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問答社區(qū)

誰知道檢測(cè)金屬硅用重量法和滴定法的區(qū)別

8YPX8 2008-12-03 23:11:42 394  瀏覽
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參與評(píng)論

全部評(píng)論(1條)

  • 福建金線蓮批發(fā) 2008-12-04 00:00:00
    根據(jù)單質(zhì)或化合物的重量,計(jì)算出在供試品中的含量的定量方法稱為重量法。其原理是:被測(cè)成分與試劑作用,生成組成固定的難溶性化合物沉淀出來,稱定沉淀的質(zhì)量,計(jì)算該成分在樣品中的含量。 重量法可測(cè)定某些無機(jī)化合物和有機(jī)化合物的含量。在藥物純度檢查中常應(yīng)用重量法進(jìn)行干燥失重、熾灼殘?jiān)?、灰分及不揮發(fā)物的測(cè)定等。 而目前一般實(shí)驗(yàn)室滴定分析采用的是人工滴定法,它是根據(jù)指示劑的顏色變化指示滴定終點(diǎn),然后目測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積,計(jì)算分析結(jié)果。自動(dòng)電位滴定法是通過電位的變化,由儀器自動(dòng)判斷終點(diǎn)。 滴定法更準(zhǔn)確

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    評(píng)論

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蒸汽吸附的“重量法”與“容量法”儀器有何區(qū)別
關(guān)鍵指標(biāo)
重量法
容量法
定量方式
   通過稱量吸附前后的重量變化來確定吸附量,簡稱“重量法”。
通過一定容積內(nèi)吸附前后的壓力變化,根據(jù)“理想氣體狀態(tài)方程”計(jì)算得到吸附量,簡稱“容量法”或“體積法”。
核心定量部件
微量天平
重量傳感器的精度通常比壓力傳感器的精度高1-2個(gè)數(shù)量級(jí)。
壓力傳感器
千分之一的讀數(shù)精度是壓力傳感器的Z高精度,但相對(duì)微量天平的讀數(shù)精度較低。
主要吸附質(zhì)種類
有機(jī)蒸汽、水蒸汽、氣體。
定量方式不依賴于理想氣體狀態(tài)方程,只依賴于重量變化,故不僅可以測(cè)試氣體吸附,更在蒸汽類吸附質(zhì)方面具有了先天性優(yōu)勢(shì)。
氣體
由于理想氣體狀態(tài)方程對(duì)于蒸汽的定量范圍窄,誤差較大,所以容量法只適合進(jìn)行氣體定量,對(duì)與理想氣體相差較大的蒸汽,其定量誤差較大。
吸附動(dòng)力學(xué)分析
可以
可得到等壓吸附速度數(shù)據(jù),可進(jìn)行氣體、蒸汽的吸附動(dòng)力學(xué)分析、水活度分析等。
不可以
由于是根據(jù)吸附前后壓力變化來定量,所以無法得到等壓吸附速度數(shù)據(jù),無法進(jìn)行吸附動(dòng)力學(xué)分析,只能給出變壓吸附速度曲線。
脫氣預(yù)處理
可以獲得脫氣預(yù)處理過程中的溫度、重量、時(shí)間三者之間的關(guān)系的“熱重”曲線,可準(zhǔn)確獲知樣品是否恒重,從而得知是否處理“干凈”。
只能根據(jù)經(jīng)驗(yàn)設(shè)定一定的脫氣時(shí)間,具體樣品是否脫氣“干凈”,無法獲知。(一般采取在允許條件下的盡量增長脫氣時(shí)間,采用降低效率的方式來保證脫氣效果。)
是否測(cè)試溫區(qū)分布
直接稱重,定量與溫度區(qū)域無關(guān),誤差因素小。
由于需要知道各個(gè)溫區(qū)內(nèi)的“剩余”氣體量后才能知道樣品的吸附量,所以需測(cè)試溫區(qū)分布,具有較多誤差引入源。


(來源:貝士德儀器科技(北京)有限公司)

2019-06-27 13:25:30 667 0
電位滴定法和分析化學(xué)中的滴定法有什么相同和區(qū)別?
 
