1 前言

食品中脂肪含量若較高，人體攝入過多，會導(dǎo)致身體肥胖、脂肪肝、糖尿病心血管等疾病。隨著人們健康意識的增強(qiáng)，高熱量高脂肪的食物正在慢慢離我們遠(yuǎn)去，0脂肪時代已正式開啟，0脂肪沙拉汁以其健康低脂的理念受到追捧，是搭配沙拉必不可少的選擇。近期我們收集到兩款0脂肪產(chǎn)品的沙拉汁，營養(yǎng)成分表中標(biāo)注脂肪含量為0g/100g，我們通過實驗驗證一下。其中脂肪含量測定原理為：將試樣用有機(jī)溶劑回流提取，使試樣中的脂肪被溶劑抽提出來，回收溶劑后所得到的殘留物，即粗脂肪。

2 實驗部分

2.1 儀器

SOX606索氏提取儀；蒸發(fā)皿；分析天平；水浴鍋；鼓風(fēng)干燥箱；干燥器；100mL量筒                              2.2 試劑

實驗用水應(yīng)符合GB/T6682中三級用水的規(guī)格，使用試劑除特殊說明外，均為分析純。

石油醚（30~60℃）；乙醇；濾紙；脫脂棉。

3 實驗方法

3.1 儀器準(zhǔn)備

請參照說明書，清洗溶劑杯，干燥并稱重記為m0。

3.2 樣品制備

稱取混勻后的試樣10g左右（精確至0.0001，記為m），置于蒸發(fā)皿中，加入20g石英砂，于沸水浴上蒸干后，在電熱鼓風(fēng)干燥箱于100℃±5℃干燥30min后，取出，研細(xì)，全部移入濾紙框內(nèi)，蒸發(fā)皿及粘有試樣的玻璃棒，均用沾有石油醚的脫脂棉擦凈，一并放入濾紙框內(nèi)。

3.3 儀器參數(shù)設(shè)定

打開冷凝水，啟動索氏提取儀，設(shè)置萃取參數(shù)。

抽提完成后,烘干溶劑杯至恒重,記為m1。

4 結(jié)果分析

4.1 實驗結(jié)果

增重法計算粗脂肪含量:粗脂肪含量(%)=m₁-m₀/mX

其中，m₁──溶劑杯和粗脂肪質(zhì)量，g

m₀──溶劑杯質(zhì)量，g

m──試樣質(zhì)量，g

4.2 結(jié)論

從以上數(shù)據(jù)可以看出兩種不同品牌沙拉（醬）汁中抽提出的粗脂肪含量很低。沙拉（醬）汁里面添加了一些植物配料如胡蘿卜、蔥花等，索氏抽提過程中也會將這類配料中的植物色素、蠟質(zhì)抽提出來。由此可判定，該兩種品牌沙拉（醬）汁符合其營養(yǎng)參考值中標(biāo)注的0脂肪是可信的。

《GB 5009.6-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脂肪的測定》中對于精密度規(guī)定：在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的10%。實驗各樣品三次獨立測定結(jié)果差值均未超過算術(shù)平均值的10%，符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

參考文獻(xiàn)

[1] GB 5009.6-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脂肪的測定[S].

注意事項

實驗中抽提溶劑為石油醚，抽提溫度設(shè)置一般高于所用溶劑沸點10-20℃為宜。實驗過程中應(yīng)注意保持良好通風(fēng)，或?qū)x器放置于通風(fēng)櫥中。

（來源：濟(jì)南海能儀器股份有限公司）

玉米蛋白 粉是玉米籽粒經(jīng)食品工業(yè)生產(chǎn)淀粉或釀酒工業(yè)提純后的副產(chǎn)品，其蛋白質(zhì)營養(yǎng)成分豐富，并具有特殊的味道和色澤，且脂肪含量較低，可用作飼料使用，與飼料工業(yè)常用的魚粉、豆餅比較，資源優(yōu)勢明顯。

玉米蛋白 粉的蛋白質(zhì)營養(yǎng)成分豐富，不含有毒有害物質(zhì)，不需進(jìn)行再處理，可直接用作蛋白原料。

本文研究玉米蛋白 粉中的脂肪含量。本實驗參照《GB/T 6443-2006 飼料中粗脂肪的測定》和《GB 5009.6-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脂肪的測定》中的方法對玉米蛋白 粉中的脂肪含量進(jìn)行測定。

