北京四環(huán)——凍干工藝優(yōu)化方法之退火工藝設(shè)計(jì)(一)
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前言
冷凍干燥工藝三個(gè)步驟:
預(yù)凍
—次干燥
二次干燥
其中預(yù)凍階段除了將液體凍結(jié)為固體,還有將溶質(zhì)與溶液通過相變進(jìn)行分離的作用,因此一個(gè)好的預(yù)凍工藝不僅決定了后續(xù)步驟中干燥的效率,也會(huì)影響產(chǎn)品的關(guān)鍵質(zhì)量屬性(如:產(chǎn)品的水分,復(fù)溶速率等)。而在預(yù)凍工藝的設(shè)計(jì)中,退火是優(yōu)化凍干工藝非常重要的一個(gè)手段。
預(yù)凍過程介紹
在退火程序開始前,溶液已經(jīng)經(jīng)歷了一次預(yù)凍過程被凍結(jié)成固體,此時(shí)固體的組成對(duì)研究退火工藝至關(guān)重要??梢酝ㄟ^二元相圖進(jìn)行簡(jiǎn)要的描述預(yù)凍過程。
階段一:
(A→B→C→D)溶液從室溫A開始降溫,到達(dá)冰點(diǎn)B,由于無晶核存在,不發(fā)生結(jié)晶,從而形成過冷溶液,當(dāng)?shù)竭_(dá)C點(diǎn)時(shí),形成晶核,發(fā)生結(jié)晶,整個(gè)溶液溫度會(huì)回到冰點(diǎn)D點(diǎn)讓水繼續(xù)結(jié)晶。
階段二:
(D→Te)隨著水結(jié)晶增多,未凍結(jié)相溶質(zhì)濃度增大,當(dāng)?shù)竭_(dá)共晶點(diǎn)Te時(shí),理論上會(huì)形成共晶體,但是實(shí)際上會(huì)有部分溶液無法形成共晶(根據(jù)溶質(zhì)性質(zhì),形成共晶的比例會(huì)不同)
階段三:
(Te→E→Tg’)非晶態(tài)溶液繼續(xù)降溫形成過飽和溶液,最終在Tg’點(diǎn)完全固化,形成玻璃體,同時(shí)玻璃體中也會(huì)包含部分未來得及結(jié)晶的水分子即結(jié)合水。
階段四:
(Tg’→F)進(jìn)一步降溫,這時(shí)結(jié)晶相和非晶相比例不會(huì)改變,此時(shí)形成了一個(gè)即有水的冰晶,共晶體,玻璃體的混合物。
以上的四個(gè)階段都是理想的狀況,而實(shí)際的預(yù)凍過程會(huì)更加復(fù)雜,預(yù)凍速率的加快會(huì)加重這種復(fù)雜程度,首先有部分水分子沒有來得及按照理想狀況形成晶格,而被包裹進(jìn)非晶相溶液中;其次結(jié)晶快速生長(zhǎng)會(huì)將非均相溶液分散隔絕開,不同區(qū)域內(nèi)溶質(zhì)濃度、性質(zhì)區(qū)別也很大,如表面富集現(xiàn)象。
退火的原理
退火程序是將已凍結(jié)樣品由溫度F點(diǎn)升高到一定溫度維持,再降低到F點(diǎn)凍結(jié)的過程。
從動(dòng)力學(xué)角度來看,退火過程遵循吉布斯-居里-烏洛普的表面能理論:晶體的平衡形狀應(yīng)該是使晶體單位體積具有最小的總表面積自由能,簡(jiǎn)單來說就是表面積;體積比值趨向于最小化,即小的體積變成大體積,片狀變成球狀或圓柱狀。
從熱力學(xué)角度來看,退火過程中存在兩個(gè)變化,非晶態(tài)物質(zhì)在高于Tg’時(shí)粘度會(huì)隨溫度升高而降低,從而發(fā)生流動(dòng)、聚合;晶態(tài)的物質(zhì),小的冰晶分子會(huì)向大的冰晶遷移。
四環(huán)凍干機(jī)
