制備液相的問題
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我做五味子木脂素的分離純化,現(xiàn)在過大孔樹脂呢,然后上液相定性定量,想提高純度。五味子木脂素極性弱,分子量小,500左右,而且想得到的單體分子量非常接近,相差20左右,制備液相能起到分離效果么?里面是填硅膠么?制備液相的洗脫劑要根據(jù)分析液相的結(jié)果來... 我做五味子木脂素的分離純化,現(xiàn)在過大孔樹脂呢,然后上液相定性定量,想提高純度。五味子木脂素極性弱,分子量小,500左右,而且想得到的單體分子量非常接近,相差20左右,制備液相能起到分離效果么?里面是填硅膠么?制備液相的洗脫劑要根據(jù)分析液相的結(jié)果來定是么?我想年前做完實驗,制備液相大概需要多長時間能純化出比較滿意的結(jié)果?制備的量不大,總共樣品還剩30g 展開
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- xu夢泠 2012-11-11 00:00:00
- 極性小的組分可以用硅膠柱。 液相分離主要是依靠極性大小實現(xiàn)分離,和分子量無關(guān),只要不是同系物一般可以得到較好的分離度。 洗脫劑要根據(jù)分析液相的結(jié)果來定,也有可能二者的洗脫條件相同。 制備液相要看你所用的液相儀器了,我這邊實驗室只要半制備液相,一般用來細(xì)分。濃度大概是100mg/ml,再多了可能堵柱子。每針進(jìn)樣量在0.1ml到1ml(視樣品純度而定),那么30g就需要進(jìn)300針到3000針,一針需要10到20分鐘,那么這個時間還是很長的。
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- 斌哥哥WB 2012-11-12 00:00:00
- 制備液相也要分中低壓制備和高壓制備兩種。中低壓制備的話,制備的樣品量大一些,但是純度會差一些(制備高手也會做得純度很高);高壓制備的話也要分半制備和制備兩種,但是你要是有30G樣品要做的話肯定是要制備級的了。當(dāng)然你的樣品我個人估計用SFC分離會好點,制備效果也好,也很快。Z后我覺得選擇哪種還得看你目前的實驗條件了,制備液相肯定是能做滴,里面填料也有很多種滴,具體選哪種主要還是參考你的液相定量分析的條件滴,要想Z終在年前做完實驗的話,應(yīng)該也是有希望滴(如果你有制備液相,也有相應(yīng)的柱子,流動相的經(jīng)費(fèi)也夠的話)。當(dāng)然,Z后祝你實驗順利啦!?。?/dd>
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- 液相法可控制備OVC相的GXCIGS太陽能電池
Cu(In,Ga)Se2(CIGS)是I-III-VI組化合物半導(dǎo)體材料,具備黃銅礦晶體結(jié)構(gòu),以它為吸收層的太陽能電池為CIGS薄膜太陽能電池,具備光電轉(zhuǎn)換效率高、電池穩(wěn)定性好、抗輻照能力強(qiáng)、弱光性好等優(yōu)勢。液相法制備CIGS電池實現(xiàn)了17.3%轉(zhuǎn)換效率,雖然與真空法的23.35%相比仍有一定的差距,但由于液相法制備薄膜具有成本低、原料利用率高、可以實現(xiàn)卷對卷制備等優(yōu)點,仍具有巨大的潛在發(fā)展優(yōu)勢。
