關(guān)于溶膠-凝膠法制備二氧化硅納米薄膜的問題

害怕害怕還好 2007-04-17 23:16:04 579  瀏覽

• 我們剛剛完成diyi次納米薄膜的制備試驗(yàn)（溶膠-凝膠法），今天做了電鏡掃描，不很理想，出現(xiàn)了些問題，想請(qǐng)教大家一下。下面附上我們的實(shí)驗(yàn)過程和問題描述，以及我個(gè)人認(rèn)為的問題，請(qǐng)幫忙修改下，謝謝。 實(shí)驗(yàn)步驟： 1、8ml正硅酸乙酯和80ml無水乙醇混合，攪... 我們剛剛完成diyi次納米薄膜的制備試驗(yàn)（溶膠-凝膠法），今天做了電鏡掃描，不很理想，出現(xiàn)了些問題，想請(qǐng)教大家一下。下面附上我們的實(shí)驗(yàn)過程和問題描述，以及我個(gè)人認(rèn)為的問題，請(qǐng)幫忙修改下，謝謝。 實(shí)驗(yàn)步驟： 1、8ml正硅酸乙酯和80ml無水乙醇混合，攪拌1小時(shí)（攪拌速度中等）。 2、一邊攪拌（玻璃棒攪拌）上述溶液一邊緩慢加入4ml水和0.24ml鹽酸（用玻璃棒引流加入），加入完成后攪拌2小時(shí)（中速攪拌），形成溶膠，陳化6小時(shí)。（PS:攪拌完成后溶液只剩下差不多30-40ml，燒杯壁面附著有結(jié)晶粉末） 3、將玻璃基板（蓋玻片）用肥皂清洗，沖凈后用無水乙醇和去離子水沖洗，晾干。（PS:晾干后感覺還是不夠干凈，迎光看有斑點(diǎn)） 4、將基板侵入混合溶膠中，使熔膠和其表面充分接觸（大約一分鐘時(shí)間），然后用提拉法以1.6mm/sec的速度勻速提拉。 5、在干凈空氣下自然干燥（基板豎直垂釣干燥，上面蓋了報(bào)紙防塵），固化24小時(shí)，后在400度高溫下熱處理（從室溫到400度大約用了20-30分鐘，后保溫2小時(shí)），在自然冷卻至室溫。 出現(xiàn)的問題： 1、電子掃描顯微鏡下顯示薄膜都破碎了， 2、而且放大后，膜上有分布均勻的白色斑點(diǎn)，查其成分含Na和K，而試劑中不含Na和K，不知道是什么問題，是不是玻璃的成分？ 感覺可能的問題是： 1、攪拌不夠強(qiáng)烈？ 2、基板清洗不夠干凈？（下一次試驗(yàn)準(zhǔn)備用超聲波清洗后用乙醇和去離子水沖洗） 3、基板和溶膠接觸的時(shí)間不夠？ 4、提拉速度太快？ 5、拉膜后的基板干燥時(shí)是不是應(yīng)該加熱？（我用的是自然干燥） 6、熱處理時(shí)是不是升溫太快？ 7、熱處理后是不是應(yīng)該隨爐冷卻？（我用的自然冷卻） 展開