儀器與試劑

1、儀器

SOX606索氏提取儀；高速粉碎機(jī)；分析天平；鼓風(fēng)干燥箱；干燥器；100mL量筒。

SOX606索氏提取儀

2、試劑

石油醚（沸程30~60℃）；濾紙；脫脂棉。

實驗方法

1、儀器準(zhǔn)備

請參照說明書，清洗溶劑杯，干燥并稱重記為m₀。

2、樣品制備

稱取約2g樣品于準(zhǔn)備好的濾紙筒內(nèi)，并在表明蓋上一層脫脂棉。樣品水分含量大于10%時，將稱好的樣品放入烘箱（80℃）中烘干30min。

3、儀器參數(shù)設(shè)置

將濾紙筒置于儀器萃取室內(nèi)，向溶劑杯中加入100mL石油醚，儀器參數(shù)設(shè)置如下：

抽提完成后，烘干溶劑杯至恒重，記為m1。

結(jié)果與討論

1、實驗結(jié)果

增重法計算脂肪含量：

其中，m₁──溶劑杯和脂肪質(zhì)量，g

m₀──溶劑杯質(zhì)量，g

m── 試樣質(zhì)量，g

2、結(jié)論

此次測試的玉米蛋白 粉中的脂肪含量為0.79%和1.50%，含量均較低，重復(fù)性符合《GB 5009.6-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脂肪的測定》中在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的JD差值不得超過算術(shù)平均值的10%的要求。

參考文獻(xiàn)

[1] GB/T 6443-2006 飼料中粗脂肪的測定[S].

[2] GB 5009.6-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脂肪的測定[S].

      脂肪測定儀和索氏提取器工作原理是相同的，都是提取樣品中的脂肪含量。索氏提取器需要水浴鍋，索氏提取器，支架等等輔助產(chǎn)品。脂肪測定儀根據(jù)索氏抽提原理、用重量測定方法來測定脂肪含量。即在有機(jī)溶劑下溶解脂肪，用抽提法使脂肪從溶劑中分離出來，然后烘干，稱量、計算出脂肪含量?？梢哉f比索氏提取更高級。

      我公司的SER158脂肪測定儀是一套完全自動化的高通量溶劑提取系統(tǒng)，依據(jù)Randall技術(shù)，實現(xiàn)了安全、快速、jing準(zhǔn)的脂肪測定過程。

可用于多個領(lǐng)域：

1.快速安全地測定食品、飼料、谷物、種子中的脂肪。
2.萃取廢水、污泥中油脂。
3.萃取土壤中的半揮發(fā)性有機(jī)化合物，殺蟲劑、除草劑等。
4.萃取塑料中的增塑劑，紙張、紙版中的松香，皮革中的油脂等。
5.為氣相、液相色譜法作固態(tài)樣品的消解預(yù)處理等。

前言

多氯聯(lián)苯，通常簡稱PCBs，是12種優(yōu)先控制的有機(jī)污染物之一，曾在世界范圍內(nèi)被廣泛生產(chǎn)和使用。由于多氯聯(lián)苯的物理、化學(xué)性質(zhì)比較穩(wěn)定，在使用過程中不易分解，因此大多數(shù)都被排放到環(huán)境中，環(huán)境中殘留的多氯聯(lián)苯通過揮發(fā)、擴(kuò)散質(zhì)流產(chǎn)生轉(zhuǎn)移，污染大氣、地表水體和地下水，并可通過生物富集和食物鏈?zhǔn)蛊湓谌梭w內(nèi)富集，ZZ危害人體健康。因此，建立完善的土壤中多氯聯(lián)苯監(jiān)測分析方法，對了解和治理多氯聯(lián)苯的污染現(xiàn)狀具有重要的意義。微波萃取技術(shù)通過微波反應(yīng)器發(fā)射微波能，使原料中的化學(xué)成分迅速溶出的技術(shù)。與傳統(tǒng)提取方法相比，具有節(jié)省溶劑、快速、回收率高、綠色環(huán)保、批處理量大等明顯優(yōu)勢。本實驗參考標(biāo)準(zhǔn)方法HJ743-2015、HJ922-2017，使用ETHOS UP微波萃取儀提取土壤和沉積物中的多氯聯(lián)苯，可在40min內(nèi)完成44個土壤樣品的提取，SPE1000八通道全自動固相萃取凈化，并用氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行檢測。