研究表明,在GXCIGS電池的吸收層表面通常存在一層貧銅組分的有序缺陷化合物(2VCu+InCu,OVC),OVC相可以極大提高CIGS/CdS異質(zhì)結(jié)質(zhì)量,從而提升CIGS器件效率。在液相法制備薄膜中,由于無法實現(xiàn)元素在制備過程中的實時調(diào)控,很難實現(xiàn)CIGS表面OVC的可控形成。近期,河南大學(xué)武四新教授課題組通過分析OVC相的形成機(jī)理,設(shè)計了一種在吸收層表面沉積貧銅CIGS化合物的方式,利用在硒化成膜過程中Cu元素的擴(kuò)散,實現(xiàn)CIGS表面OVC的制備。通過控制硒化溫度以及頂層和體相前驅(qū)體薄膜的Cu/(In+Ga)化學(xué)計量,可以實現(xiàn)Cu(In,Ga)Se2表面OVC相的可控制備(圖1)。
圖1. OVC相制備過程示意圖
圖2. CIGS器件的能帶結(jié)構(gòu)示意圖
通過測試分析,武四新教授課題組發(fā)現(xiàn)表面OVC相提升CIGS電池效率的原因主要來源于以下幾點:
(1)OVC相使CIGS表面的價帶能級位置向下移動,形成空穴往緩沖層傳輸?shù)膭輭荆琘Z載流子在CIGS/CdS的復(fù)合。
(2)OVC相的形成可以有效降低界面的缺陷濃度。
(3)OVC相可以促進(jìn)載流子的分離和收集。
通過優(yōu)化OVC相含量,制備出了16.39%效率的CIGS太陽能電池,本研究工作對進(jìn)一步提升液相法CIGS太陽能電池的效率提供了新的研究思路和技術(shù)手段。
圖3 7種OVC結(jié)構(gòu)的拉曼光譜、J-V曲線和FF數(shù)
圖4 有/無OVC結(jié)構(gòu)CIGS器件的Cu元素TOF-SIMS剖面、EQE曲線、USP光譜
圖5 有/無OVC結(jié)構(gòu)CIGS器件在不同溫度下暗態(tài)J-V曲線
文章信息
這一成果以“Controllable Formation of Ordered Vacancy Compound for High Efficiency Solution Processed Cu(In,Ga)Se2 Solar Cells”為題發(fā)表在Advanced functional materials上。河南大學(xué)趙云海為論文DY作者,武四新教授和袁勝杰博士為論文通訊作者
文章鏈接https://dx.doi.org/10.1021/acs.analchem.0c04399
本研究采用的是北京卓立漢光儀器有限公司SolarIV系列 太陽能電池伏安特性測量系統(tǒng),如需了解該產(chǎn)品,歡迎咨詢我司。
河南大學(xué)武四新教授課題組簡介
河南大學(xué)武四新教授課題組名稱:光電功能材料以及太陽能薄膜電池。
課題組主要從事光電功能的設(shè)計、制備及光伏性能的研究,希望能改善薄膜太陽能電池的轉(zhuǎn)換效率。課題組期望通過對銅基薄膜太陽能電池各部分組件先進(jìn)工藝和關(guān)鍵技術(shù)的探索和突破(薄膜微結(jié)構(gòu)設(shè)計、缺陷態(tài)調(diào)控、表/界面鈍化、能帶結(jié)構(gòu)優(yōu)化以及微觀動力學(xué)研究等方面),ZZ開發(fā)出具有高結(jié)晶質(zhì)量吸收層體相材料和優(yōu)良電學(xué)性能接觸界面的GXCZTSSe以及CIGS光伏器件并豐富其應(yīng)用領(lǐng)域。
截止目前,本課題組已承擔(dān)了各類項目10余項,其中,包括,國家自然科學(xué)基金、教育部新世紀(jì)優(yōu)秀人才支持計劃、教育部科學(xué)技術(shù)ZD項目、人事部歸國留學(xué)人員 擇優(yōu)支持計劃項目、河南省科技廳基礎(chǔ)與前沿ZD項目、河南省高校知識創(chuàng)新工程支持計劃等,在國內(nèi)外著名學(xué)術(shù)期刊Energy Environ. Sci.,Adv. Funct. Mater.,Chem. Mater.以及J. Mater. Chem. A等發(fā)表學(xué)術(shù)論文50余篇。
