熱分析質(zhì)譜儀實(shí)驗(yàn)及數(shù)據(jù)分析
美國(guó)TA儀器-
本期TA儀器技術(shù)指南將為您講解熱分析數(shù)據(jù)入門(mén)課程，包括
如何運(yùn)行TGA-MASS質(zhì)譜儀實(shí)驗(yàn)
解釋Discovery質(zhì)譜儀獲得的質(zhì)譜數(shù)據(jù)
如何通過(guò)減少水蒸氣的影響來(lái)改善TGA-FTIR聯(lián)用中獲得的FTIR光譜數(shù)據(jù)
Techtips 1
如何運(yùn)行TGA-MASS質(zhì)譜儀實(shí)驗(yàn)
Techtips 2
解釋Discovery質(zhì)譜儀獲得的質(zhì)譜數(shù)據(jù)
Techtips 3
如何通過(guò)減少水蒸氣的影響來(lái)改善TGA-FTIR聯(lián)用中獲得的FTIR光譜數(shù)據(jù)
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- 熱分析質(zhì)譜儀實(shí)驗(yàn)及數(shù)據(jù)分析
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如何運(yùn)行TGA-MASS質(zhì)譜儀實(shí)驗(yàn)
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- 我想了解下國(guó)內(nèi)的色譜儀等產(chǎn)品的市場(chǎng)，主要品牌那些，競(jìng)爭(zhēng)激烈到什么程度。我對(duì)儀表市場(chǎng)很有興趣，尤其是高端儀表。我發(fā)現(xiàn)目前市場(chǎng)上的色譜質(zhì)譜儀種類非常多，而且很多都是國(guó)外的大公... 我想了解下國(guó)內(nèi)的色譜儀等產(chǎn)品的市場(chǎng)，主要品牌那些，競(jìng)爭(zhēng)激烈到什么程度。 我對(duì)儀表市場(chǎng)很有興趣，尤其是高端儀表。我發(fā)現(xiàn)目前市場(chǎng)上的色譜質(zhì)譜儀種類非常多，而且很多都是國(guó)外的大公司，美國(guó)日本德國(guó)的品牌非常多。所以我想向各位達(dá)人了解下，這塊市場(chǎng)現(xiàn)在如何，那些品牌是具有優(yōu)勢(shì)的，客戶優(yōu)勢(shì)或價(jià)格優(yōu)勢(shì)等。 也希望您能幫我舉出幾個(gè)品牌來(lái)，已經(jīng)應(yīng)用的目標(biāo)市場(chǎng)。 謝謝，先上50分，答案好的必有50分追加。 展開(kāi)
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1.關(guān)于取樣及稱樣
取樣需有代表性，樣品量不宜過(guò)多，增/失重量程選擇25mg時(shí)，樣品量10~20mg，體積不宜超過(guò)坩堝容積的1/3。
粉末樣品覆蓋坩堝底部2~3層即可，塊狀樣品可粉碎，或者用干凈的剪刀剪碎成粒狀。纖維樣品可先纏繞在鑷子或棒狀物上，直徑小于坩堝內(nèi)徑即可，取下后放置于坩堝內(nèi)。
導(dǎo)熱系數(shù)小且熱效應(yīng)小的樣品，可用金屬薄膜或其他不與樣品反應(yīng)的物體包裹后放入坩堝測(cè)量，數(shù)據(jù)評(píng)估時(shí)扣除包裹物的熱效應(yīng)即可，此方法適用于DSC及DTA。
2.關(guān)于坩堝
溫度≤600℃時(shí)，通常使用鋁坩堝、剛玉坩堝或普通陶瓷坩堝，由于氧化鋁的導(dǎo)熱比鋁差，因此在分析聚合物時(shí)，鋁坩堝應(yīng)用較多。熱分析實(shí)驗(yàn)中，坩堝通常只使用一次，以避免殘留物的影響。如需重復(fù)使用，則需進(jìn)行清洗或高溫灼燒。鋁坩堝和普通陶瓷坩堝清洗困難，剛玉坩堝在污染較小時(shí)，可清洗后重復(fù)使用，方法如下：
l 將坩堝放入10%的稀鹽酸浸泡12小時(shí)后用清水清洗。
l 將坩堝放入3%摩爾濃度的氨水中煮沸1小時(shí)后，用純水清洗后煮沸1小時(shí)，然后灼燒至1500℃。
3.關(guān)于氣氛
氣體進(jìn)口壓力設(shè)置為0.1~0.15MPa，如使用鋼瓶供氣，則當(dāng)鋼瓶壓力≤0.3MPa時(shí)須進(jìn)行更換。
LINSEIS STA PT系列適用于氧化、還原、惰性、及真空等多種環(huán)境，氣體種類根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求進(jìn)行配置。
實(shí)驗(yàn)前需進(jìn)行氣體置換，關(guān)閉所有進(jìn)氣與出氣開(kāi)關(guān)，打開(kāi)真空泵，待壓差表指針指向-1后，繼續(xù)抽氣1~3分鐘，此時(shí)關(guān)閉真空泵閥門(mén)。打開(kāi)氣體進(jìn)氣閥，選擇所需的氣體通入天平，待壓差表指向0后，打開(kāi)出氣開(kāi)關(guān)。
