冷凍干燥機的凍干曲線有廣義和狹義之分，狹義的凍干曲線是指凍干箱擱板溫度與時間的關系曲線。而廣義的凍干曲線是指在凍干過程中，產(chǎn)品溫度、擱板（板層）溫度、冷凝器（冷阱）溫度、真空度和時間作出的關系曲線。一般以溫度、壓力為縱坐標，時間為橫坐標。只有對冷凍干燥過程的每一階段的各參數(shù)進行全面的控制，才能得到優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品。凍干曲線不僅是手工操作凍干機的依據(jù)，也是自動控制冷凍干燥機操作的依據(jù)。下面我們來說說冷凍干燥機凍干曲線的正確繪制方法。

　　繪制冷凍干燥機的凍干曲線的方法：

　　將冷凍干燥機擱板溫度與制品溫度隨時間的變化記錄下來，即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個階段，在大量升華時擱板溫度保持較低，根據(jù)實際情況，一般可控制在-10至+10之間。下一個階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當調(diào)高，此法適用于其熔點較低的制品。若對制品的性能尚不清楚，機器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時，用此法也比較穩(wěn)妥。

　　如果制品共晶點較高，系統(tǒng)的真空度也能保持良好，凝結(jié)器的制冷能力充裕，則也可采用一定的升溫速度，將擱板溫度升高至允許的較高溫度，直至凍干結(jié)束，但也需保證制品在大量升華時的溫度不得超過共晶點。

　　以上就是繪制冷凍干燥機凍干曲線的重要性及正確方法，繪制凍干曲線可以幫助操作人員更好地操作冷凍干燥機。

藥品冷凍干燥原理

       原理:指把藥品溶液在低溫下凍結(jié)，然后在真空條件下升華干燥，除去冰晶，待升華結(jié)束后再進行解吸干燥，除去部分結(jié)合水的干燥方法。該過程主要可分為:藥品準備、預凍、一次干燥(升華干燥 )和二次干燥(解吸干燥)、密封保存等五個步驟。藥品按上述方法凍干后，可在室溫下避光長期貯存，需要使用時，加蒸餾水或生理鹽水制成懸浮液，即可恢復到凍干前的狀態(tài)。

技術優(yōu)勢

與其它干燥方法相比，藥品冷凍干燥法具有非常突出的

優(yōu)點和特點:

• 藥液在凍結(jié)前分裝，劑量準確；

• 在低溫下干燥，能使被干燥藥品中的熱敏物質(zhì)保留下來；

• 在低壓下干燥，被干燥藥品不易氧化變質(zhì)，同時能因缺氧而滅菌或抑制某些細菌的活力;

• 凍結(jié)時被干燥藥品可形成“骨架”，干燥后能保持原形，形成多孔結(jié)構(gòu)而且顏色基本不變;

• 復水性好，凍干藥品可迅速吸水還原成凍干前的狀態(tài);

• 脫水徹底，適合長途運輸和長期保存。
  

凍干曲線設計（預凍過程）

凍干曲線設計（升華干燥）

凍干曲線設計（解析干燥）

四環(huán)凍干產(chǎn)品系列

關于四環(huán)凍干

       四環(huán)福瑞科儀科技發(fā)展（北京）有限公司法人由原北京四環(huán)科學儀器廠有 限公司技術研發(fā)和管理負責人擔任，是為客戶提供專業(yè)真空冷凍干燥設備及解 決方案的服務供應商。我們秉承“以客戶為中心，追求最高的客戶滿意度”的 服務理念，個性服務、創(chuàng)新設計、高效處理、可靠保障，可根據(jù)用戶需求提供 和設計單個或多個符合 GMP 相關標準的凍干設備配套系統(tǒng)，如負壓和無菌隔 離器、自動進出料及外置 CIP 等系統(tǒng)。 我們以共贏發(fā)展為本，技術服務為根，在臻于完善中與眾不同，在持續(xù)發(fā) 展中追求卓越。 