1、實驗過程

1.1儀器與試劑微波萃取儀（ETHOS UP），配置44位100mL萃取轉(zhuǎn)子（意大利Milestone公司）

SFS24多通道平行快速過濾系統(tǒng)（意大利Milestone公司）

MultiVap-10定量平行濃縮儀（萊伯泰科公司）

SPE1000全自動固相萃取系統(tǒng)（萊伯泰科公司）

7890B氣相色譜-5977B質(zhì)譜聯(lián)用儀（安捷倫公司）

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)LGC6115、BCR536

多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)儲備液（10μg / mL，溶劑為正己烷）

正己烷（色譜純）；丙酮（色譜純）

1.2標(biāo)準(zhǔn)溶液處理

移取200μL的多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)儲備液至100mL的容量瓶，用正己烷定容至刻度，配成濃度20ng/mL的溶液，作為待測標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.3土壤樣品處理及加標(biāo)

稱取取研細(xì)過篩后的空白土樣10.0g于萃取罐中，加入1.00mL的1.2方法所配標(biāo)準(zhǔn)溶液至萃取罐中。

1.4微波萃取

向1.3方法稱量及加標(biāo)后的萃取罐中，加入30mL正己烷-丙酮混合溶劑（1：1，體積比）。萃取溫度110℃，微波萃取時間10min。試驗完成后，過濾并收集提取液。

1.5濃縮

采用氮吹濃縮法，氮吹濃縮儀設(shè)置溫度30℃，小流量氮氣將提取液濃縮至1.5～2.0mL。

1.6全自動固相萃取凈化

弗羅里柱用8ml正己烷洗滌，保持吸附劑表面浸潤，將2.1中的萃取液轉(zhuǎn)移至SPE柱上停留1min，加入2ml丙酮正己烷混合溶液（體積比1:9）潤洗濃縮杯并轉(zhuǎn)移上柱，繼續(xù)用10ml上述丙酮正己烷混合溶液洗脫，收集流出液，在35℃水浴下，氮吹（2psi）濃縮至1mL，得到待測樣品，待GC-MS檢測。濃縮過程中，用正己烷淋洗杯壁。

1.7氣相色譜質(zhì)譜條件

色譜柱：HP-5MS，0.25mm*0.25μm*30m；進(jìn)樣口溫度：270℃，不分流進(jìn)樣；柱溫：40℃,以20℃/min升至280℃，保持5min；柱流速：1.0mL/min；進(jìn)樣量：1.0μL。

四級桿溫度：150℃；離子源溫度：230℃；傳輸線溫度：280℃；掃描模式：SIM；溶劑延遲時間：5min。

2、實驗結(jié)果

表1標(biāo)準(zhǔn)樣品測試結(jié)果（BCR536）

表2標(biāo)準(zhǔn)樣品測試結(jié)果（LGC6115）

表3樣品加標(biāo)回收

3、實驗結(jié)論

利用微波萃取儀萃取土壤和沉積物中的多氯聯(lián)苯，土壤標(biāo)物的回收率在74.1%~105.3%之間，RSD為0.2%~8.9%之間，土壤樣品的加標(biāo)回收率在75.4%~115.3%之間，RSD為1.9%~6.4%之間，說明該方法精密度良好，回收率穩(wěn)定，能夠滿足土壤和沉積物中多氯聯(lián)苯的檢測要求。

在實驗中采用微波萃取的提取方法對土壤中的多氯聯(lián)苯進(jìn)行提取，固相萃取凈化，GC-MS進(jìn)行測定。微波萃取每批次40min可以萃取多達(dá)44個樣品，配合快速過濾系統(tǒng)SFS24，可以大大提高我們的前處理效率。測試結(jié)果表明利用微波萃取來提取土壤中多氯聯(lián)苯具有操作簡單，加熱均勻，萃取時間短，有機(jī)溶劑用量少，批處理量大，回收率高等特點，完全可以滿足土壤和沉積物中多氯聯(lián)苯的測定。

4、參考標(biāo)準(zhǔn)

