01

氨基柱

氨基柱屬于正相色譜柱，鍵合的氨丙基基團(tuán)，但實(shí)際應(yīng)用時(shí)可以正相使用也可以反相使用。

02

儲(chǔ)存

不同的廠家，氨基柱出廠時(shí)它的存儲(chǔ)液大多數(shù)都是在正己烷體系，也有經(jīng)改性后的如我們CNW NH3-RP柱，出廠時(shí)就保存在乙腈里，若是反相使用時(shí)就省去了異丙醇過(guò)渡的步驟。當(dāng)測(cè)試完樣品，沖洗后，也要過(guò)渡儲(chǔ)存在正己烷或乙腈中，勿留水過(guò)夜。

03

應(yīng)用

正相使用應(yīng)用較少，常被Silica硅膠柱取代；

反相應(yīng)用最多，用以檢測(cè)糖的分離和定性定量。

04

常見(jiàn)問(wèn)題

新柱剛開(kāi)始使用峰形好、對(duì)稱，隨著使用針數(shù)的增加，表現(xiàn)出峰形差、拖尾等情況，其中，氨基柱的柱頭污染、水解、流失是導(dǎo)致柱效和柱壽命的直接原因！

如：

重復(fù)性差

峰拖尾

05

維護(hù)再生（以反相測(cè)糖為例）

 對(duì)于重復(fù)性問(wèn)題、保留時(shí)間漂移等，可采用純乙腈低流速?zèng)_洗色譜柱，然后換用流動(dòng)相。流動(dòng)相采用單相手動(dòng)混合，準(zhǔn)確配置，乙腈-水的比例會(huì)對(duì)出峰時(shí)間和分離度造成較大影響。流動(dòng)相需充分振蕩與脫氣操作，并適當(dāng)延長(zhǎng)柱平衡時(shí)間避免基線波動(dòng)；

對(duì)于柱頭污染，可以采用安裝保護(hù)柱或在常規(guī)的國(guó)標(biāo)方法下，進(jìn)行基質(zhì)稀釋?zhuān)瑥亩鴾p小雜質(zhì)進(jìn)入色譜柱，若已發(fā)生污染可采用60：40的乙腈水低流速?zèng)_洗；

對(duì)于柱水解流失問(wèn)題，一般建議氨基柱的流動(dòng)相水比例不能超過(guò)40%，常用75：25的乙腈-水而非70：30的乙腈-水。75：25下能保證5種糖的分離度均大于1.5及以上，也能避免氨基柱在持續(xù)較大比例水相下水解，還能規(guī)避糖組分（乳糖、蔗糖）析出問(wèn)題；

設(shè)置流速為0.2mL/min，用60：40的乙腈水（含0.1%的氨水）過(guò)夜沖洗，后改用純乙腈進(jìn)行除氨，用以再生柱。

06

柱修復(fù)

當(dāng)常規(guī)的維護(hù)方法無(wú)法解決時(shí)，可進(jìn)行短暫性修復(fù)。

如圖：遇到峰嚴(yán)重拖尾的情況，較大可能為柱頭污染或塌陷，可嘗試更換柱頭填料；

修復(fù)前：

修復(fù)后：

備注：柱修復(fù)用于任何色譜柱，以便臨時(shí)應(yīng)急實(shí)驗(yàn)使用，但無(wú)法長(zhǎng)久使用。同時(shí)，修復(fù)風(fēng)險(xiǎn)較大，可能導(dǎo)致柱報(bào)廢，因此，當(dāng)遇到維護(hù)后也無(wú)法解決的色譜行為時(shí)，優(yōu)先建議購(gòu)買(mǎi)新柱。

07

產(chǎn)品推薦

樣品量太少，試樣中的水份含量低?？梢栽龃髽悠妨浚ＷC每次進(jìn)樣試樣中含有5mg～10mg的水份。樣品的水份分布不均勻，導(dǎo)致采樣的誤差也會(huì)體現(xiàn)在Z終結(jié)果中，可以加強(qiáng)攪拌時(shí)間，增大樣品量，或者對(duì)樣品進(jìn)行必要的預(yù)處理，如粉碎、溶解等。此外，樣品預(yù)處理和添加方式中的不恰當(dāng)處置對(duì)結(jié)果的重復(fù)性的影響嚴(yán)重，尤其是低水份含量的樣品。

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