1.關(guān)于取樣及稱樣

取樣需有代表性，樣品量不宜過(guò)多，增/失重量程選擇25mg時(shí)，樣品量10~20mg，體積不宜超過(guò)坩堝容積的1/3。

粉末樣品覆蓋坩堝底部2~3層即可，塊狀樣品可粉碎，或者用干凈的剪刀剪碎成粒狀。纖維樣品可先纏繞在鑷子或棒狀物上，直徑小于坩堝內(nèi)徑即可，取下后放置于坩堝內(nèi)。

導(dǎo)熱系數(shù)小且熱效應(yīng)小的樣品，可用金屬薄膜或其他不與樣品反應(yīng)的物體包裹后放入坩堝測(cè)量，數(shù)據(jù)評(píng)估時(shí)扣除包裹物的熱效應(yīng)即可，此方法適用于DSC及DTA。

2.關(guān)于坩堝

溫度≤600℃時(shí)，通常使用鋁坩堝、剛玉坩堝或普通陶瓷坩堝，由于氧化鋁的導(dǎo)熱比鋁差，因此在分析聚合物時(shí)，鋁坩堝應(yīng)用較多。熱分析實(shí)驗(yàn)中，坩堝通常只使用一次，以避免殘留物的影響。如需重復(fù)使用，則需進(jìn)行清洗或高溫灼燒。鋁坩堝和普通陶瓷坩堝清洗困難，剛玉坩堝在污染較小時(shí)，可清洗后重復(fù)使用，方法如下：

l 將坩堝放入10%的稀鹽酸浸泡12小時(shí)后用清水清洗。

l 將坩堝放入3%摩爾濃度的氨水中煮沸1小時(shí)后，用純水清洗后煮沸1小時(shí)，然后灼燒至1500℃。

3.關(guān)于氣氛

氣體進(jìn)口壓力設(shè)置為0.1~0.15MPa，如使用鋼瓶供氣，則當(dāng)鋼瓶壓力≤0.3MPa時(shí)須進(jìn)行更換。

LINSEIS STA PT系列適用于氧化、還原、惰性、及真空等多種環(huán)境，氣體種類根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求進(jìn)行配置。

實(shí)驗(yàn)前需進(jìn)行氣體置換，關(guān)閉所有進(jìn)氣與出氣開(kāi)關(guān)，打開(kāi)真空泵，待壓差表指針指向-1后，繼續(xù)抽氣1~3分鐘，此時(shí)關(guān)閉真空泵閥門。打開(kāi)氣體進(jìn)氣閥，選擇所需的氣體通入天平，待壓差表指向0后，打開(kāi)出氣開(kāi)關(guān)。

4.關(guān)于空白校正

由于浮力效應(yīng)以及系統(tǒng)熱穩(wěn)定狀態(tài)的影響，空白實(shí)驗(yàn)與樣品實(shí)驗(yàn)的條件必須保持一致。

如下：起始溫度、升溫速率、坩堝種類、氣體種類、氣流量?？瞻讓?shí)驗(yàn)必須定期進(jìn)行，周期≤3個(gè)月。

5.關(guān)于天平校正

在坩堝中放置10mg和1000mg標(biāo)準(zhǔn)砝碼，用天平的稱量功能測(cè)試，如顯示值與標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量偏差≤1%，則天平無(wú)須校正，此測(cè)試每年至少進(jìn)行一次。

TG 
?研究熱降解。 
?化學(xué)反應(yīng)所導(dǎo)致的質(zhì)量變化諸如吸收、吸附、脫附。 
?樣品純度。 
DTA
?主要用于檢測(cè)轉(zhuǎn)變溫度 
?樣品純度 
DSC 
?測(cè)定主要的轉(zhuǎn)變溫度。 
?晶體相熔化熱的測(cè)定以及結(jié)晶度。 
?研究晶體動(dòng)力學(xué) 
?測(cè)定熱容。 
?測(cè)定生成熱。 
?樣品純度。 
熱分析技術(shù)在材料研究中的應(yīng)用 
?熱分析技術(shù)的所有的適用性幾乎都會(huì)導(dǎo)致其在科學(xué)的每一個(gè)領(lǐng)域種得到應(yīng)用，著重強(qiáng)調(diào)在材料技術(shù)、材料工程以及純材料科學(xué)研究中解決問(wèn)題。

聚四氟乙烯坩堝：

1、外觀純白色不透明

2、耐高溫：使用溫度-200～+250℃

3、耐受所有的化學(xué)溶劑（耐強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、王水和各種有機(jī)溶劑）

4、用于消解樣品、趕酸、煮沸、蒸干等處理。

PFA坩堝：

1、外觀透明可視，方便觀察

2、耐高溫：使用溫度-200～+260℃

3、耐受所有的化學(xué)溶劑（耐強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、王水和各種有機(jī)溶劑）

4、防污染：金屬元素空白值低，無(wú)溶出與析出，多用于半導(dǎo)體、新材料等要求嚴(yán)苛行業(yè)。

本期TA儀器技術(shù)指南將為您講解熱分析數(shù)據(jù)入門課程，包括

如何運(yùn)行TGA-MASS質(zhì)譜儀實(shí)驗(yàn)

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