1、HJ743-2016 土壤和沉積物  多氯聯(lián)苯的測定  氣相色譜-質(zhì)譜法

2、HJ922-2017 土壤和沉積物  多氯聯(lián)苯的測定  氣相色譜法

      固體脂肪含量SFC（Solid Fat Content）是在一定溫度下表現(xiàn)為固態(tài)的脂肪含量。

      天然的油脂在常溫下一般都為固體油脂和液體油脂的混合物。固體脂肪含量（SFC）是可可油、人造黃油、黃油等常規(guī)測量指標(biāo)，是脂肪在不同溫度下的熔融以及硬度性能指標(biāo)。熔融和硬度性能對口感、香味以及涂抹性能有很大影響。

固體脂肪含量SFC直接測試法:

      國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 31743-2015選擇了核磁共振直接法作為固體脂肪含量的測試標(biāo)準(zhǔn)，測試使用自由感應(yīng)衰減序列（FID）,NMR直接法測定樣品中的固體脂肪信號和液體脂肪信號，經(jīng)過計算處理得到固體脂肪含量SFC。

固體脂肪含量SFC測試原理：

      固態(tài)和液態(tài)脂肪中的H由于存在形式不同，在FID衰減曲線中表現(xiàn)出截然不同的特性。如下圖所示，固體脂肪信號衰減很快，一般在70微秒時已經(jīng)完全衰減。液體脂肪信號衰減較慢，一般認(rèn)為在70微秒處基本尚未損失。但是核磁共振信號采集存在一個特定的死時間，所以我們在死時間后采集到FID首點信號S時，固體脂肪的一部信號已經(jīng)在死時間中衰減了（S’-S）。通過一定的信號處理即可得到固體脂肪含量SFC。

NMR信號原理圖

固體脂肪含量直接法測試流程

1. 100°C下預(yù)熱15分鐘；

2. 60°C下預(yù)熱5分鐘；

3. 0°C下預(yù)熱60分鐘；

4. 在測試溫度下分別預(yù)熱30分鐘。

在不同溫度下的測試

幾個水浴，采用平行法測試

      這個方法就是為每一個測試溫度準(zhǔn)備一個水浴，然后準(zhǔn)備不同批的樣品放置在不同的溫度的水浴中，即每一個樣品針對幾個不同的溫度必須準(zhǔn)備幾個相同的樣品放置在不同的水浴中，diyi個樣品的diyi個溫度測定后、立即測定diyi個樣品的第二個溫度、然后測定diyi個樣品的第三個溫度，待diyi個樣品測試結(jié)束后，再開始測定第二個樣品的diyi個溫度……依此類推。

平行法測試遇到的問題是一個樣品的一批樣品有不同的熱歷史，不像連續(xù)法是一個樣品經(jīng)歷一系列的溫度；雖然要比采用一個水浴的連續(xù)法速度要快，但是平行法需要許多更多的樣品管以及更多的水浴。

使用一個水浴的連續(xù)法分析

      使用一個水浴的連續(xù)法，即一個水浴用于所有的測試溫度。所有的樣品在改變水浴溫度之前處于相同的溫度；盡管水浴數(shù)量減少了，在不同溫度下測試必須先保證水浴溫度達(dá)到平衡，雖然所有的樣品用于所有的溫度，但是兩個溫度之間的平衡的差異會顯示某些測量上的誤差，整個測試過程需要更長的時間。

使用幾個不同的水浴的連續(xù)法分析

      就像平行法那樣采用不同的水浴溫度，連續(xù)法需要與平行法一樣多的水浴，這里所有的批樣品在轉(zhuǎn)移到下一個水浴中預(yù)熱之前在相同的溫度下預(yù)熱。耗費的時間比平行法要長。

固體脂肪含量測試案例

PQ001核磁共振固體脂肪含量測試儀

測試結(jié)果：完成兩種可可脂樣品在不同溫度下固體脂肪含量測試。兩種可可脂樣品有明顯的區(qū)別，固體脂肪含量SFC大小為：可可脂>低熱量可可脂（環(huán)境溫度小于30℃）?？煽芍泄腆w脂肪的融化速率要大于低熱量可可脂中固體脂肪的融化速率。

（來源：蘇州紐邁分析儀器股份有限公司）