個性服務：

專業(yè)溝通，科學分析，根據(jù)用戶需求和物料 特性提供精準設備方案。

創(chuàng)新設計：

需求牽引，高端配置，結(jié)構(gòu)緊湊，操作維護簡單。

高效處理：

數(shù)字全程控制，實現(xiàn)系統(tǒng)優(yōu)化，物料凍干高效。

技術保障：

快捷高品質(zhì)的全壽命質(zhì)量周期服務，保障產(chǎn) 品穩(wěn)定可靠安全運行。

一、應用領域

CTFD實驗室系列凍干機是專門為實驗室用戶小批試驗而開發(fā)的凍干設備。

二、凍干原理

冷凍干燥就是將含水物質(zhì)，先凍結(jié)成固態(tài)，而后使其中的水分從固態(tài)升華成氣態(tài)，以除去水分而保存物質(zhì)的方法。

三、特點

1、許多熱敏性的物質(zhì)不會發(fā)生變性或失活。

2、在低溫下干燥時，物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小。

3、在凍干過程中，微生物的生長和酶的作用無法進行，因此能保持原來的性狀。

4、由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進行干燥，因此體積幾乎不變，保持了原來的結(jié)構(gòu)，不會發(fā)生濃縮現(xiàn)象。

四、使用注意事項：

1、用真空冷凍干燥機制備樣品應盡可能擴大其表面積；

2、必須完全凍結(jié)成冰，如有殘留液體會造成氣化噴射;

3、注意真空冷凍干燥機冷阱約為零下60度，可以做低溫冰箱使用，但必須戴保溫手套操作防止凍傷;

4、啟動真空泵以前，檢查出水閥是否擰緊，充氣閥是否關閉，有機玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無污物，良好密封。

五、操作管理

1. 采用7寸彩色液晶觸摸屏設計，中英文界面，并能夠以曲線顯示樣品溫度、冷阱溫度、真空度等工作參數(shù)；

2. 操作屏傾斜角度設計符合人體工程學原理，操作感受更佳；

3. 充氣閥接口：可充干燥惰性氣體；

4. 隔板溫度加熱功能；

5. 油霧過濾器，防止真空泵油污染工作間；

6. 前置過濾器，防止水汽等進入真空泵，提高真空泵使用壽命；

7. 真空泵防反油裝置，防止斷電時，真空泵進入設備，污染物料。

六、技術參數(shù)

七、用戶案例

山東大學

武漢大學

中南大學

天津某化妝品公司

（來源：青島永合創(chuàng)信電子科技有限公司）

熱重分析儀是一種用于研究材料熱穩(wěn)定性和組成的儀器，其工作原理是通過在溫度變化過程中測量樣品質(zhì)量的變化，獲取材料的熱重曲線。熱重曲線是分析數(shù)據(jù)的核心，它反映了材料在受熱環(huán)境下的分解或其他熱力學過程，是材料科學研究的重要工具。本文將詳細介紹熱重分析儀曲線的繪制過程及關鍵技術，以幫助讀者更好地理解和運用這一技術。

1. 熱重分析曲線的基礎原理

熱重分析曲線是通過對樣品的質(zhì)量隨溫度或時間變化進行記錄而生成的。儀器通過高精度傳感器監(jiān)測樣品的質(zhì)量變化，并將溫度、時間與質(zhì)量數(shù)據(jù)實時對應。這一曲線通常顯示為樣品質(zhì)量（縱軸）對溫度或時間（橫軸）的關系圖。主要步驟包括以下幾個方面：

1. 樣品準備：確保樣品均勻且適量，以避免因過量或不均勻?qū)е碌膶嶒炚`差。
2. 實驗參數(shù)設置：包括升溫速率、最大溫度和實驗氣氛（如空氣、惰性氣體或真空）。
3. 數(shù)據(jù)采集與處理：儀器通過精確的溫控和質(zhì)量檢測系統(tǒng)記錄數(shù)據(jù)。

