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?凝膠滲透色譜儀(GPC)的樣品標(biāo)準(zhǔn)主要包括以下幾個方面?:
?樣品量?:粉末樣品不得少于10mg,液體樣品量為5-10ml?1。
?溶解性?:送樣前需要確認(rèn)樣品在指定流動相中的溶解性。難溶樣品需要自行溶解并確保溶液透明均一,過濾頭不堵?1。
?過濾?:有機(jī)相樣品需要過0.45μm濾膜,水相樣品需要過0.22μm濾膜?1。
?流動相選擇?:不同流動相對分子量范圍有不同的要求,例如DMF適用于3000-100萬分子量范圍,THF適用于500-200萬分子量范圍?1。
?凝膠滲透色譜儀(GPC)的基本原理和適用范圍?:
GPC是一種基于分子尺寸分離高分子物質(zhì)的有效方法。其核心原理是利用具有化學(xué)惰性的凝膠填料,通過不同分子量的高分子在多孔填料中的滲透速率差異來實現(xiàn)分離。大分子被排除在顆粒小孔外,流動速率快,小分子可進(jìn)入顆粒孔隙,滯留時間長。GPC不僅能用于分離和測定高分子化合物的相對分子質(zhì)量分布,還能分析小分子物質(zhì),適用于各種流動相和溫度條件?2。
?凝膠滲透色譜儀的主要部件和技術(shù)指標(biāo)?:
GPC的主要部件包括泵系統(tǒng)、自動進(jìn)樣系統(tǒng)、凝膠色譜柱、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)。技術(shù)指標(biāo)如流速范圍、壓力范圍、檢測器波長范圍等都有詳細(xì)規(guī)定。例如,流速范圍為0.01-9.99ml/min,壓力范圍為0-4Mpa,檢測器波長范圍為190-600nm?3。
通過以上標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)指標(biāo),可以確保GPC在樣品分析和分離過程中的準(zhǔn)確性和可靠性。
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對多聚磷酸鹽的分析如P2O74-,P3O105-,通常是先將其轉(zhuǎn)換為PO43-用光度法分析總磷,此法不但需作試樣前處理,并且不可以開展形態(tài)分離。用離子色譜法,陰離子交換分離;氧化鈉淋洗液和甲醇有機(jī)改進(jìn)劑,梯度淋洗分離多聚磷酸鹽(正聚磷酸鹽PO43-、焦磷酸鹽P2O74-、三聚磷酸鹽P3O105-),化學(xué)YZ電導(dǎo)檢測的低檢出限達(dá)到15~50微克/升。下圖B為同一時間分離5種聚磷酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖。
有機(jī)磷和多聚磷酸鹽是常見的化學(xué)添加劑。因為Ca2+,Mg2+與多聚磷酸鹽有很強(qiáng)的絡(luò)合能力,因而工業(yè)生產(chǎn)中普遍用多聚磷酸鹽作為循環(huán)系統(tǒng)水中的阻垢劑和防蝕劑;日用品化學(xué)品如洗潔劑、牙青等添加多聚磷酸鹽以軟化水硬度。大批的聚磷酸鹽排入水體中易造成水質(zhì)的富營養(yǎng)化,可使水中水生植物大批繁衍,耗費(fèi)氧分,造成水生動物的死亡。
此外,采用疏水性比較低的陰離子分離柱分離多聚磷酸鹽有了新的突破。一次進(jìn)樣可同一時間分析正、焦、三聚和四聚磷酸鹽。
現(xiàn)階段,很多西方國家已明令禁止采用多聚磷酸鹽做化學(xué)添加劑。離子色譜儀可用以污廢水中多聚磷酸鹽的分析。下圖A為聚磷酸鹽的化學(xué)結(jié)構(gòu)。
(來源:青島普仁儀器有限公司)
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