四環(huán)福瑞科儀科技發(fā)展(北京)有限公司法人由原北京四環(huán)科學(xué)儀器廠有 限公司技術(shù)研發(fā)和管理負(fù)責(zé)人擔(dān)任,是為客戶提供專業(yè)真空冷凍干燥設(shè)備及解 決方案的服務(wù)供應(yīng)商。我們秉承“以客戶為中心,追求最高的客戶滿意度”的 服務(wù)理念,個(gè)性服務(wù)、創(chuàng)新設(shè)計(jì)、高效處理、可靠保障,可根據(jù)用戶需求提供 和設(shè)計(jì)單個(gè)或多個(gè)符合 GMP 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的凍干設(shè)備配套系統(tǒng),如負(fù)壓和無菌隔 離器、自動(dòng)進(jìn)出料及外置 CIP 等系統(tǒng)。
我們以共贏發(fā)展為本,技術(shù)服務(wù)為根,在臻于完善中與眾不同,在持續(xù)發(fā) 展中追求卓越。
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- 北京四環(huán)——凍干工藝優(yōu)化方法之退火工藝設(shè)計(jì)(一)
前言
冷凍干燥工藝三個(gè)步驟:
預(yù)凍
—次干燥
二次干燥
其中預(yù)凍階段除了將液體凍結(jié)為固體,還有將溶質(zhì)與溶液通過相變進(jìn)行分離的作用,因此一個(gè)好的預(yù)凍工藝不僅決定了后續(xù)步驟中干燥的效率,也會(huì)影響產(chǎn)品的關(guān)鍵質(zhì)量屬性(如:產(chǎn)品的水分,復(fù)溶速率等)。而在預(yù)凍工藝的設(shè)計(jì)中,退火是優(yōu)化凍干工藝非常重要的一個(gè)手段。
預(yù)凍過程介紹
在退火程序開始前,溶液已經(jīng)經(jīng)歷了一次預(yù)凍過程被凍結(jié)成固體,此時(shí)固體的組成對(duì)研究退火工藝至關(guān)重要??梢酝ㄟ^二元相圖進(jìn)行簡(jiǎn)要的描述預(yù)凍過程。
階段一:
(A→B→C→D)溶液從室溫A開始降溫,到達(dá)冰點(diǎn)B,由于無晶核存在,不發(fā)生結(jié)晶,從而形成過冷溶液,當(dāng)?shù)竭_(dá)C點(diǎn)時(shí),形成晶核,發(fā)生結(jié)晶,整個(gè)溶液溫度會(huì)回到冰點(diǎn)D點(diǎn)讓水繼續(xù)結(jié)晶。
階段二:
(D→Te)隨著水結(jié)晶增多,未凍結(jié)相溶質(zhì)濃度增大,當(dāng)?shù)竭_(dá)共晶點(diǎn)Te時(shí),理論上會(huì)形成共晶體,但是實(shí)際上會(huì)有部分溶液無法形成共晶(根據(jù)溶質(zhì)性質(zhì),形成共晶的比例會(huì)不同)
階段三:
(Te→E→Tg’)非晶態(tài)溶液繼續(xù)降溫形成過飽和溶液,最終在Tg’點(diǎn)完全固化,形成玻璃體,同時(shí)玻璃體中也會(huì)包含部分未來得及結(jié)晶的水分子即結(jié)合水。
階段四:
(Tg’→F)進(jìn)一步降溫,這時(shí)結(jié)晶相和非晶相比例不會(huì)改變,此時(shí)形成了一個(gè)即有水的冰晶,共晶體,玻璃體的混合物。
以上的四個(gè)階段都是理想的狀況,而實(shí)際的預(yù)凍過程會(huì)更加復(fù)雜,預(yù)凍速率的加快會(huì)加重這種復(fù)雜程度,首先有部分水分子沒有來得及按照理想狀況形成晶格,而被包裹進(jìn)非晶相溶液中;其次結(jié)晶快速生長(zhǎng)會(huì)將非均相溶液分散隔絕開,不同區(qū)域內(nèi)溶質(zhì)濃度、性質(zhì)區(qū)別也很大,如表面富集現(xiàn)象。
退火的原理