曲線中通?？梢杂^察到多個質(zhì)量變化階段，分別對應不同的物理或化學反應，如吸附水的蒸發(fā)、有機成分的分解或無機化合物的相變等。

2. 熱重曲線的繪制流程

為了獲得一條清晰、可靠的熱重分析曲線，需要遵循以下步驟：

2.1 樣品稱重與儀器校準

在開始實驗前，準確稱量樣品質(zhì)量，并確保儀器校準到位。傳感器精度和溫控系統(tǒng)的準確性直接影響曲線的可靠性。

2.2 選擇合適的實驗條件

實驗條件的設置是熱重分析曲線質(zhì)量的關鍵，主要包括：

• 升溫速率：通常為10–20℃/分鐘，根據(jù)材料特性調(diào)整。
• 實驗氣氛：選擇氧化或惰性環(huán)境，具體視樣品性質(zhì)而定。
• 最終溫度：根據(jù)材料的分解或研究需求選擇適當?shù)臏囟确秶?/li>

2.3 數(shù)據(jù)采集與存儲

實驗過程中，儀器將自動記錄樣品質(zhì)量隨溫度的變化數(shù)據(jù)，并存儲為數(shù)字格式。利用配套軟件，可以將數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換為圖形，并進行多種形式的分析。

3. 熱重分析曲線的解讀與應用

繪制完成的熱重曲線可以揭示材料的重要信息。例如：

• 熱穩(wěn)定性分析：曲線的起始分解溫度和分解速率可以評估材料在不同環(huán)境下的穩(wěn)定性。
• 組分分析：通過質(zhì)量損失的階段性分析，可以推斷材料中各成分的含量。
• 反應機理研究：結(jié)合曲線和其他熱分析數(shù)據(jù)，可以深入研究材料的熱分解機理。

4. 注意事項及優(yōu)化建議

在熱重分析過程中，需注意以下幾點：

1. 樣品均勻性：不均勻的樣品可能導致曲線數(shù)據(jù)偏差。
2. 實驗條件一致性：確保不同實驗間的升溫速率和氣氛參數(shù)一致，以獲得可比性數(shù)據(jù)。
3. 設備維護：定期校準和清潔儀器，以保證數(shù)據(jù)的準確性和重復性。

實驗型凍干機采用風冷冷凝式制冷系統(tǒng)，冷阱可作預凍，不銹鋼結(jié)構(gòu)，透明干燥室，便于觀察冷凍干燥的全過程。

　　在使用實驗型凍干機前，請用戶務必仔細閱讀說明書，并按以下步驟操作。

　　（一）安裝連接

　　1.真空泵與主機之間由抽真空管連接，兩端采用快卸法蘭，法蘭內(nèi)裝有一橡膠密封圈，連接前先檢查密封圈完整無損，再將兩端卡箍卡緊。

　　2.使用真空泵前請先仔細閱讀真空泵使用說明書，檢查真空泵中是否已注入真空泵油，或真空泵油是否混濁。若未注入真空泵油，將真空泵油注入真空泵，至油液面達到（或略超過）視油鏡中線。若真空泵油混濁，請先更換真空泵油。

　　3.主機后側(cè)板上方安裝有“電源”插座，將電源線一端插入，另一端與AC220V電源相連。

　　4.主機后側(cè)板上方安裝有真空泵電源插座，將真空泵電源線插上。

　　5.有機玻璃罩和主機之間靠“Ｏ”型密封圈密封，“Ｏ”型密封圈和主機上的“Ｏ”型密封圈槽必須干凈無雜物。

　　（二）實驗型凍干機的預凍準備

　　1.物料均勻地置于物料托盤中，物料厚度不要超過10mm，物料溫度傳感器置于物料中的合適位置，并固定好。

　　2.將裝有物料的托盤放置于托盤架上，再放入冷阱中，蓋上冷阱蓋板，如圖3中預凍時顯示所示。

　　3.確認電源符合本機要求后，將真空泵插頭插入主機真空泵插座，將主機電源線一端插入主機電源插座，另一端插入供電電源插座。

　　4.打開總電源開關。

　　5.若準備在凍干結(jié)束時往干燥腔充氮氣（或其他惰性氣體），先用氮氣從放水進氣閥接頭的接口處往冷阱腔充氣，沖洗一下放水進氣管道，再關閉放水進氣閥。

　　（三）實驗型凍干機的預凍物料

　　物料的預凍是冷凍干燥過程的關鍵步驟，預凍過程的好壞直接影響冷凍干燥產(chǎn)品的品質(zhì)。物料預凍過程基本可分為慢速冷凍、快速冷凍，用戶可根據(jù)具體需要靈活操作設備，達到物料的有效預凍。如：

