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- 木偶縱情 2014-09-07 00:00:00
- 常用成熟紅辣椒果實(shí)來(lái)提取辣椒紅色 1、 油溶法 油溶法是在常溫下用呈液狀的食用油( 如棉籽 油、豆油、菜籽油等) 浸漬辣椒果皮或干辣椒粉, 使 辣椒紅色素溶解在食用油中, 然后通過一定的方法 從油中提取出辣椒紅素的一種方法[8]。 工藝流程: 辣椒→浸提→蒸餾→辣椒油樹脂→ 水解→ 過濾→ 固型物→ 浸泡→ 減壓過濾→ 提取 液→減壓蒸餾→濃縮精制色素→烘干→粉末狀辣 椒色素。 用油溶法提取辣椒紅色素時(shí), 油與色素的分離 較困難,使得辣椒紅色素物質(zhì)提取率低,難以得到色 價(jià)高的產(chǎn)品,現(xiàn)已基本停止使用。 2、溶劑法 這是辣椒紅色素的常規(guī)生產(chǎn)方法: 將去除壞 椒、梗、籽的干辣椒磨成粉后, 用有機(jī)溶劑( 如丙酮、 、氯仿、三氯乙烷、正己烷等) 進(jìn)行浸提, 將浸提 液濃縮得到初辣椒油樹脂, 減壓蒸餾得產(chǎn)品[9]。 工藝流程: 辣椒粉末→有機(jī)溶劑提取→減壓回 收溶劑→油狀紅色素→有機(jī)溶劑萃取→減壓回收 溶劑→產(chǎn)品 采用有機(jī)溶劑提取辣椒紅素有四種方法: 浸漬 法、滲漉法、回流提取法、索氏提取法。 目前國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)辣椒紅色素的廠家絕大多數(shù) 都采用溶劑法提取, 但以上各種提取方法無(wú)論采用 那種生產(chǎn),在提取前均需將辣椒粉碾成粉末,操作費(fèi) 用較高。此外, 由于提取后的殘?jiān)羞€殘留有相當(dāng) 量的紅色素[10], 所得出品的雜質(zhì)含量高,精制費(fèi)用昂 貴,殘?jiān)目衫眯圆?,給生產(chǎn)帶來(lái)困難。伍明等談 到在天然辣椒紅色素的提取新工藝時(shí), 提到采用熱 逆流法提取辣椒紅色素的新工藝[11]。 工藝流程:辣椒干→去籽切碎→提取辣味素→除 辣→提取紅色素→減壓濃縮→真空干燥→紅色素 ↓ 殘?jiān)罴庸ぁ碑a(chǎn)品 其優(yōu)點(diǎn)主要表現(xiàn)在三個(gè)方面: 1) 提取時(shí)間短, 溶劑用量少, 收率高, 色價(jià)高; 2) 原料在提取前不需 要粉碎成粉末, 操作費(fèi)用降低, 殘?jiān)睦脙r(jià)值大。 目前已開發(fā)出附加值高的系列產(chǎn)品。另外, 避免了 由于過分破壞植物細(xì)胞壁, 而造成一些分子量較大 的組分被浸取出來(lái)的缺點(diǎn)[12]。本工藝集過濾、提取、 濃縮與一體, 因而設(shè)備投資和操作費(fèi)用相對(duì)較低; 3) 利用本工藝提取紅色素可以一次得到成品, 產(chǎn)品 無(wú)須精制, 各項(xiàng)指標(biāo)均符合有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。 總之, 本工藝具有較高的應(yīng)用價(jià)值, 由于所用 設(shè)備與目前通用的溶劑法提取辣椒紅色素的設(shè)備 接近, 故也為生產(chǎn)廠家的工藝改造提供了一種理想 的途徑。 3、 超臨界CO2 流體萃取法 超臨界CO2 流體萃取就是使用高于臨界溫度、 臨界壓力的CO2 流體作為溶媒的萃取過程。