退火程序是將已凍結(jié)樣品由溫度F點(diǎn)升高到一定溫度維持,再降低到F點(diǎn)凍結(jié)的過程。
從動(dòng)力學(xué)角度來看,退火過程遵循吉布斯-居里-烏洛普的表面能理論:晶體的平衡形狀應(yīng)該是使晶體單位體積具有最小的總表面積自由能,簡(jiǎn)單來說就是表面積;體積比值趨向于最小化,即小的體積變成大體積,片狀變成球狀或圓柱狀。
從熱力學(xué)角度來看,退火過程中存在兩個(gè)變化,非晶態(tài)物質(zhì)在高于Tg’時(shí)粘度會(huì)隨溫度升高而降低,從而發(fā)生流動(dòng)、聚合;晶態(tài)的物質(zhì),小的冰晶分子會(huì)向大的冰晶遷移。
四環(huán)凍干機(jī)
四環(huán)福瑞科儀科技發(fā)展(北京)有限公司法人由原北京四環(huán)科學(xué)儀器廠有 限公司技術(shù)研發(fā)和管理負(fù)責(zé)人擔(dān)任,是為客戶提供專業(yè)真空冷凍干燥設(shè)備及解 決方案的服務(wù)供應(yīng)商。我們秉承“以客戶為中心,追求最高的客戶滿意度”的 服務(wù)理念,個(gè)性服務(wù)、創(chuàng)新設(shè)計(jì)、高效處理、可靠保障,可根據(jù)用戶需求提供 和設(shè)計(jì)單個(gè)或多個(gè)符合 GMP 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的凍干設(shè)備配套系統(tǒng),如負(fù)壓和無菌隔 離器、自動(dòng)進(jìn)出料及外置 CIP 等系統(tǒng)。
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- 凍干工藝優(yōu)化方法之退火工藝設(shè)計(jì)(二)
#01 退火工藝參數(shù)的設(shè)計(jì):
依據(jù)預(yù)凍過程和退火的原理可知,退火涉及三個(gè)關(guān)鍵工藝參數(shù):退火溫度,退火維持時(shí)間,退火后降溫時(shí)間。
根據(jù)熱力學(xué)原理,退火溫度應(yīng)高于最大濃縮液玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(temperature of vitreoustransformation) Tg’,因?yàn)橹挥懈哂诖藴囟葧r(shí),已固化的非晶相才會(huì)回復(fù)成溶液狀態(tài),促進(jìn)非晶態(tài)溶液中的水和其他物質(zhì)重新結(jié)晶。有的文獻(xiàn)認(rèn)為應(yīng)小于或等于共熔溫度,因?yàn)樵诖藴囟炔鸥欣谥亟Y(jié)晶,而有的重結(jié)晶現(xiàn)象可以直接在熱分析圖譜中直接看到。因此DSC熱分析是研究退火條件的重要手段。
甘露醇/蛋白溶液DSC分析曲線
退火維持時(shí)間,應(yīng)該由溶質(zhì)的結(jié)晶性質(zhì),退火的溫度和裝載高度等諸多因素決定,因此目前還沒有合適的數(shù)學(xué)模型。
#02 退火的意義:
退火能夠促進(jìn)結(jié)晶增長(zhǎng),擴(kuò)大升華孔道,減小升華阻力,縮短凍干時(shí)間,并且容易獲得優(yōu)雅的外觀。有實(shí)驗(yàn)研究表明,2%甘露醇凍干后的橫截面,在-3℃退火4小時(shí)后,孔徑由原來90μm變成了120m孔,初次干燥時(shí)間由1030min減小到790min。(以下兩組照片能明顯看出不同預(yù)凍速率凍干后粉餅區(qū)別)
初次凍結(jié)過程由于成核溫度的差異產(chǎn)生不同的晶粒形態(tài)和大小,從而使升華干燥不均勻,退火過程中的重結(jié)晶可減小這種差異,使產(chǎn)品更加均一。