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藥包材透濕率測(cè)試杯式法、重量法的區(qū)別及儀器

藥包材即藥品包裝材料,主要作用是防潮防氧化,能夠有效保證藥品在運(yùn)輸、存放過程中的不受損失。

透濕率是指的在恒定濕度差、恒定溫度的條件下,單位面積包裝材料24h透過水蒸氣的量。透濕率是衡量包裝材料防潮性能的重要指標(biāo)。

藥包材測(cè)試透濕率的方法有四種,常用的也有杯式法和重量法。杯式法和重量法都是通過在恒定溫濕度條件下,用透濕杯作為載體,采用天平稱量的方式進(jìn)行測(cè)試。但是它們之間也有區(qū)別。

 1、溫濕度要求不同

杯式法測(cè)試條件:

A溫度23℃±0.5℃,相對(duì)濕度90%±2%

B溫度38℃±0.5℃,相對(duì)濕度90%±2%

重量法測(cè)試條件:

A溫度40℃±2℃,相對(duì)濕度25%±5%

B溫度25℃±0.5℃,相對(duì)濕度40%±5%

C溫度30℃±0.5℃,相對(duì)濕度35%±5%

2、水蒸氣透過方向不同

杯式法要求是透濕杯內(nèi)放干燥劑,杯子外面提供高濕環(huán)境,水蒸氣從透濕杯外部向內(nèi)部滲透。通過測(cè)試出透濕杯重量增加量來計(jì)算水蒸氣的透過率。杯式法又稱為增重法。

重量法要求是透濕杯內(nèi)放水,杯子外面提供低濕環(huán)境,水蒸氣從透濕杯內(nèi)部向外部滲透。通過測(cè)試出透濕杯重量損失量來計(jì)算水蒸氣的透過率。杯式法又稱為減重法。

測(cè)試儀器

濟(jì)南賽成自主研發(fā)的WPT-304 水蒸氣透過率測(cè)試儀基于杯式法測(cè)試原理,是一款專業(yè)用于薄膜試樣的水蒸氣透過率測(cè)試儀,適用于塑料薄膜、復(fù)合膜等膜、片狀材料與健康、建材領(lǐng)域等多種材料的水蒸氣透過率的測(cè)定。通過水蒸氣透過率的測(cè)定,達(dá)到控制與調(diào)節(jié)材料的技術(shù)指標(biāo),滿足產(chǎn)品應(yīng)用的不同需求。

該儀器符合多項(xiàng)國家和國際標(biāo)準(zhǔn):GB/T 1037、GB/T 16928、ISO 2528、ASTM E96、ASTM D1653、TAPPI T464、DIN 53122-1、JIS Z0208、YBB00092003

濟(jì)南賽成儀器一直致力于為大部分國家客戶提供高性價(jià)比的整體解決方案,公司的核心宗旨就是持續(xù)創(chuàng)新,打造高精尖檢測(cè)儀器,滿足行業(yè)內(nèi)不同客戶的品控需求,期待與行業(yè)內(nèi)的企事業(yè)單位增進(jìn)交流和合作。

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2022-03-14 16:22:09 480 0
免疫層析法和膠體金法的區(qū)別

免疫層析法和膠體金法是兩種常用的生物檢測(cè)技術(shù),它們?cè)谠?、?yīng)用和優(yōu)缺點(diǎn)等方面存在顯著差異。

 

①原理區(qū)別:

免疫層析法是一種基于抗原-抗體反應(yīng)的生物檢測(cè)技術(shù),利用標(biāo)記有熒光物質(zhì)、酶、膠體金等物質(zhì)的抗體或抗原,檢測(cè)樣品中是否存在相應(yīng)的抗原或抗體。當(dāng)樣品中的抗原與標(biāo)記的抗體結(jié)合后,可以通過層析作用將結(jié)合物分離并檢測(cè)。

而膠體金法則是利用膠體金作為標(biāo)記物,通過免疫學(xué)方法檢測(cè)樣品中的生物分子。膠體金是一種由氯金酸水溶液在還原劑作用下形成的金顆粒,這些金顆粒分散在溶液中形成膠體溶液。當(dāng)生物分子與膠體金結(jié)合后,可以通過顯色反應(yīng)判斷是否存在該生物分子。

