我用氣相色譜儀檢測(cè)樣品時(shí)樣品峰和溶劑峰不能完全分離
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我要改變什么條件使他們盡量分開(kāi)?我用的是外標(biāo)法不分流。
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氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有變化,不出峰時(shí)該如何應(yīng)對(duì)呢?
1、降低色譜柱恒溫槽的溫度,冷卻色譜柱后,檢查載氣系統(tǒng)是否正常,載氣是否進(jìn)入儀器,以免損傷色譜柱或污染檢測(cè)器。
2、檢測(cè)器火焰是否正常。如果檢測(cè)器火焰不能點(diǎn)著或容易熄滅時(shí),可以對(duì)點(diǎn)火線圈、點(diǎn)火極、氣體的流量、TCD鎢絲及鎢絲電流設(shè)置等進(jìn)行檢查,以排除故障。
3、檢查注射器是否存在問(wèn)題,如堵塞等,并且需要對(duì)進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否漏氣、色譜柱是否有斷裂漏氣等進(jìn)行檢測(cè)。
4、檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量是否正確,是否存在問(wèn)題。
5、對(duì)色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測(cè)器溫度、量程設(shè)定等分析條件進(jìn)行檢查。
6、確保儀器各部分正確連接及正常運(yùn)行,如離子信號(hào)線與檢測(cè)器、放大器電路板的連接,輸出信號(hào)線與儀器、積分儀/工作站的連接等。
7、如果無(wú)法正常調(diào)零,需要對(duì)電路系統(tǒng)進(jìn)行檢查,以排除故障,如信號(hào)線、放大器電路板、輸出信號(hào)線、積分儀等是否出現(xiàn)故障。
8、觀察檢測(cè)器出口是否暢通,這點(diǎn)也格外重要。
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