　　慢速冷凍：將預備好的物料放入冷阱，蓋好保溫蓋，打開壓縮機，預凍開始。

　　快速冷凍：先行打開壓縮機，待冷阱腔溫度下降到一定溫度，再將預先準備好的物料放入冷阱，預凍開始；

　　按工藝程序冷凍：預先設定好預凍的工藝程序，在預凍過程打開加熱，系統(tǒng)自動按工藝程序控制擱板溫度從而控制物料預凍，達到物料預凍過程可控。

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　　1.預凍結(jié)束后，將放水進氣閥關緊。

　　2.將托盤架從冷阱腔中提出，置于備用的活動硬質(zhì)塑料圓盤上（均放置在冷阱腔上方），然后將有機玻璃罩罩好，如圖2中的干燥時部分顯示所示。

　　注意：對凍干架操作時，必須配戴棉紗防凍手套，避免凍傷。

　　3.系統(tǒng)運行在設備操作屏，打開真空泵和真空計，待真空度達到30Pa左右后，打開擱板控溫，啟動凍干工藝程序，干燥開始按預先設定的工藝程序運行。

　　以上便是今天關于詳細介紹實驗型凍干機的預凍準備過程及凍干的操作的全部分享了，希望對大家今后使用本設備能有幫助。

（來源：四環(huán)福瑞科儀科技發(fā)展(北京)有限公司）

潤滑油酸度值的測定在石油以及石油產(chǎn)品的貿(mào)易、加工以及評定等方面均具有十分重要的作用與價值，潤滑油的酸堿度值測定結(jié)果的變化值對于其性能以及安全性具有十分大的影響，尤其是會直接地影響到潤滑油的摩擦學方面的性能。當前時期下，一般采用潤滑劑酸堿度值電位滴定法對潤滑油酸堿度進行測定、分析。在實驗室內(nèi)采用手動電位滴定的時候，因為出現(xiàn)人為或測定方法等方面的因素導致測量結(jié)果不確切。本文主要對潤滑油酸值測定結(jié)果的影響因素進行分析，從而尋找出一條科學、規(guī)范以及正確的實驗結(jié)果的測定方法。

酸值在應用中的危害性

油品在加工、儲存、運輸過程中以及長期運行在設備內(nèi)，由于受到空氣中的氧氣、溫度和其他條件的影響，要逐漸氧化而生成一系列氧化物，其中危害性Z大的是酸性物質(zhì)，主要是環(huán)烷酸、羧基酸等。一般運行中油品的酸值愈高，表明油品的老化程度愈深。若絕緣油中含有各種酸性物質(zhì)，會提高油品的導電性，降低油品的絕緣性能，在加工過程中溫度較高的情況下，還會促使固體纖維質(zhì)絕緣材料產(chǎn)生老化現(xiàn)象，尤其是當?shù)头肿铀岷吭黾?，油品中又有水時，就會降低電氣設備絕緣性能，縮短設備的運行壽命。

       CT-1Plus多功能全自動電位滴定儀具備顏色滴定和自動電位滴定多重功能新一代滴定儀，適合各類潤滑油中酸值的日常測定，其精度高、易操作、自動化程度高、儀器運行穩(wěn)定等優(yōu)點也大大改善操作人員的工作難度。