退火過程能夠釋放出非晶態(tài)中可結(jié)晶物,提高非晶相Tg’,如甘氨酸和蔗糖(1:1)配方在-20°℃下退火,可使甘氨酸結(jié)晶析出,產(chǎn)品的Tg’由-44℃升高至-33℃,而且充足的結(jié)晶性骨架可以保證粉餅即使在高于Tg’的溫度進(jìn)行初次干燥,依然能維持良好的外觀,這樣就能大大提高允許的干燥溫度,縮短凍干周期。
退火過程能夠釋放出非晶態(tài)中的水分,使其重結(jié)晶,而使解析干燥變得容易。同時(shí)使凍干粉Tg升高,從而提高穩(wěn)定性。但是需要注意的是,退火過程會(huì)造成冷凍濃縮液相分離,濃縮液中蛋白質(zhì)在固液界面處可能發(fā)生變性。
總結(jié)
應(yīng)用QbD的理念,在設(shè)計(jì)凍干工藝過程中,預(yù)凍階段是否退火及退火工藝參數(shù)的是必須要考慮的內(nèi)容,可以通過溶質(zhì)的性質(zhì),裝填體積等信息及DSC熱分析,電鏡掃描等檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行綜合考慮。一個(gè)經(jīng)過良好設(shè)計(jì)的退火工藝不僅能大大縮短凍干周期,而且能夠提高凍干粉的穩(wěn)定性。
四環(huán)凍干機(jī)
四環(huán)福瑞科儀科技發(fā)展(北京)有限公司法人由原北京四環(huán)科學(xué)儀器廠有 限公司技術(shù)研發(fā)和管理負(fù)責(zé)人擔(dān)任,是為客戶提供專業(yè)真空冷凍干燥設(shè)備及解 決方案的服務(wù)供應(yīng)商。我們秉承“以客戶為中心,追求最高的客戶滿意度”的 服務(wù)理念,個(gè)性服務(wù)、創(chuàng)新設(shè)計(jì)、高效處理、可靠保障,可根據(jù)用戶需求提供 和設(shè)計(jì)單個(gè)或多個(gè)符合 GMP 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的凍干設(shè)備配套系統(tǒng),如負(fù)壓和無菌隔 離器、自動(dòng)進(jìn)出料及外置 CIP 等系統(tǒng)。
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- 冷凍干燥工藝—凍干曲線
藥品冷凍干燥原理
原理:指把藥品溶液在低溫下凍結(jié),然后在真空條件下升華干燥,除去冰晶,待升華結(jié)束后再進(jìn)行解吸干燥,除去部分結(jié)合水的干燥方法。該過程主要可分為:藥品準(zhǔn)備、預(yù)凍、一次干燥(升華干燥 )和二次干燥(解吸干燥)、密封保存等五個(gè)步驟。藥品按上述方法凍干后,可在室溫下避光長(zhǎng)期貯存,需要使用時(shí),加蒸餾水或生理鹽水制成懸浮液,即可恢復(fù)到凍干前的狀態(tài)。
技術(shù)優(yōu)勢(shì)
與其它干燥方法相比,藥品冷凍干燥法具有非常突出的
優(yōu)點(diǎn)和特點(diǎn):
藥液在凍結(jié)前分裝,劑量準(zhǔn)確;
在低溫下干燥,能使被干燥藥品中的熱敏物質(zhì)保留下來;
在低壓下干燥,被干燥藥品不易氧化變質(zhì),同時(shí)能因缺氧而滅菌或抑制某些細(xì)菌的活力;
凍結(jié)時(shí)被干燥藥品可形成“骨架”,干燥后能保持原形,形成多孔結(jié)構(gòu)而且顏色基本不變;
復(fù)水性好,凍干藥品可迅速吸水還原成凍干前的狀態(tài);
脫水徹底,適合長(zhǎng)途運(yùn)輸和長(zhǎng)期保存。
凍干曲線設(shè)計(jì)(預(yù)凍過程)
凍干曲線設(shè)計(jì)(升華干燥)
凍干曲線設(shè)計(jì)(解析干燥)
