樣品量太少，試樣中的水份含量低?？梢栽龃髽悠妨?，保證每次進樣試樣中含有5mg～10mg的水份。樣品的水份分布不均勻，導致采樣的誤差也會體現在Z終結果中，可以加強攪拌時間，增大樣品量，或者對樣品進行必要的預處理，如粉碎、溶解等。此外，樣品預處理和添加方式中的不恰當處置對結果的重復性的影響嚴重，尤其是低水份含量的樣品。

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酸值是控制油品腐蝕性能和使用性能的主要指標之一。

在酸值的測定中，電位滴定法是很重要的方法，其結果的準確性和重現性也就至關重要。

那么在您的實驗中，是否遇到過此類問題呢？

在本文中我們將會從兩個部分來介紹提高測定準確性和重現性的技巧。

第 一部分

正確的電極清洗

準確的實驗結果大部分取決于電極的狀態(tài)和操作，所以正確地清洗電極非常重要。

技巧1

浸洗是一種有效的電極清洗方式

電極清洗時，不能只用洗瓶，還需要浸入裝有混合溶劑的燒杯中，持續(xù)攪拌1-3分鐘，之后將玻璃泡（不含隔膜）浸入去離子水進行活化，確保活化時間足夠充分。

技巧2

通過滴定曲線查看電極清洗效果

在測定舊的發(fā)動機潤滑油樣品時，電極沒有被充分清洗，導致每次滴定的等當點就會不斷變化，起始電位也不一樣；如果清洗效果好，起始電位是一樣的，每次測定的等當點也是一致的。

技巧3

在每個滴定序列后清洗隔膜

每次滴定后我們都要清洗電極，但是這還不夠，應該在每個滴定序列后清洗電極的隔膜。

打開移動套管，使一些電解液流出

瑞士萬通 Solvotrode easyClean 電極清洗更簡單，只需要按壓電極頭，隔膜便會打開，電解液就會流出

如果不能很輕松的打開隔膜，不要用蠻力，將電極放入裝有熱水的燒杯中靜置，即可打開

技巧4

通過清洗延長電極壽命

定期全面清洗電極，間隔時間取決于您的樣品和數量。

第二部分

糾正引起結果不準確的因素

技巧1

正確的電極準備

需要在滴定序列樣品前進行正確的電極準備。

技巧2

選擇適當的電極

酸值測定是非水滴定，容易受靜電的影響，所以需要選擇帶靜電屏蔽功能的電極，如Solvotrode非水酸堿電極。

技巧3

避免靜電電荷的干擾

使用專業(yè)電極，也可能造成滴定曲線的噪音峰。為了避免這些噪音峰，首先避免穿著易產生靜電電荷的衣服；其次確保電極隔膜是干凈的，沒有被堵塞。

技巧4

自動化使結果更可靠

使用全自動化測定系統(tǒng)進行清洗和活化電極是保證實驗結果可重復最 好的辦法，也可以解放您的時間。

固相萃取（Solid Phase Extraction，簡稱SPE）是從八十年代中期開始發(fā)展起來的一項樣品前處理技術。由液固萃取和液相色譜技術相結合發(fā)展而來。主要用于樣品的分離，純化和富集。主要目的在于降低樣品基質干擾，提高檢測靈敏度。

SPE技術基于液-固相色譜理論，采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、凈化，是一種包括液相和固相的物理萃取過程；也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。

SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑，保留其中被測物質，再選用適當強度溶劑沖去雜質，然后用少量溶劑迅速洗脫被測物質，從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質，而讓被測物質流出；或同時吸附雜質和被測物質，再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質。

固相萃取法的萃取劑是固體，其工作原理基于：水樣中欲測組分與共存干擾組分在固相萃取劑上作用力強弱不同，使它們彼此分離。固相萃取劑是含C18 或C8、腈基、氨基等基團的特殊填料。

為了提高方法開發(fā)的簡易度并增加樣品處理量，珀金埃爾默提供各種預先制備的柱備選套件和應用包以供您選擇：

?使您可以同時處理多達24 份樣品

?可對柱子進行無縫整合，以提高儀器系統(tǒng)的性能和重現性

?以聚丙烯或不銹鋼針閥門和針尖為特點，可盡可能減小死體積

?堅固耐用的旋塞閥可重復使用并能獨立控制流速

珀金埃爾默的 Supra - d QuEChERS 基質分散 SPE 將您的樣品制備過程轉變?yōu)楹唵蔚膬蓚€步驟。QuEChERS(快速，方便，廉價，有效，耐用，安全分散 SPE)，基質分散 SPE 是diyi個使用的農藥殘留分析中的樣品制備方法。基質分散 SPE 消除了復雜的液體提取方法，并擴大了檢測范圍。QueEChERS 帶來了快速和便捷，改善了實驗室的效率并降低失誤的發(fā)生。

QUECHERS 簡單的兩步流程

步驟 1：提取

樣品勻漿，取10g 樣品到50mL 的管子

加入10 mL乙腈 并混合均勻

加入內標 (s)

將制備好的樣品 加入到提取管中

搖勻

離心

步驟 2：凈化

吸取上層澄清液 到凈化管中

搖勻

離心

直接用 GC，GC/ MS，LC 和 LC/MS 測試上清液

珀金埃爾默的更小、更均勻的球形介質可得出更尖銳、更窄的色譜峰，從而可以更快速、更準確地進行樣品分析。

掃描下方二維碼，下載珀金埃爾默固相萃取(SPE)應用資料，了解更多參數及應用場景。

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前言

原始記錄作為“還原”實驗室操作過程的文本證據，具有一定的客觀性、真實性和重現性?？墒窃诤芏嗟那闆r下，當實驗室結果出現疑問，而需要依據原始記錄對留樣進行復測時，卻很難完整的對整個檢測過程進行重現，歸其原因有四：

1. 原始記錄表格設計不合理

原始記錄的表格設計是關系到檢測過程是否能夠重現的關鍵所在。表格設計的合理，不但能將檢測中過程清晰呈現，而且還便于檢測人員記錄。最最主要的是表格設計的內容要齊全，如果設計的格式有參數記錄的漏洞，很容易導致記錄的原始檢測信息遺漏，所以表格的設計應該由檢測人員及對標準過程熟悉的人員共同設計，同時對設計好的表格進行試用，如果填好的表格讓一個不懂該檢測方法的人員來操作，能夠順利記錄并能復現當時的檢測過程該表格就算是設計成功，相反如果該人員檢測的數據和條件等信息不能在表格中呈現，那么該表格的涉及可能性有漏洞。同時，為了使操作人員記錄方便，表格格式不能過于簡單，否則會因檢測過程中太多的書寫內容導致檢測延誤，這樣很容易得不償失。