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  xinshoucdy1 2011-12-29 00:00:00

  自制少量{Cr（OH）4}- 溶液 加入3%的H2O2 水浴加熱 冷卻后加入3~5滴 ，再加入6M硝酸 振蕩 觀察到層 為深藍色

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  LUSUNMIN 2016-06-01 20:49:15

  要先看有沒有干擾離子，Z簡單的就是三價鉻離子是綠色的。 或者用置換法 2Cr3+ + Zn = 2Cr2+(藍色) + Zn2+ ————再稍微好點的方法———— 三價鉻離子在堿性條件下能被過氧化氫氧化為鉻酸根： Cr3+ + 4OH- == [Cr(OH)4]- 2[Cr(OH)4]- + 3H2O2 + 2OH- == 2CrO42- + 8H2O 用硫酸酸化后。使pH=2~3，鉻酸根變?yōu)橹劂t酸根： 2CrO42- + H+ == Cr2O72- + H2O 重鉻酸根和過氧化氫反應(yīng)生成藍色的過鉻酸： Cr2O72- + 4H2HO +2H+ == 2H2CrO6 由于過鉻酸易分解為鉻酸和氧氣，所以用戊醇萃取，在有機相中呈藍紫色。 該鑒定方法不受錳離子，鎳離子，亞鐵離子，鐵離子，鋁離子等的干擾。 ————定量測定———— 先確定有沒有干擾離子。 ① 用移液管取出2mL要測量的試劑放在250mL的燒杯里 ② 加入50mL的蒸餾水，用10%NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值為10(這時顏色會變化)。 ③ 在上述的溶液里添加0.5~1.0mL 的30% H2O2煮30~40分鐘(完全去除多量30% H2O2)。 ④ 冷卻后用蒸餾水調(diào)節(jié)溶液體積為100mL后 ⑤ 用35%的鹽酸把溶液調(diào)制為酸性(這時顏色是從黃色變?yōu)槌壬? ⑥ 在以上的溶液上加入1g的KI，用0.1N的Na2S2O3•5H2O標定至溶液的顏色變?yōu)闇\黃色為止 ⑦ 添加1%淀粉溶液繼續(xù)標定(Z好是溶液的青色消失為止) ⑧ Cr（3+）vol%= V(Na2S2O3•5H2O) x 1.083 x f (factor:1.2)

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