4.關(guān)于空白校正
由于浮力效應(yīng)以及系統(tǒng)熱穩(wěn)定狀態(tài)的影響，空白實(shí)驗(yàn)與樣品實(shí)驗(yàn)的條件必須保持一致。
如下：起始溫度、升溫速率、坩堝種類、氣體種類、氣流量。空白實(shí)驗(yàn)必須定期進(jìn)行，周期≤3個(gè)月。
5.關(guān)于天平校正
在坩堝中放置10mg和1000mg標(biāo)準(zhǔn)砝碼，用天平的稱量功能測(cè)試，如顯示值與標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量偏差≤1%，則天平無(wú)須校正，此測(cè)試每年至少進(jìn)行一次。
- 熱分析技術(shù)的應(yīng)用
TG
?研究熱降解。
?化學(xué)反應(yīng)所導(dǎo)致的質(zhì)量變化諸如吸收、吸附、脫附。
?樣品純度。
DTA
?主要用于檢測(cè)轉(zhuǎn)變溫度
?樣品純度
DSC
?測(cè)定主要的轉(zhuǎn)變溫度。
?晶體相熔化熱的測(cè)定以及結(jié)晶度。
?研究晶體動(dòng)力學(xué)
?測(cè)定熱容。
?測(cè)定生成熱。
?樣品純度。
熱分析技術(shù)在材料研究中的應(yīng)用
?熱分析技術(shù)的所有的適用性幾乎都會(huì)導(dǎo)致其在科學(xué)的每一個(gè)領(lǐng)域種得到應(yīng)用，著重強(qiáng)調(diào)在材料技術(shù)、材料工程以及純材料科學(xué)研究中解決問(wèn)題。
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- 畢業(yè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析，使用spss軟件對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析
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- 梅特勒1100同步熱分析多少錢(qián)
- 幾種主要的熱分析方法
- 1.差熱分析法（DTA） 測(cè)量的就是溫度～～～溫度：20~~1600 'C
主要應(yīng)用：熔化及結(jié)晶轉(zhuǎn)變、氧化還原反應(yīng)、裂解反應(yīng)等的分析研究、主要用于定性分析
2.差示掃描量熱法（DSC） 測(cè)的是熱量～～～
溫度：-170~~750 ‘C
分析研究:與DTA大致相同，但能定量測(cè)定多種熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù)，如比熱、反應(yīng)熱、轉(zhuǎn)變熱、反應(yīng)速度和高聚物結(jié)晶度等~
3.熱重法（TG） 測(cè)量對(duì)象是質(zhì)量～～～
溫度：室溫~~1000 ’C
主要用于：沸點(diǎn)、熱分解反應(yīng)過(guò)程分析與脫水量測(cè)定等，生成揮發(fā)性物質(zhì)的固相反應(yīng)分析、固體與氣體反應(yīng)分析等。
4.熱機(jī)械分析法（TMA） 分析尺寸和體積的變化～～～
溫度范圍：-150~~600 ‘C
可以進(jìn)行：膨脹系數(shù)、體積變化、相轉(zhuǎn)變溫度、應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系測(cè)定，重結(jié)晶效應(yīng)分析等。
5.動(dòng)態(tài)熱機(jī)械法（DMA） 力學(xué)性質(zhì)～～～
溫度：-170～～600
獲得：阻尼特性、固化、膠化、玻璃化等轉(zhuǎn)變分析，模量、粘度測(cè)定等。
- PE氣質(zhì)數(shù)據(jù)分析
用HJ734測(cè)VOCs做來(lái)的數(shù)據(jù)有峰面積但峰響應(yīng)是，目標(biāo)含量顯示0ng.有大神知道怎么解決嗎？
- 軟件數(shù)據(jù)分析方向
- 我現(xiàn)在想未來(lái)的方向是軟件數(shù)據(jù)分析方向，我不知道現(xiàn)在應(yīng)該從事軟件的哪個(gè)方向比較好，請(qǐng)各位大神給予賜教... 我現(xiàn)在想未來(lái)的方向是軟件數(shù)據(jù)分析方向，我不知道現(xiàn)在應(yīng)該從事軟件的哪個(gè)方向比較好，請(qǐng)各位大神給予賜教 展開(kāi)
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