超臨界 流體萃取是一種新型的化工分離技術(shù), 關(guān)鍵是了解 超臨界流體的溶解能力及隨諸多因素影響的變化 規(guī)律。此技術(shù)工藝簡(jiǎn)單, 能耗低, 萃取溶劑無(wú)毒、易 回收, 所得產(chǎn)品具有極高的純度, 殘留溶劑符合FA O/WHO 要求。 萃取法制得的色素多為混合色素,方法簡(jiǎn)便,成 本相對(duì)較低, 色價(jià)高, 已成為國(guó)內(nèi)外通用的制備工 藝。本法是一種先進(jìn)的提取方法, 但還有待于進(jìn)一 步完善。 4、 硅膠柱層析法 硅膠柱層析分離辣椒色素屬分配層析法, 是根 據(jù)色素和辣素的結(jié)構(gòu)差異在束縛與硅膠上的固定 相和洗脫液中的溶解度不同, 因此在固定相和洗脫 液之間的分配系數(shù)不同而達(dá)到分離效果。這個(gè)操作 簡(jiǎn)單, 設(shè)備條件要求不高, 分離效果很好, 去除辣味 完全。此柱洗脫液為石油醚: 乙醇( 90%) =2∶1 混合溶 劑。 內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué)提取紅色素時(shí), 其柱層析法采 用100 ~200 目硅膠為填料, 石油醚與丙酮( 體積比 為10∶1) , 復(fù)合液為洗脫液; 色素回收率為67.2%, 而 且色價(jià)較高為65; 可以形成橙黃、紅色與淡黃色三 條帶, 有利于紅辣椒中有效成分的精細(xì)分離。 袁慶云用硅膠柱層析分離辣椒紅色素[13], 方法 為: 成熟的干辣椒經(jīng)酶處理后用乙醇和石油醚混合 溶劑提取。提取物通過硅膠柱層析分離, 得到無(wú)辣 味的紅色素, 再經(jīng)真空濃縮成粘稠狀。得到的紅色 粘稠液, 經(jīng)貴州省藥品檢驗(yàn)水分含量0.37%, 脂肪含 量90.68%, 色素: 色價(jià)為143, 不含辣素。 層析法雖然可制得多種色價(jià)的產(chǎn)品, 如呈紫紅 色的辣椒紅色素和呈橙紅色的辣椒玉紅素分開, 但 操作費(fèi)用高, 工藝復(fù)雜且難度大。 5、薄層色譜 薄層色譜法分離迅速, 效率高, 靈敏度高, 而且 可用于制備和定量分析, 許多天然色素都可用薄層 色譜進(jìn)行分析。陳連之等人[14]用20320 硅膠( 上海海 洋化工研究所) 自制板, 在石油醚∶丙酮=10∶1 的展開 劑中, 上行15 分鐘得TLC 色譜圖。主要黃色素成分 集中在黃1~黃3, 主要紅色素成分集中在紅1~紅 3, 并得Rf( 黃1) 為0.86, Rf( 紅1) 為0.46。 6、 溶劑微波提取法 微波是電磁波的一種, 其波長(zhǎng)從1mm~lm, 因其 波長(zhǎng)介于短波和遠(yuǎn)紅外之間, 故稱微波。作為一種 高頻電磁波, 微波對(duì)處于微波場(chǎng)下的物質(zhì)發(fā)生作 用, 物質(zhì)中的分子在電場(chǎng)作用下可被電離而極化, 形成極化分子, 極化分子具有正負(fù)二極, 它們?cè)陔?場(chǎng)中產(chǎn)生定向排列。物料內(nèi)的極化分子隨著微波電 磁場(chǎng)的交替變化, 發(fā)生高頻振蕩。分子運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生熱 量, 這就是微波爐加熱的原理。