四環(huán)凍干產(chǎn)品系列
關(guān)于四環(huán)凍干
四環(huán)福瑞科儀科技發(fā)展(北京)有限公司法人由原北京四環(huán)科學(xué)儀器廠有 限公司技術(shù)研發(fā)和管理負(fù)責(zé)人擔(dān)任,是為客戶提供專業(yè)真空冷凍干燥設(shè)備及解 決方案的服務(wù)供應(yīng)商。我們秉承“以客戶為中心,追求最高的客戶滿意度”的 服務(wù)理念,個(gè)性服務(wù)、創(chuàng)新設(shè)計(jì)、高效處理、可靠保障,可根據(jù)用戶需求提供 和設(shè)計(jì)單個(gè)或多個(gè)符合 GMP 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的凍干設(shè)備配套系統(tǒng),如負(fù)壓和無菌隔 離器、自動(dòng)進(jìn)出料及外置 CIP 等系統(tǒng)。 我們以共贏發(fā)展為本,技術(shù)服務(wù)為根,在臻于完善中與眾不同,在持續(xù)發(fā) 展中追求卓越。
個(gè)性服務(wù):
專業(yè)溝通,科學(xué)分析,根據(jù)用戶需求和物料 特性提供精準(zhǔn)設(shè)備方案。
創(chuàng)新設(shè)計(jì):
需求牽引,高端配置,結(jié)構(gòu)緊湊,操作維護(hù)簡(jiǎn)單。
高效處理:
數(shù)字全程控制,實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)優(yōu)化,物料凍干高效。
技術(shù)保障:
快捷高品質(zhì)的全壽命質(zhì)量周期服務(wù),保障產(chǎn) 品穩(wěn)定可靠安全運(yùn)行。
- 機(jī)械加工工藝有哪些優(yōu)化方法?
- 北京四環(huán)福瑞凍干技術(shù)之共熔點(diǎn)和共晶點(diǎn)測(cè)試
冷凍干燥技術(shù)是將含水物料預(yù)先凍結(jié)后在真空狀態(tài)下進(jìn)行升華而獲得干燥物料的方法,干燥后物料原有的化學(xué)、生物特性基本不變,易于長(zhǎng)期保存,是一種優(yōu)良的干燥方法,被廣泛應(yīng)用于食品、生物制品、醫(yī)藥、化工、材料制備等各個(gè)領(lǐng)域。而在冷凍干燥過程中,物料的共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)是凍干工藝中重要的2個(gè)參數(shù)。物料的共晶點(diǎn)是指物料中的水分全部?jī)鼋Y(jié)時(shí)的溫度。物料的共熔點(diǎn)是指完全凍結(jié)的物料,當(dāng)溫度升至某一值時(shí),物料內(nèi)部的冰晶開始熔化時(shí)的溫度。由于冷凍干燥是在真空狀態(tài)下進(jìn)行,只有產(chǎn)品全部?jī)鼋Y(jié)后才能在真空下進(jìn)行升華,否則有部分液體存在時(shí),在真空下不僅會(huì)迅速蒸發(fā),造成凍干產(chǎn)品鼓泡,因此凍干產(chǎn)品升華時(shí)物料預(yù)凍溫度要低于物料共晶點(diǎn)5~10℃,保證物料完全凍結(jié),同時(shí)在干燥時(shí)加熱溫度不能高于物料的共熔點(diǎn),否則在物料內(nèi)部將會(huì)產(chǎn)生氣泡或充氣膨脹,出現(xiàn)融化和干縮現(xiàn)象,影響凍干制品的質(zhì)量。
北京四環(huán)福瑞凍干技術(shù)適用于液態(tài)物料的共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)測(cè)試。
一、共熔點(diǎn)測(cè)試