四環(huán)福瑞科儀科技發(fā)展（北京）有限公司

崩解溫度又名崩解點，所謂崩解溫度是對已經(jīng)干燥的產(chǎn)品而言的。凍干機在升華干燥階段，隨著升華時間的增長，產(chǎn)品中會出現(xiàn)已干層和凍結(jié)層，這兩層之間的交界面是升華面，隨著升華的進行，升華界面不斷向減小凍結(jié)層方向移動，干燥層厚度逐漸增加。已干燥的產(chǎn)品應該是疏松多亂，保持一個穩(wěn)定的狀態(tài)，以便下層凍結(jié)產(chǎn)品中升華的水蒸汽順利通過，使全部的產(chǎn)品都良好的干燥。

但某些已干燥的產(chǎn)品當溫度達到某一數(shù)值時會失去剛性，發(fā)生類似崩潰的現(xiàn)象，失去了疏松多孔的性質(zhì)，使干燥產(chǎn)品有些發(fā)粘。比重增加，顏色加深。發(fā)生這種變化的溫度就叫做崩解溫度。

對于這樣的產(chǎn)品要獲得良好的干燥，只有保持升華中的干燥產(chǎn)品的溫度在崩解點以下，直到凍結(jié)產(chǎn)品全部升華完畢為止，才能使產(chǎn)品溫度繼續(xù)上升。這時由于產(chǎn)品中已不存在凍結(jié)冰，干燥產(chǎn)品即使發(fā)生崩解也不會影響產(chǎn)品的干燥，因為產(chǎn)品已從升華階段轉(zhuǎn)入解吸干燥階段。

沒有發(fā)生崩解的干燥產(chǎn)品與發(fā)生崩解的干燥產(chǎn)品在外觀上用肉眼看不出有什么差別，只有在顯微鏡下才能看到結(jié)構(gòu)上的變化。當在顯微鏡下觀察產(chǎn)品的冷凍干燥過程時，如果看到發(fā)生崩解現(xiàn)象，那么這時的溫度就是該產(chǎn)品的崩解溫度。

有些產(chǎn)品的崩解溫度高于共熔點溫度，那么升華時僅需控制產(chǎn)品溫度低于共熔點溫度就行了；但有些產(chǎn)品的崩解溫度低于共熔點溫度，那么按照一般的方法控制升華時就可能發(fā)生崩解現(xiàn)象，這樣的產(chǎn)品只有在較低的溫度下進行升華，因此必須延長凍干時間。

干燥產(chǎn)品發(fā)生崩解之后，阻礙或影響下層凍結(jié)產(chǎn)品升華的水蒸汽的通過，于是升華速度減慢凍結(jié)產(chǎn)品吸收熱量減少，由板層繼續(xù)供給的熱量就有多余。將會造成凍結(jié)產(chǎn)品溫度上升，產(chǎn)品發(fā)生熔化發(fā)泡現(xiàn)象。

崩解溫度與產(chǎn)品的種類和性質(zhì)有關，因此應該合理的選擇產(chǎn)品的保護劑，使崩解溫度盡可能高一些，例如產(chǎn)品的崩解溫度應高于該產(chǎn)品的共熔點溫度。

崩解溫度一般由試驗來確定，通過顯微冷凍干燥試驗可以觀察到崩解現(xiàn)象，從而確定崩解溫度。

產(chǎn)品的崩解溫度取決于產(chǎn)品本身的品種和保護劑的種類；混合物質(zhì)的崩解溫度取決于各組分的崩解溫度。因此在選擇產(chǎn)品的凍干保護劑時，應選擇具有較高崩解溫度的材料，使升華干燥能在不很低的溫度下進行，以節(jié)省凍干的能耗和時間，提高生產(chǎn)率。

通過對崩解點溫度進行測量，顯示崩解點溫度與凍干機性能有密切聯(lián)系。凍干機預凍過程中預凍速度及傳熱系數(shù)等決定了產(chǎn)品冰架結(jié)構(gòu)，從而決定了產(chǎn)品的崩解點溫度。不同預凍速度下，產(chǎn)品的崩解點溫度較大差異。

甘氨酸、甘露醇、葡聚糖、木糖醇、聚已烯吡咯烷酮和蛋白質(zhì)混合物等保護劑能提高產(chǎn)品的崩解溫度。