將微波應(yīng)用于提取, 其對(duì)物質(zhì)的作用表現(xiàn)在: 當(dāng)被提取物和溶媒共同處 于微波場(chǎng)下時(shí), 目標(biāo)組份分子受到高頻電磁波的作 用, 產(chǎn)生劇烈振蕩, 分子本身獲得了巨大的能量( 即 活化能) 以掙脫周邊環(huán)境的束縛, 當(dāng)環(huán)境存在一定 濃度差時(shí), 可以在非常短的時(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)分子自內(nèi)向 外的遷移達(dá)到一個(gè)平衡點(diǎn)。這就是微波可以在短時(shí) 間內(nèi)實(shí)現(xiàn)提取目的的原因。 微波提取技術(shù)應(yīng)用于中藥有效成分的提取, 可 以克服傳統(tǒng)提取方法本身固有的種種缺陷, 表現(xiàn)出 良好的發(fā)展前景和巨大的應(yīng)用潛力。與傳統(tǒng)提取方 法相比, 微波提取可以縮短生產(chǎn)時(shí)間, 降低能源溶 劑的消耗, 同時(shí)可以提高收率和提取物純度。它的 優(yōu)越性不僅在于降低設(shè)備投資和運(yùn)行費(fèi)用, 而且也 符合環(huán)境保護(hù)的要求。 7、超聲波溶劑提取法 此方法在提取過程中, 通過產(chǎn)生強(qiáng)烈的振動(dòng), 空化, 攪拌, 從辣椒粉中提取出辣椒紅色素。與傳統(tǒng) 的提取方法比較, 此法具有收率高, 生產(chǎn)周期短, 無(wú) 需加熱, 有效成分不破壞等優(yōu)點(diǎn)。 8、 酶法提取 周旭章等研究提出醇提辣一酶脫脂二步法精 制辣椒紅色素粗制品的新工藝。脫辣Z佳工藝條 件: 溫度為室溫; 脫辣劑( 乙醇) 濃度70% ; 投料比1: 2.5 ~1: 3; 萃取次數(shù)3 ~4 次。脫脂Z佳工藝條件為 pH 8 室溫, 脫脂劑(Mix 酶) 濃度10 ~15 mg/L, 反應(yīng) 時(shí)間50min。邵學(xué)軍等研究不同濃度NaOH 溶液浸 泡辣椒粉脫辣效果, 試驗(yàn)結(jié)果認(rèn)為, 用NaOH 溶液攫 泡辣椒粉脫除辣素的Z佳操作條件為辣椒粉( g) 與 15%NaOH 溶液(m1) 之比為1:9, 90℃浸泡1.5 h。
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通過對(duì)風(fēng)味研究進(jìn)行定向改良,選育符合鮮食市場(chǎng)需求的專用型品種,是未來(lái)發(fā)展趨勢(shì)。馬鈴薯香味是食品風(fēng)味的重要組成,是影響消費(fèi)者喜好的重要因素,探究香味的化學(xué)組成是選種改良和遺傳研究的基礎(chǔ)。風(fēng)味化合物主要是由一系列酶促和非酶促反應(yīng)共同參與產(chǎn)生。此外馬鈴薯香味的構(gòu)成易受品種、栽培技術(shù)、貯藏和烹飪方式的影響,香味物質(zhì)萃取和分析方法的不同亦會(huì)導(dǎo)致對(duì)風(fēng)味物質(zhì)的鑒定存在差異。
通過德國(guó)AIRSENSE電子鼻對(duì)幾種馬鈴薯氣味分析可知,紅芋的揮發(fā)性氣味最小,且紅芋與洋芋和黑色類的洋芋在氣味上存在明顯的差異。黑美人和蓉紫芋均呈黑紫色,在氣味上也非常接近,開花洋芋和YS902在氣味上接近。
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- 分光光度法助力研究堿蓬紅色素的理化性質(zhì)