需要凍干的產(chǎn)品,一般是預(yù)先配制成水的溶液或懸濁液,因此它的冰點(diǎn)與水就不相同了,水在0℃時(shí)結(jié)冰,而海水卻要在低于0℃的溫度才結(jié)冰,因?yàn)楹K彩嵌喾N物質(zhì)的水溶液。實(shí)驗(yàn)指出溶液的冰點(diǎn)將低于溶媒的冰點(diǎn)。
另外,溶液的結(jié)冰過程與純液體也不一樣,純液體如水在0℃時(shí)結(jié)冰,水的溫度并不下降,直到全部水結(jié)冰之后溫度才下降,這說明純液體有一個(gè)固定的結(jié)冰點(diǎn)。而溶液卻不一樣,它不是在某一固定溫度完全凝結(jié)成固體,而是在某一溫度時(shí),晶體開始析出,隨著溫度的下降,晶體的數(shù)量不斷增加,直到Z后,溶液才全部凝結(jié)。這樣,溶液并不是在某一固定溫度時(shí)凝結(jié)。而是在某一溫度范圍內(nèi)凝結(jié),當(dāng)冷卻時(shí)開始析出晶體的溫度稱為溶液的冰點(diǎn)。而溶液全部凝結(jié)的溫度叫做溶液的凝固點(diǎn)。因?yàn)槟厅c(diǎn)就是融化的開始點(diǎn)(既熔點(diǎn)),對(duì)于溶液來說也就是溶質(zhì)和溶媒共同熔化的點(diǎn),所以又叫做共熔點(diǎn)。共熔點(diǎn)才是溶液真正全部凝成固體的溫度。
共熔點(diǎn)的概念對(duì)于冷凍干燥是重要的,因?yàn)閮龈僧a(chǎn)品可能有鹽類、糖類、明膠、蛋白質(zhì)、血球、組織、病毒、細(xì)菌等等的物質(zhì)。由于冷凍干燥是在真空狀態(tài)下進(jìn)行,只有產(chǎn)品全部?jī)鼋Y(jié)后才能在真空下進(jìn)行升華,否則有部分液體存在時(shí),在真空下不僅會(huì)迅速蒸發(fā),造成液體的濃縮使凍干產(chǎn)品的體積縮小;而且溶解在水中的氣體在真空下會(huì)迅速冒出來,造成象液體沸騰的樣子,使凍干產(chǎn)品鼓泡,甚至冒出瓶外。為此凍干產(chǎn)品在升華開始時(shí)必須要冷到共熔點(diǎn)以下的溫度,使凍干產(chǎn)品真正全部?jī)鼋Y(jié)。
二、共晶點(diǎn)測(cè)試共晶點(diǎn)是指物料中水分完全凍結(jié)成冰晶時(shí)的溫度。在升華過程中,物料溫度應(yīng)維持在低于而又接近共融點(diǎn)的溫度。也指物料中游離水分完全凍結(jié)成冰晶時(shí)的溫度。在溶液的凍干過程中,非常有必要知道溶液的共晶點(diǎn),因?yàn)檫@將有助于控制預(yù)凍和升華過程。在真空冷凍干燥過程中Z關(guān)鍵的條件就是控制物料溫度保持在共晶點(diǎn)溫度以下10-15℃,從而保證物料不熔化,維持微孔結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)保持完好不變。
在凍干過程中,物料預(yù)凍的Z終溫度以其共晶點(diǎn)為依據(jù),干燥加熱時(shí)物料的溫度以其共熔點(diǎn)為依據(jù)。物料的共晶點(diǎn)是指物料中的水分全部?jī)鼋Y(jié)時(shí)的溫度。為保證物料完全凍結(jié),預(yù)凍溫度要比物料的共晶點(diǎn)低5-10℃。若預(yù)凍溫度過低,則增加能耗和生產(chǎn)成本;若預(yù)凍溫度高于共晶點(diǎn),則不能保證物料中的水分完全凍結(jié),物料內(nèi)部水分將不能完全以冰的形式升華,導(dǎo)致物料在干燥過程中發(fā)生收縮和失形等問題。另外,未凍結(jié)的水分中所含溶質(zhì),在干燥過程中可能隨內(nèi)部水分向物料表面遷移,出現(xiàn)凍干制品表面硬化現(xiàn)象。物料共熔點(diǎn)是指完全凍結(jié)的物料,當(dāng)溫度升至某一值時(shí),物料內(nèi)部的冰晶開始熔化時(shí)的溫度。干燥時(shí)加熱溫度不能高于物料的共熔點(diǎn),否則在物料內(nèi)部將會(huì)產(chǎn)生氣泡或充氣膨脹,影響凍干制品的質(zhì)量。