 

②應(yīng)用區(qū)別:

免疫層析法主要應(yīng)用于醫(yī)學(xué)診斷、食品安全、環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域。例如,用于檢測(cè)尿液、血液、組織液等生物樣品中的病毒、細(xì)菌、蛋白質(zhì)等物質(zhì)。

膠體金法則主要應(yīng)用于免疫分析、生物傳感器等領(lǐng)域。由于膠體金法操作簡便、靈敏度高、特異性好等特點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于臨床診斷、生物制品質(zhì)量控制等方面。

 

③優(yōu)缺點(diǎn)區(qū)別:

免疫層析法和膠體金法在優(yōu)缺點(diǎn)方面也存在差異。

免疫層析法的優(yōu)點(diǎn)在于其高特異性、高靈敏度、高重復(fù)性等特點(diǎn),能夠快速準(zhǔn)確地檢測(cè)出樣品中的目標(biāo)物質(zhì)。但是免疫層析法的操作較為繁瑣,需要經(jīng)過多個(gè)步驟才能完成檢測(cè),而且成本較高。

膠體金法的優(yōu)點(diǎn)在于其操作簡便、快速、無需特殊設(shè)備等特點(diǎn),能夠在短時(shí)間內(nèi)完成大量樣品的檢測(cè)。但是膠體金法的缺點(diǎn)在于其靈敏度相對(duì)較低,對(duì)于低濃度目標(biāo)物質(zhì)的檢測(cè)可能會(huì)出現(xiàn)假陽性或假陰性的情況。

 

總的來說,免疫層析法和膠體金法各有其優(yōu)缺點(diǎn),具體應(yīng)用應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況選擇。在某些情況下,可以將兩種方法結(jié)合使用,以獲得更好的檢測(cè)效果。例如,在檢測(cè)病毒抗原時(shí),可以先使用免疫層析法進(jìn)行初篩,然后再用膠體金法進(jìn)行確認(rèn),以提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性和特異性。

 

總之,免疫層析法和膠體金法是兩種常用的生物檢測(cè)技術(shù),它們?cè)谠?、?yīng)用和優(yōu)缺點(diǎn)等方面存在顯著差異。在實(shí)際應(yīng)用中,應(yīng)根據(jù)具體情況選擇合適的方法,以達(dá)到最-佳的檢測(cè)效果。同時(shí),隨著技術(shù)的不斷發(fā)展,相信這兩種方法將會(huì)在未來的生物檢測(cè)領(lǐng)域發(fā)揮更加重要的作用。

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2024-01-17 16:05:50 947 0
化學(xué)發(fā)光法和酶聯(lián)免疫法的區(qū)別?
 
