全部評(píng)論(1條)
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- 西安河蟹 2018-04-13 00:00:00
- 一，升溫速率相同。 二。質(zhì)量相同。 三，實(shí)驗(yàn)環(huán)境相同。 四，重復(fù)實(shí)驗(yàn)三次
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熱門(mén)問(wèn)答
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- 同步熱分析使用小貼士
1.關(guān)于取樣及稱(chēng)樣
取樣需有代表性，樣品量不宜過(guò)多，增/失重量程選擇25mg時(shí)，樣品量10~20mg，體積不宜超過(guò)坩堝容積的1/3。
粉末樣品覆蓋坩堝底部2~3層即可，塊狀樣品可粉碎，或者用干凈的剪刀剪碎成粒狀。纖維樣品可先纏繞在鑷子或棒狀物上，直徑小于坩堝內(nèi)徑即可，取下后放置于坩堝內(nèi)。
導(dǎo)熱系數(shù)小且熱效應(yīng)小的樣品，可用金屬薄膜或其他不與樣品反應(yīng)的物體包裹后放入坩堝測(cè)量，數(shù)據(jù)評(píng)估時(shí)扣除包裹物的熱效應(yīng)即可，此方法適用于DSC及DTA。
2.關(guān)于坩堝
溫度≤600℃時(shí)，通常使用鋁坩堝、剛玉坩堝或普通陶瓷坩堝，由于氧化鋁的導(dǎo)熱比鋁差，因此在分析聚合物時(shí)，鋁坩堝應(yīng)用較多。熱分析實(shí)驗(yàn)中，坩堝通常只使用一次，以避免殘留物的影響。如需重復(fù)使用，則需進(jìn)行清洗或高溫灼燒。鋁坩堝和普通陶瓷坩堝清洗困難，剛玉坩堝在污染較小時(shí)，可清洗后重復(fù)使用，方法如下：
l 將坩堝放入10%的稀鹽酸浸泡12小時(shí)后用清水清洗。
l 將坩堝放入3%摩爾濃度的氨水中煮沸1小時(shí)后，用純水清洗后煮沸1小時(shí)，然后灼燒至1500℃。
3.關(guān)于氣氛
氣體進(jìn)口壓力設(shè)置為0.1~0.15MPa，如使用鋼瓶供氣，則當(dāng)鋼瓶壓力≤0.3MPa時(shí)須進(jìn)行更換。
LINSEIS STA PT系列適用于氧化、還原、惰性、及真空等多種環(huán)境，氣體種類(lèi)根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求進(jìn)行配置。
實(shí)驗(yàn)前需進(jìn)行氣體置換，關(guān)閉所有進(jìn)氣與出氣開(kāi)關(guān)，打開(kāi)真空泵，待壓差表指針指向-1后，繼續(xù)抽氣1~3分鐘，此時(shí)關(guān)閉真空泵閥門(mén)。打開(kāi)氣體進(jìn)氣閥，選擇所需的氣體通入天平，待壓差表指向0后，打開(kāi)出氣開(kāi)關(guān)。
4.關(guān)于空白校正
由于浮力效應(yīng)以及系統(tǒng)熱穩(wěn)定狀態(tài)的影響，空白實(shí)驗(yàn)與樣品實(shí)驗(yàn)的條件必須保持一致。
如下：起始溫度、升溫速率、坩堝種類(lèi)、氣體種類(lèi)、氣流量?？瞻讓?shí)驗(yàn)必須定期進(jìn)行，周期≤3個(gè)月。
5.關(guān)于天平校正
在坩堝中放置10mg和1000mg標(biāo)準(zhǔn)砝碼，用天平的稱(chēng)量功能測(cè)試，如顯示值與標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量偏差≤1%，則天平無(wú)須校正，此測(cè)試每年至少進(jìn)行一次。
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同步熱分析，顧名思義，可以解釋為以熱進(jìn)行分析的一種方法。
在目前同步熱分析可以達(dá)到的溫度范圍內(nèi)，從-150℃至1500℃(或2400℃)，任何兩種物質(zhì)的所有物理、化學(xué)性質(zhì)是不會(huì)完全相同的。因此，同步熱分析的各種曲線具有物質(zhì)“指紋圖”的性質(zhì)。通俗來(lái)說(shuō)，同步熱分析是通過(guò)測(cè)定物質(zhì)加熱或冷卻過(guò)程中物理性質(zhì)(目前主要是重量和能量)的變化來(lái)研究物質(zhì)性質(zhì)及其變化，或者對(duì)物質(zhì)進(jìn)行分析鑒別的一種技術(shù)。1977年在日本京都召開(kāi)的國(guó)際同步熱分析協(xié)會(huì)(ICTA)第七次會(huì)議上，給同步熱分析下了如下定義：即同步熱分析是在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度的關(guān)系的技術(shù)。數(shù)學(xué)表達(dá)式為：P=f(T)其中：P代表物質(zhì)的一種物理量;T為物質(zhì)溫度。所謂程序控制溫度一般是指線性升溫或線性降溫，當(dāng)然也包括恒溫、循環(huán)或非線性升溫、降溫。也就是把溫度看作是時(shí)間的函數(shù)：T=Φ(t)，其中t是時(shí)間，則P=f(T或t)。同步熱分析的應(yīng)用范圍：用于測(cè)定樣品在程序控制溫度下產(chǎn)生的質(zhì)量、熱量變化及分解過(guò)程所產(chǎn)生氣體產(chǎn)物的化學(xué)成份。同步熱分析可以同步提供TG與DSC的信號(hào)。廣泛用于各種有機(jī)物、無(wú)機(jī)物、高分子材料、金屬材料、半導(dǎo)體材料、藥物、生物材料等各領(lǐng)域的課題研究。同步熱分析的研究主要包括：1.無(wú)機(jī)物、有機(jī)物、高分子材料等結(jié)構(gòu)定性、定量分析2.研究材料的熱穩(wěn)定性、熱性能、相轉(zhuǎn)變、吸附與解吸、成分的定量分析、水分與揮發(fā)物分解過(guò)程、氧化與還原、添加劑與填充劑影響等3.催化機(jī)理、結(jié)晶動(dòng)力學(xué)、分解動(dòng)力學(xué)、熱分解過(guò)程及機(jī)理等研究（來(lái)源：林賽斯（上海）科學(xué)儀器有限公司）
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