常規(guī)測(cè)定共晶點(diǎn)/共熔點(diǎn)的方法是電阻法,故準(zhǔn)確地測(cè)定物料的共晶點(diǎn)與共熔點(diǎn),對(duì)冷凍干燥工藝的制定和凍干過程的優(yōu)化控制就顯得尤為重要。
三、測(cè)試儀的主要特點(diǎn)
1. 智能化自動(dòng)判斷物料共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)。
2. 采用兩行式液晶顯示屏,直接顯示物料的共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)。
3. 實(shí)時(shí)顯示當(dāng)前物料溫度。
4. 性能穩(wěn)定、可靠,操作簡(jiǎn)單。
四、使用條件
1. 正常工作條件:環(huán)境溫度:5℃~30℃
相對(duì)濕度≤85%
電源電壓:AC(220V±22)V (50±1)Hz
工作環(huán)境應(yīng)通風(fēng)良好,沒有導(dǎo)電塵埃、爆炸性、腐蝕性氣體及強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾。
2. 運(yùn)輸貯存條件:環(huán)境溫度:≤30℃
相對(duì)濕度:≤85%
貯存環(huán)境應(yīng)通風(fēng)良好,無腐蝕性氣體。
五、操作步驟
1、共熔點(diǎn)測(cè)量法
1)將一對(duì)白金電極浸入液體產(chǎn)品之中,并在產(chǎn)品中插一溫度計(jì),把它們冷卻到-40℃以下的低溫,然后將凍結(jié)產(chǎn)品慢慢升溫。
2)用惠斯頓電橋來測(cè)量其電阻,當(dāng)發(fā)生電阻突然降低時(shí),這時(shí)的溫度即為產(chǎn)品的共熔點(diǎn)。電橋要用交流電供電,因?yàn)橹绷麟姇?huì)發(fā)生電解作用,整個(gè)過程由儀表記錄。
2、共晶點(diǎn)測(cè)試儀測(cè)量方法
1)將待測(cè)試的物料裝入西林瓶中,調(diào)節(jié)支架高度,使共晶點(diǎn)測(cè)試儀的探頭能浸入物料液面下,再鎖緊調(diào)節(jié)螺釘。
2)將測(cè)試儀探頭、支架以及裝有物料的西林瓶放入凍干機(jī)內(nèi),關(guān)閉凍干機(jī)門。
3)將共晶點(diǎn)測(cè)試儀的電源插頭連接上220V交流電源插座中。
4)打開電源開關(guān),共晶點(diǎn)測(cè)試儀即自動(dòng)進(jìn)入共晶點(diǎn)共熔點(diǎn)測(cè)定程序。此時(shí)開啟凍干機(jī)進(jìn)行相應(yīng)冷凍與加熱操作即可。
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1.凍干的應(yīng)用
干燥是保持物質(zhì)不致腐敗變質(zhì)的方法之一。干燥的方法許多,如曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等。但這些干燥方法都是在0℃以上或更高的溫度下進(jìn)行。干燥所得的產(chǎn)品,一般是體積縮小、質(zhì)地變硬,有些物質(zhì)發(fā)生了氧化,一些易揮發(fā)的成分大部分會(huì)損失掉,有些熱敏性的物質(zhì),如蛋白質(zhì)、維生素會(huì)發(fā)生變性。微生物會(huì)失去生物活力,干燥后的物質(zhì)不易在水中溶解等,更談不上外觀或性能的恢復(fù),因此干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比在性狀上有很大的差別。