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差速離心法和密度梯度離心法的區(qū)別
 
2017-09-29 06:11:29 1163 3
差速離心法和密度梯度離心法的區(qū)別
 
2017-05-13 05:29:42 734 1
重量法蒸汽吸附儀器中“真空法”和“動(dòng)態(tài)法”有什么區(qū)別?
關(guān)鍵指標(biāo)
真空法
動(dòng)態(tài)法
方法簡介
   將吸附劑樣品處在真空環(huán)境中,讓吸附質(zhì)蒸汽揮發(fā)進(jìn)入該真空系統(tǒng)并控制在指定分壓P/P0下,連續(xù)獲取時(shí)間-重量的數(shù)據(jù),直至吸附平衡;
   此過程中,樣品先是處在真空環(huán)境中,吸附質(zhì)蒸汽不是流動(dòng)的,是“靜態(tài)”的被吸附的,故也叫“靜態(tài)法”或“真空法”蒸汽吸附。
   真空重量法,是理想的物理吸附分析方法,功能強(qiáng)。無需載氣,無載氣對(duì)吸附過程影響的因素。數(shù)據(jù)可靠度高,是研究級(jí)分析儀器;該方法較“動(dòng)態(tài)法”出現(xiàn)較晚,技術(shù)要求點(diǎn)高。
  將吸附劑樣品處在有流動(dòng)載氣平衡的常壓環(huán)境中,使載氣和吸附質(zhì)蒸汽的混合氣體流過樣品,連續(xù)獲取時(shí)間-重量的數(shù)據(jù),直至吸附平衡;
   此過程中,吸附質(zhì)蒸汽是“動(dòng)態(tài)”流動(dòng)的,所以叫“動(dòng)態(tài)法”蒸汽吸附。
   動(dòng)態(tài)重量法,應(yīng)用較早,由早期研究人員自建的“天平+恒溫恒濕箱”的方式發(fā)展而來,可以較簡單的方式獲得重量法蒸汽吸附數(shù)據(jù),由于儀器無需真空系統(tǒng),儀器構(gòu)造簡單,成為了早期蒸汽吸附行業(yè)常用方法,并被沿用至今。
樣品預(yù)處理
“真空脫氣”方式,效率高
   通過“加熱、抽真空”的方式去除待測(cè)樣品表面的水分、空氣等“雜質(zhì)”氣體;這種預(yù)處理方式叫做“脫氣”;
   由于可以加熱真空脫氣,對(duì)于吸附能力強(qiáng)的樣品,如微孔材料、分子篩、活性炭等大比表面樣品,處理效果,預(yù)處理溫度可以高達(dá)400℃,處理完樣品不存在二次污染的問題;
   樣品表面處理“干凈”,是正確的測(cè)試數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)。
“常壓吹掃”方式,效率低
   通過“加熱、并讓干燥載氣吹過待測(cè)樣品”的方式對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,這種預(yù)處理方式叫做“吹掃”;
   通過載氣吹掃的方式的方式預(yù)處理樣品;預(yù)處理溫度Z高在200℃附近,對(duì)于微孔中水分等氣體雜質(zhì)難以去除;
   若采用真空烘箱烘干的輔助方式,由于不具有防抽飛方式,易使樣品飛揚(yáng);且處理后裝樣時(shí),樣品再次接觸空氣,處理效果降低。
   樣品預(yù)處理不“干凈”,正確的測(cè)試結(jié)果則沒有保證。
進(jìn)蒸汽方式
   樣品經(jīng)過加熱真空脫氣后,樣品室處于真空環(huán)境中,蒸汽吸附質(zhì)由試劑管中的液態(tài),蒸發(fā)至樣品室變?yōu)檎羝粯悠肺?;P/P0分壓控制通過控制蒸汽壓力的方式來實(shí)現(xiàn)。
   該方式分壓控制精確度高(誤差小于0.1%),分壓控制范圍寬(0~99%);
   樣品處于常壓環(huán)境,載氣攜帶蒸汽吸附質(zhì)動(dòng)態(tài)流過樣品,被樣品吸附;P/P0分壓控制通過控制載氣和蒸汽的比例來實(shí)現(xiàn)。
   該方式分壓控制精度相對(duì)低(誤差1%),分壓控制范圍窄(2~90%);


(來源:貝士德儀器科技(北京)有限公司)

2019-06-27 13:27:23 657 0
什么是滴定法?用滴定法檢測(cè)銀離子的含量,不會(huì)就是用鹽酸的那個(gè)吧?
這個(gè)方法我是知道的,只是我不是很確定是不是所謂的滴定法測(cè)定銀離子的含量就只有鹽酸?... 這個(gè)方法我是知道的,只是我不是很確定是不是所謂的滴定法測(cè)定銀離子的含量就只有鹽酸? 展開
2011-08-02 11:32:19 643 2
血細(xì)胞計(jì)數(shù)法,顯微計(jì)數(shù)法和抽樣檢測(cè)法的區(qū)別
 
2018-03-10 01:18:07 1805 1
血細(xì)胞計(jì)數(shù)法,顯微計(jì)數(shù)法和抽樣檢測(cè)法的區(qū)別
 
2017-06-14 08:26:02 5677 1
化學(xué)問題diyi題,怎么區(qū)別返滴定法和間接滴定法?謝謝!
2017-09-28 00:44:35 1477 1
比表面積動(dòng)態(tài)法和靜態(tài)法的區(qū)別