堿蓬又稱為翅堿蓬,俗稱“鹽蒿”,堿蓬幼苗俗稱龍須菜,為藜科堿蓬,屬一年生草本植物[1-3]。堿蓬綠色天然,幼嫩的堿蓬味道鮮美,富含脂肪、蛋白質(zhì)、維生素、氨基酸和微量元素[1,4]。堿蓬還可入藥,中醫(yī)認(rèn)為堿蓬具有清熱、消食之功效,常入藥治療發(fā)熱、積食。堿蓬提取物具有抗 癌、抗衰老、抗炎、降血糖、降血壓、調(diào)節(jié)內(nèi)分泌等多種功能[3,4]。
目前,從安全性、藥理性等方面考慮,天然色素越來(lái)越受到人們的青睞,但天然色素越來(lái)越受到人們的青睞,但天然色素容易受外界條件的影響而穩(wěn)定性較差。該研究探討了經(jīng)過AB-8打孔吸附樹脂純化的堿蓬紅色素的吸收光譜、理化性質(zhì),為堿蓬的開發(fā)利用提供理論依據(jù)。
一、材料與分析儀器
1、實(shí)驗(yàn)材料
堿蓬:將采來(lái)的堿蓬快速用自來(lái)水沖洗干凈,然后用蒸餾水快速?zèng)_洗2遍,用干凈的干紗布吸干表面的水珠,放入30-50℃干燥箱中烘干,過篩備用。
2、分析儀器
UV-5500紫外可見分光光度計(jì)(上海元析儀器有限公司)
3、 試劑
無(wú)水乙醇、95%乙醇、甲醇、鹽酸、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉、氯化鈉、氯化鉀、氯化鈣、氯化鎂、氯化鋅、氯化銅、氯化亞鐵、三氯化鐵、維生素C、亞硫酸鈉,均為分析純。
二、實(shí)驗(yàn)方法
1、堿蓬紅色素的制備
(1)堿蓬紅色素的提?。悍Q取80目堿蓬粉末30g按固液比1:20加入去離子水,在25 ℃下超聲提取10min,取出,抽濾,將濾液置于干燥潔凈的棕色瓶中,濾渣按固液比1:10反復(fù)提取3~4次,直到濾液無(wú)色,合并濾液。
(2)堿蓬紅色素提取液的濃縮:將濾液于40 ℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中濃縮至濾液略粘稠。
(3)堿蓬紅色素的分離純化:首先將AB-8大孔樹脂用95%乙醇浸泡24h后,用蒸餾水沖洗2遍,進(jìn)行濕法裝柱,裝柱時(shí)注意避免柱中氣泡的產(chǎn)生,而后繼續(xù)用蒸餾水沖洗至中性,即可使用。將濃縮后的濾液緩慢倒入大孔樹脂柱上,待完全被吸附后,以2倍樹脂體積的蒸餾水洗脫雜質(zhì),當(dāng)水的顏色變?yōu)闇\紅色時(shí),以30%乙醇作為洗脫液洗脫色素,控制流速為2L/min,收集洗脫液,直到大孔樹脂中無(wú)紅色素。
(4)洗脫液的濃縮、干燥:洗脫液于40℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至濃稠。而后在冷凍干燥儀的多歧管進(jìn)行干燥,提前打開冷凍干燥儀,當(dāng)溫度降低到-40℃時(shí),將色素溶液放入瓶中,進(jìn)行預(yù)凍,然后在-60℃溫度下進(jìn)行冷凍干燥,最 終得到暗紅色粉末。于4℃冰箱中避光保存。
2、堿蓬紅色素的光譜特性
稱取0.0100g堿蓬紅色素粉末,溶于10ml去離子水中,用去離子水定容至100ml,配制成0.1mg/ml的堿蓬紅色素溶液。在350~600nm波長(zhǎng)下,每隔2nm掃描其吸收光譜,確定最 大吸收波長(zhǎng)。
3、堿蓬紅色素的理化性質(zhì)分析
稱取0.2000g堿蓬紅色素粉末,溶于100ml去離子水中,并定容至1000ml,配制成0.2mg/ml堿蓬紅色素溶液,于暗處避光保存,以備下列實(shí)驗(yàn)所用。
(1)溫度對(duì)堿蓬紅色素穩(wěn)定性的影響