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經(jīng)濟(jì)型
標(biāo)配四元梯度,正、反相體系便于切換,全自動智能液位實時監(jiān)測,具備SepaBean控制軟件的全部功能。可外接ELSD檢測器適用于更多樣品的分離純化。全自動智能觸控式柱架。
型號
SepaBean? machine T
流速范圍
1 - 200 mL/min
最 大耐壓
200 psi (13.8 bar)
泵
免維護(hù)高精度陶瓷泵
運(yùn)行梯度
四元溶劑, 二元梯度
檢測器
可變波長紫外(200-400nm)或紫外+可見(200-800nm)或ELSD
上樣量范圍
10 mg - 160 g
分離柱規(guī)格
4 g - 330 g, 可選適配器至3 kg
共通特性
● 梯度類型: 等度, 線性, 臺階
● 流通池光徑: 0.3 mm (標(biāo)配); 2.4 mm (選配)
● 譜圖顯示: 單波長/雙波長/全波段掃描
● 檢測器類型:DAD全波長檢測器,雙波長同時采集,運(yùn)行中實時修改波長,全波段光譜掃描功能,輕松判斷最 大吸收波長,簡單判斷峰純度
● 上樣方式: 手動
● 收集方式: 全收集, 廢液, 閾值, 斜率, 時間
● 收集容器: 標(biāo)準(zhǔn): 試管(13 mm, 15 mm, 18 mm, 25 mm); 可選: 法式方瓶 (250 mL, 500 mL)或大容量收集瓶; 可自定義收集容器
● 控制系統(tǒng):移動設(shè)備(智能手機(jī)、ipad等移動設(shè)備) 無線操控
● 多重安全防護(hù),漏液監(jiān)測、超壓保護(hù)、一鍵急停、斷電恢復(fù)等功能保證實驗安全有效的進(jìn)行
● 認(rèn)證: CE認(rèn)證
特色功能
● 靈活的無線控制方式,尤其適用于需要避光或置于操作箱內(nèi)運(yùn)行分離實驗的場景
● 賬戶安全登錄,通過128/256位AES數(shù)據(jù)加密存儲并傳輸,保障數(shù)據(jù)安全
● 內(nèi)設(shè)獨(dú)立的氣泵模塊,實驗結(jié)束后自動吹掃管路和色譜柱的殘留溶劑,防止溶劑浪費(fèi)和不安全因素
● 全自動智能液位實時監(jiān)測
● 帶LCD顯示屏的試管架,方便用戶定位收集餾分對應(yīng)的試管
● 軟件內(nèi)置斷電恢復(fù)功能,將意外斷電造成的損失降至最 低
● 觸控式柱架頭,實現(xiàn)分離柱的自動固定
● 自主開發(fā)軟件以及各種智能化功能體驗,具有智能化梯度轉(zhuǎn)化方法,能夠根據(jù)Rf值及HPLC方法推薦合適的梯度、上樣量、分離柱及流速等參數(shù),流程化的操作設(shè)計,讓純化更簡單
● 局域網(wǎng)內(nèi)多臺設(shè)備可進(jìn)行組網(wǎng),真正做到任何情況下實驗都可不終斷的進(jìn)行,同時局域網(wǎng)內(nèi)設(shè)備可實現(xiàn)分離純化數(shù)據(jù)共享,真正做到數(shù)據(jù)累積,永不丟失
● 軟件內(nèi)置分離方法數(shù)據(jù)庫,根據(jù)用戶輸入的樣品關(guān)鍵信息,自動推薦最適合的分離方法,從而提高工作效率
可外接ELSD檢測器,適用于更多樣品的檢測
● 控制軟件符合FDA對于系統(tǒng)安全性的要求(21-CFR Part 11),更適用于廣大醫(yī)藥研發(fā)企業(yè)和實驗室
● 手機(jī)即可更新儀器軟件版本,輕松實現(xiàn)軟件更新簡單快捷
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