水溶解并稀釋至1000mL。 5、氯標準使用溶液[ρCl2]=1µg/mL]:稱取10.0mL氯標準儲備溶液,加純水稀釋至100mL。混勻后取1.00mL 再稀釋至100mL。 儀器設(shè)備 1. 分光光度計 2. 具塞比色管,10mL 3.HACH便攜式余氯測定儀 分析步驟 1. 標準曲線繪制:吸取0,0.1,0.5,2.0,4.0和8.0mL氯標準使用溶液置于6支10mL具塞比色管中,用無余氯水稀釋至刻度。各加入0.5mL磷酸鹽緩沖溶液,0.5mLDPD溶液,混勻,于波長515nm,1cm比色皿,以純水為參比,測量吸光度,記錄吸光度,繪制標準曲線。 2. 吸取10mL水樣置于10 mL比色管中,加入0.5mL磷酸鹽緩沖溶液,0.5mLDPD溶液,混勻,立即于515nm波長,1cm比色皿,以純水為參比,測量吸光度,記錄讀數(shù)為A,同時測量樣品空白值,在讀數(shù)中扣除。

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  • 喝錘煥晨著彩 2016-01-03 00:00:00
    1、淡鹽水中游離氯含量的測定一般采用N,N-二乙基對苯二胺(DPD)溶液(1g/L):稱取1.0g鹽酸N,N-二乙基對苯二胺[H2N.C6H4.N(C2H5)2.2HCl],或1.5g硫酸N,N-二乙基對苯二胺[H2N.C6H4.N(C2H5)2.H2SO4.5H2O],溶解于含8mL硫酸溶液(1+3)和0.2g Na2EDTA的無氯純水中,并稀釋至1000mL儲存于棕色瓶中,在冷暗處保存。 注:DPD溶液不穩(wěn)定,一次配制不宜過多,儲存中如溶液顏色變深或褪色,應(yīng)重新配制。 2、游離氯全稱游離性余氯(見游離性余氯),又稱游離有效氯(free available chlorine)、游離余氯(free chlorine residual)或游離有效余氯(free available chlorine residual)。以次氯酸、次氯酸根離子或溶解的單質(zhì)氯形式存在的氯。 3、淡鹽水,濃度較低的食鹽水,哺乳動物需要的生理鹽水濃度為0.9%,鳥類需要的生理鹽水濃度為0.75%,兩棲類需要的生理鹽水濃度為0.65%。

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淡鹽水中游離氯含量的測定
 
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2018-04-27 20:46:15 647 2
傅立葉變換紅外光譜儀測定粉塵中游離二氧化硅含量

關(guān)鍵詞:紅外光譜儀 定量檢測 游離二氧化硅

        在電力、煤炭等行業(yè)生產(chǎn)環(huán)境中,粉塵中游離二氧化硅含量較高,粉塵的分散度也比較高,即多為呼吸性粉塵,因此對作業(yè)人員的危害較大,主要包括鼻炎、咽炎、氣管炎、支氣管炎等呼吸系統(tǒng)疾病。因此,加強對粉塵中游離二氧化硅含量的檢測是一件非常重要和緊迫的工作。以往檢測均采用“焦磷酸重量法”,該方法存在操作步驟復雜、使用試劑種類繁多、檢測周期長、準確性差、試驗室條件要求苛刻等一系列問題,難以滿足現(xiàn)場批量檢測的要求。為了提高檢測的準確性,實現(xiàn)批量檢測的目的,可選用FTIR920型傅立葉變換紅外光譜儀來檢測粉塵中游離二氧化硅含量。



檢測原理:

α-石英在紅外光譜中于 12.5μm(800cm-1)、12.8μm(780cm-1)及 14.4(694cm-1)μm處出現(xiàn)特異性強的吸收帶,在一定范圍內(nèi),其吸光度值與α-石英質(zhì)量成線性關(guān)系。通過測量吸光度,進行定量測定。


儀器配置:



制樣準備:

  1. 瓷坩堝和坩堝鉗;

  2. 箱式電阻爐或低溫灰化爐;

  3. 十萬分之一天平;

  4. 200目過濾篩;

  5. 濾紙、稱量紙 若干;

  6. 無水乙醇;

  7. 手套、脫脂棉、小藥勺、玻璃取樣瓶;

  8. 游離二氧化硅標準品(純度高于95%);

  9. 采集的粉塵樣品。


樣品的采集:根據(jù)測定目的,樣品的采集方法參見 GBZ 159 和 GBZ/T 192.2 或 GBZ/T 192.1,濾膜上采集的粉塵量大于 0.1mg 時,可直接用于本法測定游離二氧化硅含量。

測定:

1、樣品處理

準確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量(G)。然后將受塵面向內(nèi)對折 3 次,放在瓷坩堝內(nèi),置于低溫灰化爐或電阻爐(小于 600℃)內(nèi)灰化,冷卻后,放入干燥器內(nèi)待用。稱取 250mg 溴化鉀和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后,連同壓片模具一起放入干燥箱(110℃±5℃)中10min。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中,加壓25MPa,持續(xù) 3min,制備出的錠片作為測定樣品。同時,取空白濾膜一張,同樣處理,作為空白對照樣品。

2、石英標準曲線的繪制

 精確稱取不同質(zhì)量的標準α-石英塵(0.01mg ~1.00mg),分別加入250mg 溴化鉀,置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻,按上述樣品制備方法做出透明的錠片。將不同質(zhì)量的標準石英錠片置于樣品室光路中進行掃描,紅外軟件以 X 軸橫坐標記錄 1000cm-1~600cm-1 的譜圖,在 900cm-1 處校正零點和 100%,以 Y 軸縱坐標表示吸光度。

以 800cm-1、780cm-1 及 694cm-1 三處的吸光度值為縱坐標,以石英質(zhì)量(mg)為橫坐標,繪制三條不同波長的α-石英標準曲線,并求出標準曲線的回歸方程式。在無干擾的情況下,一般選用 800 cm-1標準曲線進行定量分析。

3、樣品測定

分別將樣品錠片與空白對照樣品錠片置于樣品室光路中進行掃描,記錄800cm-1(或 694cm-1)處的吸光度值,重復掃描測定 3 次,測定樣品的吸光度均值減去空白對照樣品的吸光度均值后,由α-石英標準曲線得樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量(m)。

計算 

按以下公式計算粉塵中游離二氧化硅的含量:

SiO2(F)= m/G× 100

公式中:SiO2(F)——粉塵中游離二氧化硅(α-石英)的含量,%;

m——測得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量,mg;

G——粉塵樣品質(zhì)量,mg。

注意事項

1、本法的α-石英檢出量為 0.01mg;相對標準差(RSD)為 0.64%~1.41%。

2、粉塵粒度大小對測定結(jié)果有一定影響,因此,樣品和制作標準曲線的石英塵應(yīng)充分研磨,使其粒度小于 5μm 者占 95%以上,方可進行分析測定。

3、灰化溫度對煤礦塵樣品定量結(jié)果有一定影響,若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分,在高于 600℃灰化時發(fā)生分解,于 800cm-1 附近產(chǎn)生干擾,如灰化溫度小于 600℃時,可消除此干擾帶。

4、在粉塵中若含有粘土、云母、閃石、長石等成分時,可在 800cm-1 附近產(chǎn)生干擾,則可用 694cm-1 的標準曲線進行定量分析。

5、為降低測量的隨機誤差,實驗室溫度應(yīng)控制在 18℃~24℃,相對濕度小于 50%為宜。制備石英標準曲線樣品的分析條件應(yīng)與被測樣品的條件完全一致,以減少誤差。


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