格氏試劑制備問題
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使用四氫呋喃和苯作為溶劑,加Mg粉,低溫通二氧化碳,制備酯環(huán)羧酸鎂鹽。氣相色譜檢測表明,過量通二氧化碳會生成雜質,且時間越長雜質越大。 在此請教下各位高人,這里的雜質是什么東西,有沒有辦法消除或者向酯環(huán)羧酸鎂鹽轉化?
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- solidxu 2011-01-14 00:00:00
- 格氏試劑是共價化合物,鎂原子直接與碳相連形成極性共價鍵,碳為負電性端,因此格氏試劑是極強的Lewis base,能從水及其它路易斯酸中奪取質子,故格氏試劑不能與水,二氧化碳接觸。制備過程必須在無水、無二氧化碳、無乙醇等具有活潑氫的物質(如:水、醇、氨NH3、鹵化氫、末端炔等)條件下進行。 CO2是Lewis acid,不能與Lewis base共存是顯然的。至于怎么除雜,不知道。制備的時候,控制好CO2的含量,雜質就少了。也可以不用格式試劑制備酯環(huán)羧酸鎂鹽,其他方法,文獻上有很多。
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- 習慣追逐著 2011-01-17 00:00:00
- 首先制備格式試劑要有鹵代物,你這沒出現鹵代物。制備格式試劑不能通CO2。格式試劑對酸性和水以及破壞自由基反應的物質都是很敏感的。你的題目跟格式試劑也沒有什么關系???而且對你說的酯環(huán)羧酸,也不知道他的結構式。你的反應物也不知的是什么?難道是二氧化碳自己形成的環(huán)內酯? 以上是diyi次的回答。下面是第二次的回答。 看你的問題,格式試劑做起來是沒什么問題了。首先,我想對你的實驗有一些建議,畢竟我沒做過酯環(huán)羧酸鎂鹽,所以意見僅供參考。建議1,格式試劑一定要合格,THF的除水重蒸非常重要,而一般格式試劑是不純的,都會有副反應發(fā)生,具體的我也解釋不了,水平有限。建議2,不知道你是做項目還是做實驗室的實驗,如果是做項目的話,就每次通定量的CO2,通過數據確定Z佳的CO2量,要是實驗室做實驗就簡單些了,就少通CO2,是格式試劑剩余,然后加有活潑H的,比如醇類吧,不知道水可不可以。吧沒反應完的格式試劑轉化成烷烴,估計你的酯環(huán)羧酸鎂鹽應該不溶于極性小的溶劑,洗滌一下,過濾就是很純的產品了。 以上建議希望對你有用。
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