比表面積是指單位質(zhì)量物料所具有的總面積

1概述

學(xué)科:固體礦產(chǎn)工業(yè)要求

釋文:比表面積是指單位質(zhì)量物料所具有的總面積。分外表面積、內(nèi)表面積兩類。國標(biāo)單位㎡/g.理想的非孔性物料只具有外表面積,如硅酸鹽水泥、一些粘土礦物粉粒等;有孔和多孔物料具有外表面積和內(nèi)表面積,如石棉纖維、巖(礦)棉、硅藻土等。測(cè)定方法有容積吸附法、重量吸附法、流動(dòng)吸附法、透氣法、氣體附著法等。比表面積是評(píng)價(jià)催化劑、吸附劑及其他多孔物質(zhì)如石棉、礦棉、硅藻土及粘土類礦物工業(yè)利用的重要指標(biāo)之一。石棉比表面積的大小,對(duì)它的熱學(xué)性質(zhì)、吸附能力、化學(xué)穩(wěn)定性、開棉程度等均有明顯的影響。

測(cè)量:固體有一定的幾何外形,借通常的儀器和計(jì)算可求得其表面積。但粉末或多孔性物質(zhì)表面積的測(cè)定較困難,它們不僅具有不規(guī)則的外表面,還有復(fù)雜的內(nèi)表面。通常稱1g固體所占有的總表面積為該物質(zhì)的比表面積S(specificsurfacearea,㎡/g)。多孔物比表面積的測(cè)量,無論在科研還是工業(yè)生產(chǎn)中都具有十分重要的意義。一般比表面積大、活性大的多孔物,吸附能力強(qiáng)。測(cè)定比表面積方法有氣體吸附法和溶液吸附法兩類。

2測(cè)試方法

方法提要:比表面積測(cè)試方法主要分連續(xù)流動(dòng)法(即動(dòng)態(tài)法)和靜態(tài)容量法。

動(dòng)態(tài)法

動(dòng)態(tài)法是將待測(cè)粉體樣品裝在U型的樣品管內(nèi),使含有一定比例吸附質(zhì)的混合氣體流過樣品,根據(jù)吸附前后氣體濃度變化來確定被測(cè)樣品對(duì)吸附質(zhì)分子(N2)的吸附量;靜態(tài)法根據(jù)確定吸附吸附量方法的不同分為重量法和容量法;重量法是根據(jù)吸附前后樣品重量變化來確定被測(cè)樣品對(duì)吸附質(zhì)分子(N2)的吸附量,由于分辨率低、準(zhǔn)確度差、對(duì)設(shè)備要求很高等缺陷已很少使用;容量法是將待測(cè)粉體樣品裝在一定體積的一段封閉的試管狀樣品管內(nèi),向樣品管內(nèi)注入一定壓力的吸附質(zhì)氣體,根據(jù)吸附前后的壓力或重量變化來確定被測(cè)樣品對(duì)吸附質(zhì)分子(N2)的吸附量;

動(dòng)態(tài)法和靜態(tài)法的目的都是確定吸附質(zhì)氣體的吸附量。吸附質(zhì)氣體的吸附量確定后,就可以由該吸附質(zhì)分子的吸附量來計(jì)算待測(cè)粉體的比表面了。

由吸附量來計(jì)算比表面的理論很多,如朗格繆爾吸附理論、BET吸附理論、統(tǒng)計(jì)吸附層厚度法吸附理論等。其中BET理論在比表面計(jì)算方面在大多數(shù)情況下與實(shí)際值吻合較好,被比較廣泛的應(yīng)用于比表面測(cè)試,通過BET理論計(jì)算得到的比表面又叫BET比表面。統(tǒng)計(jì)吸附層厚度法主要用于計(jì)算外比表面;

動(dòng)態(tài)法儀器中有種常用的原理有直接對(duì)比法和多點(diǎn)BET法;

