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- 韓野吧簽到呵護(hù) 2011-05-22 00:00:00
- 裝柱前要將色譜柱垂直固定在支架上。因?yàn)楦傻哪z和用緩沖液平衡好的凝膠的體積差別很大,因此裝柱前需要根據(jù)色譜柱的內(nèi)體積計(jì)算所需要的凝膠量。實(shí)驗(yàn)一般使用的是交聯(lián)葡聚糖凝膠 (Sephadex G-75)?!癎”表示凝膠的交聯(lián)程度,膨脹程度及分離范圍,75表示凝膠得水值,即每克凝膠膨脹時(shí)吸水7.5 g。凝膠用蒸餾水充分溶脹后,配成凝膠懸浮液,在與色譜柱下端連接的尼龍管打開(kāi)的情況下,一次性緩慢倒入色譜柱內(nèi),裝填時(shí)可輕輕敲動(dòng)色譜柱,使凝膠裝填均勻。注意色譜柱內(nèi)不能有氣泡存在,一旦發(fā)現(xiàn)有氣泡,必須重裝。裝填完后,立即連接緩沖液洗脫瓶,在約50 cm高的操作壓下,用300 mL的物質(zhì)的量濃度為20 mmol/L的磷酸緩沖液(pH為7.0)充分洗滌平衡凝膠12 h,使凝膠裝填緊密。
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- 我們剛剛完成diyi次納米薄膜的制備試驗(yàn)(溶膠-凝膠法),今天做了電鏡掃描,不很理想,出現(xiàn)了些問(wèn)題,想請(qǐng)教大家一下。下面附上我們的實(shí)驗(yàn)過(guò)程和問(wèn)題描述,以及我個(gè)人認(rèn)為的問(wèn)題,請(qǐng)幫忙修改下,謝謝。 實(shí)驗(yàn)步驟: 1、8ml正硅酸乙酯和80ml無(wú)水乙醇混合,攪... 我們剛剛完成diyi次納米薄膜的制備試驗(yàn)(溶膠-凝膠法),今天做了電鏡掃描,不很理想,出現(xiàn)了些問(wèn)題,想請(qǐng)教大家一下。下面附上我們的實(shí)驗(yàn)過(guò)程和問(wèn)題描述,以及我個(gè)人認(rèn)為的問(wèn)題,請(qǐng)幫忙修改下,謝謝。 實(shí)驗(yàn)步驟: 1、8ml正硅酸乙酯和80ml無(wú)水乙醇混合,攪拌1小時(shí)(攪拌速度中等)。 2、一邊攪拌(玻璃棒攪拌)上述溶液一邊緩慢加入4ml水和0.24ml鹽酸(用玻璃棒引流加入),加入完成后攪拌2小時(shí)(中速攪拌),形成溶膠,陳化6小時(shí)。(PS:攪拌完成后溶液只剩下差不多30-40ml,燒杯壁面附著有結(jié)晶粉末) 3、將玻璃基板(蓋玻片)用肥皂清洗,沖凈后用無(wú)水乙醇和去離子水沖洗,晾干。(PS:晾干后感覺(jué)還是不夠干凈,迎光看有斑點(diǎn)) 4、將基板侵入混合溶膠中,使熔膠和其表面充分接觸(大約一分鐘時(shí)間),然后用提拉法以1.6mm/sec的速度勻速提拉。 5、在干凈空氣下自然干燥(基板豎直垂釣干燥,上面蓋了報(bào)紙防塵),固化24小時(shí),后在400度高溫下熱處理(從室溫到400度大約用了20-30分鐘,后保溫2小時(shí)),在自然冷卻至室溫。 出現(xiàn)的問(wèn)題: 1、電子掃描顯微鏡下顯示薄膜都破碎了, 2、而且放大后,膜上有分布均勻的白色斑點(diǎn),查其成分含Na和K,而試劑中不含Na和K,不知道是什么問(wèn)題,是不是玻璃的成分? 感覺(jué)可能的問(wèn)題是: 1、攪拌不夠強(qiáng)烈? 2、基板清洗不夠干凈?(下一次試驗(yàn)準(zhǔn)備用超聲波清洗后用乙醇和去離子水沖洗) 3、基板和溶膠接觸的時(shí)間不夠? 4、提拉速度太快? 5、拉膜后的基板干燥時(shí)是不是應(yīng)該加熱?(我用的是自然干燥) 6、熱處理時(shí)是不是升溫太快? 7、熱處理后是不是應(yīng)該隨爐冷卻?(我用的自然冷卻) 展開(kāi)
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