取上述色素溶液7份各10ml于7支試管中,分別置于40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃下保溫1h,取出,觀察記錄顏色變化。冷卻至室溫后,在最 大波長(zhǎng)下測(cè)定其吸光值。
(2)酸堿性對(duì)堿蓬紅色素穩(wěn)定性的影響
取上述色素溶液8份各5ml于8支試管中,分別加入5ml,pH值為5.7、6.0、6.3、6.8、7.0、7.3、7.7、8.0的磷酸鹽緩沖溶液,充分混合均勻,室溫避光放置1h,觀察記錄顏色變化。在最 大波長(zhǎng)下測(cè)定其吸光值。
(3)金屬離子對(duì)堿蓬紅色素穩(wěn)定性的影響
配制濃度為0.02%的氯化鈉、氯化鉀、氯化鈣、氯化鎂、氯化鋅、氯化銅、氯化亞鐵、三氯化鐵溶液。取色素溶液8份各5ml于8支試管中,分別加入5ml上述不同金屬離子溶液,充分混合均勻,室溫避光放置1h,觀察記錄顏色變化。在最 大波長(zhǎng)下測(cè)定其吸光值。
(4)氧化劑對(duì)堿蓬紅色素的影響
將亞硫酸鈉配制成濃度為0%、0.01%、0.02%、0.03%、0.04%、0.05%的溶液。取色素溶液6份各5ml于6支試管中,分別加入5ml上述不同濃度的亞硫酸鈉溶液,室溫避光放置1h,觀察記錄顏色變化。在最 大波長(zhǎng)下測(cè)定吸光值。
(5)還原劑對(duì)堿蓬紅色素穩(wěn)定性的影響
將維生素C配制成濃度為0%、0.02%、0.04%、0.08%、0.16%、0.32%、0.64%的溶液。取色素溶液7份各5ml于7支試管中,分別加入5ml上述不同濃度的維生素C溶液,室溫避光放置1h,觀察記錄顏色變化。在最 大波長(zhǎng)下測(cè)定其吸光值。
三、結(jié)果與分析
1、堿蓬紅色素的光譜特性分析
圖1 堿蓬紅色素的吸收光譜
由圖1可以看出,堿蓬紅色素在波長(zhǎng)540nm處具有最 高吸收峰。因此,確定堿蓬紅色素的最 大吸收波長(zhǎng)為540nm[5]。
2、堿蓬紅色素的理化性質(zhì)
(1)溫度對(duì)堿蓬紅色素穩(wěn)定性的影響
圖2 溫度對(duì)堿蓬紅色素穩(wěn)定性的影響
(2)光照對(duì)堿蓬紅色素穩(wěn)定性的影響
圖3 光照對(duì)堿蓬紅色素穩(wěn)定性的影響
(3)pH對(duì)堿蓬紅色素穩(wěn)定性的影響
圖4 pH對(duì)堿蓬紅色素穩(wěn)定性的影響
(4)金屬離子對(duì)堿蓬紅色素穩(wěn)定性的影響
圖5 金屬離子對(duì)堿蓬紅色素穩(wěn)定性的影響
(5)氧化劑對(duì)堿蓬紅色素穩(wěn)定性的影響
圖6 氧化劑對(duì)堿蓬紅色素穩(wěn)定性的影響
(6)還原劑對(duì)堿蓬紅色素穩(wěn)定性的影響
圖7 還原劑對(duì)堿蓬紅色素穩(wěn)定性的影響
四、結(jié)論
(1)堿蓬紅色素在波長(zhǎng)540nm處有最 大吸收峰,通過紅外光譜分析確定堿蓬紅色素為酚類化合物。堿蓬紅色素易溶于水,為水溶性色素。
(2)高溫能破壞堿蓬紅色素的穩(wěn)定性,氧化劑、還原劑對(duì)堿蓬紅色素的穩(wěn)定性有一定影響,但在一定濃度范圍內(nèi),濃度大小對(duì)其影響不明顯。金屬離子Na+ 、K+ 、Ca2+ 、Mg2+ 對(duì)堿蓬紅色素的影響較小,而Zn2+、Cu2+、Fe2+、Fe3+ 對(duì)堿蓬紅色素的影響較大。
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