直接對(duì)比法

直接對(duì)比法,國外此種方法的儀器叫做直讀比表面儀。該方法測(cè)試的原理是用已知比表面的標(biāo)準(zhǔn)樣品作為參照,來確定未知待測(cè)樣品相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸附量,從而通過比例運(yùn)算求得待測(cè)樣品比表面積。以使用氮吸附BET比表面標(biāo)準(zhǔn)樣品為例,該方法的依據(jù)是有2個(gè):一、BET理論的假設(shè)之一在吸附一層之后的吸附過程中的能量變化相當(dāng)于吸附質(zhì)分子液化熱,也就是和粉體本身無關(guān);二、在相同氮?dú)夥謮海?%-30%)、相同液氮溫度條件下,吸附層厚度一致;這就是以直接對(duì)比法所得出的比表面值與BET多點(diǎn)法得到的值一致性較好的原因;

多點(diǎn)BET法

多點(diǎn)BET法為國標(biāo)比表面測(cè)試方法,其原理是求出不同分壓下待測(cè)樣品對(duì)氮?dú)獾?吸附量,通過BET理論計(jì)算出單層吸附量,從而求出比表面積;其理論認(rèn)可度相對(duì)直接對(duì)比法高,但實(shí)際使用中,由于測(cè)試過程相對(duì)復(fù)雜,耗時(shí)長,使得測(cè)試結(jié)果重復(fù)性、穩(wěn)定性、測(cè)試效率相對(duì)直接對(duì)比法都不具有優(yōu)勢(shì),這是也是直接對(duì)比法的重復(fù)性標(biāo)稱值比多點(diǎn)BET法高的原因;

動(dòng)態(tài)法和靜態(tài)容量法是常用的主要的比表面測(cè)試方法。兩種方法比較而言,

1、動(dòng)態(tài)法比較適合測(cè)試快速比表面積測(cè)試和中小吸附量的小比表面積樣品(對(duì)于中大吸附量樣品,靜態(tài)法和動(dòng)態(tài)法都可以定量的很準(zhǔn)確),

2、靜態(tài)容量法比較適合孔徑及比表面測(cè)試。雖然靜態(tài)法具有比表面測(cè)試和孔徑測(cè)試的功能,但靜態(tài)法由于樣品真空處理耗時(shí)較長,吸附平衡過程較慢、易受外界環(huán)境影響等,使得測(cè)試效率相對(duì)動(dòng)態(tài)法的快速直讀法低,對(duì)小比表面積樣品測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定性也較動(dòng)態(tài)法低,所以靜態(tài)法在比表面測(cè)試的效率、分辨率、穩(wěn)定性方面,相對(duì)動(dòng)態(tài)法并沒有優(yōu)勢(shì);在多點(diǎn)BET法比表面分析方面,靜態(tài)法無需液氮杯升降來吸附脫附,所以相對(duì)動(dòng)態(tài)法省時(shí);靜態(tài)法相對(duì)于動(dòng)態(tài)法由于氮?dú)夥謮嚎梢院苋菀椎目刂频浇咏?,所以比較適合做孔徑分析。而動(dòng)態(tài)法由于是通過濃度變化來測(cè)試吸附量,當(dāng)濃度為1時(shí)的情況下吸附前后將沒有濃度變化,使得孔徑測(cè)試受限。

靜態(tài)容量法

在低溫(液氮浴)條件下,向樣品管內(nèi)通入一定量的吸附質(zhì)氣體(N2),通過控制樣品管中的平衡壓力直接測(cè)得吸附分壓,通過氣體狀態(tài)方程得到該分壓點(diǎn)的吸附量;

通過逐漸投入吸附質(zhì)氣體增大吸附平衡壓力,得到吸附等溫線;通過逐漸抽出吸附質(zhì)氣體降低吸附平衡壓力,得到脫附等溫線;相對(duì)動(dòng)態(tài)法,無需載氣(He),無需液氮杯反復(fù)升降;

由于待測(cè)樣品是在固定容積的樣品管中,吸附質(zhì)相對(duì)動(dòng)態(tài)法不流動(dòng),故叫靜態(tài)容量法;

*標(biāo)準(zhǔn)

