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如何檢驗所測的陰陽離子含量是否正確

lsssqg 2018-11-14 07:35:54 567  瀏覽
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1 原理
空氣中氯化氫和鹽酸用裝有堿性溶液的多孔玻板吸收管采集,經(jīng)色譜柱分離,電導(dǎo)檢測器檢測,保留時間定性,峰高或峰面積定量。


2 儀器

多孔玻板吸收管;空氣采樣器,流量0~1L/min;微孔濾膜,孔徑0.2μm;過濾裝置;具塞刻度試管,5ml;青島普仁儀器有限公司生產(chǎn)的PIC-10A型離子色譜儀


2.1儀器操作條件
色 譜 柱:青島普仁儀器有限公司生產(chǎn)的陰離子色譜柱及其陰離子保護(hù)柱。
流動相:淋洗液(也可以做吸收液),本實驗吸收液為NaOH,建議以后使用時用淋洗液作為吸收液。導(dǎo)致水負(fù)峰處被抹平。
流動相流量:1.3ml/min。


3 試劑 
實驗用水為去離子水。


3.1 吸收液(流動相)

稱取0.204g碳酸鈉和0.151g碳酸氫鈉用水稀釋至1L,搖晃均勻。 


3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液

稱取0.2044g 氯化鉀(于110℃干燥2h),溶于水,定量轉(zhuǎn)移入1000ml 容量瓶中,稀釋至刻度。此溶液為100μg/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前,用吸收液稀釋成10.0g/ml 氯化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液?;蛴脟艺J(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。


4 樣品的采集、運輸和保存
現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。
在采樣點,用一只裝有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管,以1L/min 流量采集15min 空氣樣品。采樣后,立即封閉吸收管的進(jìn)出氣口;置清潔容器內(nèi)運輸和保存,在室溫下樣品可保存7d。


5 分析步驟
5.1 對照試驗

將一只裝有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管帶至采樣點,除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對照。


5.2 樣品處理

用吸收管中的吸收液洗滌吸收管進(jìn)氣管內(nèi)壁3次,用微孔濾膜過濾入具塞刻度試管中,供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍,可用吸收液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數(shù)。


5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取4 只具塞刻度試管,分別加入0.0、0.25、0.75、1.25ml 氯化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液,各加吸收液至5.0ml,配成0.0、0.50、1.50、2.50g/ml 氯化氫標(biāo)準(zhǔn)系列。按照儀器操作條件,將離子色譜儀調(diào)節(jié)至ZJ測定條件,進(jìn)樣50ml,分別測定標(biāo)準(zhǔn)系列,每個濃度重復(fù)測定3 次,以峰高或峰面積均值對相應(yīng)的氯化氫濃度(g/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 


5.4 樣品測定

用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白對照溶液。測得的樣品峰高或峰面積值減去樣品空白對照的峰高或峰面積值后,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得氯化氫的濃度(g/ml)。


5.5譜圖

6 計算
6.1 按式(1)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。
6.2 按式(3)計算空氣中氯化氫的濃度:

                                                                         5 c

C = ―――――― ……(3)

                                                                         Vo

式中:

C - 空氣中氯化氫的濃度,mg/m3;
5 - 吸收液的體積,ml;
c - 測得樣品溶液中氯化氫的濃度,g/ml;
Vo- 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L。
6.3計算結(jié)果:0.00172 g/ml.
7 說明:國標(biāo)法的檢出限為0.08g/ml;ZD檢出濃度為0.027mg/m3(以采集15L空氣樣品計)。測定范圍為0.08~2.5g/ml;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.0%~3.3%。經(jīng)測定該地區(qū)氯化氫含量低于檢出限。

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