冷凍干燥就是把含有大量水分的物質(zhì),預(yù)先進(jìn)行降溫凍結(jié)成固體,然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來,而物質(zhì)本身剩留在凍結(jié)時(shí)的冰架中,因此它干燥后體積不變,疏松多孔。
凍干過程
1.1.冷凍干燥的特點(diǎn)∶
一.冷凍干燥在低溫下進(jìn)行,因此對(duì)于許多熱敏性的物質(zhì)特別適用。如蛋白質(zhì)、微生物之類不會(huì)發(fā)生變性或失去生物活力。食品的營(yíng)養(yǎng)成分和風(fēng)味損失很少,可以ZD限度地保留原有的成分、味道、色澤和芳香。因此在醫(yī)藥、食品、植物學(xué)等方面得到廣泛地應(yīng)用。
二.在低溫下干燥時(shí),物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小,適合一些化學(xué)產(chǎn)品,藥品和食品干燥。
三.在冷凍干燥過程中,微生物的生長(zhǎng)和酶的作用無法進(jìn)行,因此能保持原來的性狀。
四.由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥,因此體積幾乎不變,保持了原來的結(jié)構(gòu),不會(huì)發(fā)生濃縮現(xiàn)象。
五.由于物料在升華脫水以前先經(jīng)凍結(jié),形成穩(wěn)定的固體骨架,所以水分升華以后,固體骨架基本保持不變、干制品不失原有的固體結(jié)構(gòu),保持著原有形狀,多孔結(jié)構(gòu)的制品呈海綿狀具有很理想的速溶性和快速?gòu)?fù)水性。
凍干后的產(chǎn)品結(jié)構(gòu)
六.由于物料中水分在預(yù)凍以后以冰晶的形態(tài)存在,原來溶于水的無機(jī)鹽之類的溶解物質(zhì)被均勻分配在物料之中。升華時(shí)溶于水中的溶解物質(zhì)就地析出,避免了一般干燥方法中因物料內(nèi)部水分向表面遷移所攜帶的無機(jī)鹽在表面析出而造成表面硬化。
七.由于干燥在真空下進(jìn)行,氧氣極少,因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù),同時(shí)因低溫缺氧能滅菌或YZ某些細(xì)菌的活動(dòng)。
八.干燥能排除 95-99%以上的水份,使干燥后產(chǎn)品能長(zhǎng)期保存而不致變質(zhì)。因脫水徹底、重量輕、 適合長(zhǎng)途運(yùn)輸和長(zhǎng)期保存。在常溫下采用真空包裝保質(zhì)期可達(dá)3—5年。冷凍干燥是保存生物特性敏感的組織及組織成份的ZJ方法。因此,冷凍干燥目前在醫(yī)藥工業(yè),食品工業(yè),科研和其他部門得到廣泛的應(yīng)用。
九.真空冷凍干燥的主要缺點(diǎn)是設(shè)備的投資和運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用高,凍干過程長(zhǎng),產(chǎn)品成本高,但由于凍干后產(chǎn)品重量減輕運(yùn)輸費(fèi)用減少了,能長(zhǎng)期貯存,減少了物料變質(zhì)損失,對(duì)某些農(nóng)副產(chǎn)品深加工后減少了資源的浪費(fèi),提高了自身的價(jià)值。例如干血漿、干粉針劑。
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