國內(nèi)關(guān)于比表面積測(cè)試的現(xiàn)行有效*標(biāo)準(zhǔn)約有十幾個(gè),現(xiàn)列舉幾個(gè)比較常用的*標(biāo)準(zhǔn)方法:

GB/T19587-2004《氣體吸附BET法測(cè)定固態(tài)物質(zhì)比表面積》[1]

GB/T13390-2008《金屬粉末比表面積的測(cè)定氮吸附法》

GB/T7702.20-2008《煤質(zhì)顆粒活性炭試驗(yàn)方法比表面積的測(cè)定》

GB/T6609.35-2009《氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第35部分:比表面積的測(cè)定氮吸附法》

SY/T6154-1995《巖石比表面和孔徑分布測(cè)定靜態(tài)氮吸附容量法》

國內(nèi)對(duì)于材料比表面積測(cè)測(cè)試機(jī)構(gòu)有很多家,例如北科大分析檢驗(yàn)ZX、*鋼鐵材料測(cè)試ZX等。

3影響因素

動(dòng)態(tài)法

動(dòng)態(tài)法比表面儀,與其它分析儀器類似,影響其精度主要取決于檢測(cè)方法、管路設(shè)計(jì)和是否具備操作完全自動(dòng)化。

完全自動(dòng)化的比表面積分析儀對(duì)用戶具備什么價(jià)值?

1、符合測(cè)試儀器行業(yè)的國際標(biāo)準(zhǔn),同類國際產(chǎn)品全部是完全自動(dòng)化的,人工操作的儀器國外早已經(jīng)淘汰。[2]

2、比表面積分析測(cè)試其實(shí)是比較耗費(fèi)時(shí)間的工作,由于樣品吸附能力的不同,有些樣品的孔徑測(cè)試可能需要耗費(fèi)一整天的時(shí)間,如果測(cè)試過程沒有實(shí)現(xiàn)完全自動(dòng)化,那測(cè)試人員就時(shí)刻都不能離開,并且要高度集中,觀察儀表盤,操控旋鈕,稍不留神就會(huì)導(dǎo)致測(cè)試過程的失敗,這會(huì)浪費(fèi)測(cè)試人員很多的寶貴時(shí)間。產(chǎn)品實(shí)現(xiàn)了完全的自動(dòng)化,將測(cè)試人員從重復(fù)的機(jī)械式操作中解放出來,大大降低了他們的工作強(qiáng)度,提高了工作效率。

3、人工操作的儀器很大的一個(gè)局限性是:不同的測(cè)試人員操作時(shí),對(duì)于平衡點(diǎn)等數(shù)據(jù)的判斷會(huì)有偏差,這樣很容易引入人為誤差,而自動(dòng)化操作的儀器,由于整個(gè)測(cè)試的平衡等條件的判斷都是基于軟件中設(shè)置好的標(biāo)準(zhǔn),這樣能很好保證,雖然是不同測(cè)試人員進(jìn)行的測(cè)試,但測(cè)試結(jié)果的一致性會(huì)很好。產(chǎn)品通過實(shí)現(xiàn)完全自動(dòng)化測(cè)試,大大降低了人為操作導(dǎo)致的誤差,提高測(cè)試精度。

4、人工操作的儀器,由于需要操控的旋鈕比較多,一般對(duì)操作人員的培訓(xùn)需要花費(fèi)很多的時(shí)間,操作人員的熟練操作也會(huì)需要較長的一段時(shí)間,如果有操作人員離職,會(huì)導(dǎo)致新來員工的培訓(xùn)又需花費(fèi)很多的時(shí)間和精力,既耽誤工作,又浪費(fèi)公司的資源;自動(dòng)化的儀器,一般只需要掌握軟件如何使用就可以進(jìn)行樣品測(cè)試,既節(jié)約培訓(xùn)時(shí)間,又可以減少公司人員流動(dòng)導(dǎo)致的再培訓(xùn)資源浪費(fèi)。產(chǎn)品通過實(shí)現(xiàn)測(cè)試過程完全自動(dòng)化,大大降低公司培訓(xùn)成本,提高工作效率。

靜態(tài)法

以比表面積1m2/g的樣品為例,該樣品0.5g對(duì)氮?dú)獾奈搅吭贐ET分壓范圍內(nèi)在標(biāo)況下約0.1ml,在測(cè)試過程中的吸附環(huán)境液氮溫度下的體積約0.03ml;樣品管裝樣部分的剩余體積(也就是背景體積)約在3-5ml左右,要在3-5ml的樣品管體積中準(zhǔn)確定量出0.03ml的總吸附量且保證精度達(dá)到2%以內(nèi),可以算出要求壓力傳感器的精度要達(dá)到0.02%以上;但目前進(jìn)口*的壓力傳感器的精度只有0.1%,而且通常比表面及孔徑分析儀用的壓力傳感器精度為0.15%,也就是說目前*精度的壓力傳感器,即使溫度場(chǎng)理想測(cè)定,液氮面理想恒定,環(huán)境溫度理想準(zhǔn)確條件下,對(duì)吸附量確定量的不確定度也只能達(dá)到0.003ml,即不確定度達(dá)到10%;若對(duì)于比表面再小或堆積密度小也就是裝樣量也難以很大的樣品,其準(zhǔn)確度就可想而知了。但對(duì)于中大比表面樣品,一般吸附量不會(huì)那么微小,靜態(tài)法的精度很容易保證在2%甚至1%以內(nèi)便不是問題;

所以在小比表面樣品的測(cè)試方面,靜態(tài)法儀器測(cè)試的誤差相對(duì)高精度的動(dòng)態(tài)法儀器的誤差大;靜態(tài)法只能通過增加裝樣量來降低誤差,常見的是靜態(tài)一般都會(huì)為小比表面積樣品配備大容量樣品管,但由于背景體積(吸附腔體積)也隨之增大,所以準(zhǔn)確度提高也是有限的;這點(diǎn)是采用靜態(tài)法儀器測(cè)試比表面積應(yīng)考慮的因素。

4計(jì)算公式

參考國標(biāo)GB/T24533-2009

放到氣體體系的樣品,其物質(zhì)表面在低溫下將發(fā)生物理吸附。當(dāng)吸附達(dá)到平衡時(shí),測(cè)量平衡吸附壓力和吸附的氣體流量,根據(jù)BET方程式(1)求出試樣單分子層吸附量,從而計(jì)算出試樣的比表面積。

(P/P0)/V(1-P/P0)=(C-1)/(VmC)×P/P0+1/(VmC)

5技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)

國內(nèi)關(guān)于比表面積測(cè)試的現(xiàn)行有效*標(biāo)準(zhǔn)約有十幾個(gè),現(xiàn)列舉幾個(gè)比較常用的*標(biāo)準(zhǔn)方法:

GB/T 19587-2004 《氣體吸附BET法測(cè)定固態(tài)物質(zhì)比表面積》

GB/T 13390-2008 《金屬粉末比表面積的測(cè)定氮吸附法》

GB/T 7702.20-2008 《煤質(zhì)顆?;钚蕴吭囼?yàn)方法比表面積的測(cè)定》

GB/T 6609.35-2009 《氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第35部分:比表面積的測(cè)定氮吸附法》

SY/T 6154-1995 《巖石比表面和孔徑分布測(cè)定靜態(tài)氮吸附容量法》


2021-02-05 15:17:40 911 0
請(qǐng)問工業(yè)硅(金屬硅)市場(chǎng)和有機(jī)硅市場(chǎng)的關(guān)系?
想知道工業(yè)硅市場(chǎng)和有機(jī)硅市場(chǎng)之間是否相關(guān)?存在哪些關(guān)聯(lián)?請(qǐng)結(jié)合當(dāng)前的市場(chǎng)情況講一下可以嗎?... 想知道工業(yè)硅市場(chǎng)和有機(jī)硅市場(chǎng)之間是否相關(guān)?存在哪些關(guān)聯(lián)? 請(qǐng)結(jié)合當(dāng)前的市場(chǎng)情況講一下可以嗎? 展開
2008-12-13 13:33:30 646 1

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