廣州踏實(shí)吹掃捕集分析法是用惰性氣體通入液體樣品（或固體表面），把要分析的組分吹掃出來，使之通過一個(gè)盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集，然后再把吸附劑加熱，使被吸附的組分脫附，用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析。動態(tài)頂空分析法有富集的功能，對痕量組分的分析比較有利。存在的問題是，所用時(shí)間較多，吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。

廣州踏實(shí)吹掃捕集過程一般分為吹掃、吸附和解吸三個(gè)步驟。基于VOC在水相及其上方空間存在分配平衡，吹掃階段用惰性氣體對溶液連續(xù)鼓泡，將VOC從溶液中吹掃出來；頂空氣相中的有機(jī)物在惰性氣體推動下進(jìn)入捕集器并富集在吸附劑上，理論上要求分析物在吸附劑上的量不超過泄漏體積；當(dāng)解吸器迅速加熱捕集管至預(yù)定高溫時(shí)，表面吸附的有機(jī)物脫附并隨載氣全部反吹人色譜柱，與此同時(shí)，GC運(yùn)轉(zhuǎn)起來開始進(jìn)行色譜分析。

廣州踏實(shí)吹掃捕集-氣相色譜法的分析步驟大致如下：

①取一定量的樣品加入到吹掃瓶中；

②將經(jīng)過硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣，以一定流量通人吹掃瓶，以吹脫出揮發(fā)性組分；

③吹脫出的組分被保留在吸附劑或冷阱中；

④打開六通閥，把吸附管置于氣相色譜的分析流路；

⑤加熱吸附管進(jìn)行脫附，揮發(fā)性組分被吹出并進(jìn)人分析柱；

⑥進(jìn)行色譜分析。泄漏體積是一個(gè)與吸附劑吸附能力有關(guān)的參量，指特定溫度下某化合物被吹掃而完全通過捕集管內(nèi)1.0g吸附劑時(shí)所需的載氣體積困，簡而言之，即分析物的保留體積。

（來源：廣州踏實(shí)德研儀器有限公司）

國標(biāo)生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（GB 5749-2006）中規(guī)定了水質(zhì)檢測指標(biāo)共106項(xiàng)。其中揮發(fā)性有機(jī)化合物指標(biāo)一部分使用頂空進(jìn)樣方式運(yùn)行樣品，另一部分使用傳統(tǒng)的萃取方式提取待測組分實(shí)現(xiàn)樣品檢測。萃取提取的檢測結(jié)果存在較大人為因素，又費(fèi)時(shí)費(fèi)力。因此，如何簡化實(shí)驗(yàn)過程，同時(shí)保證檢測靈敏度是諸多檢測部門需要解決的問題。

生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法-有機(jī)物指標(biāo)（GB/T 5750.8-2006）中除了給出常規(guī)檢測方法外，另附了吹掃捕集-氣質(zhì)聯(lián)用儀（PT-GCMS）同時(shí)測定多種揮發(fā)性有機(jī)物的方法。鑒于捕集阱頂空進(jìn)樣器也具備提取和富集揮發(fā)性有機(jī)物的功能，因此PT-GCMS與捕集阱頂空-氣質(zhì)聯(lián)用儀（HS-GCMS）的性能對比，也成為檢測部門需要考察的指標(biāo)之一。

珀金埃爾默捕集阱頂空進(jìn)樣器是頗具特色的一款前處理儀器，既簡化操作步驟，又具備富集功能，在一定范圍內(nèi)有優(yōu)異的線性和靈敏度，在水質(zhì)監(jiān)測項(xiàng)目中，配合GC/MS使用，具有極大潛力。我們探討了捕集阱頂空-氣質(zhì)聯(lián)用儀（HS-GCMS）測試水中揮發(fā)性有機(jī)物項(xiàng)目的可行性；對比了PT-GCMS與HS-GCMS的性能指標(biāo)，并給出對應(yīng)儀器方法和結(jié)果討論。

HS-GC/MS：一次進(jìn)樣，完成所有組分分析

參照《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》（HJ 168-2010），得到生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（GB 5749-2006）中規(guī)定的VOCs組分檢測結(jié)果?？梢娊^大部分項(xiàng)目的檢出限均大大低于國標(biāo)限值。而使用捕集阱頂空-氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)ZD的優(yōu)勢就是可以實(shí)現(xiàn)單針進(jìn)樣，一次得到所有組分含量，并滿足參照國標(biāo)的水質(zhì)檢測項(xiàng)目工作。

捕集阱頂空優(yōu)異的重現(xiàn)性

來自相同濃度標(biāo)準(zhǔn)品六次進(jìn)樣結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。PT結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.4-19%（5ug/L）或0.2–14%（100ug/L），HS為2-5%（10ug/L)，均滿足國標(biāo)規(guī)定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于20%的要求，且HS結(jié)果好于PT。

簡便GX的系統(tǒng)

采用具有自動進(jìn)樣功能，且定量環(huán)體積為5mL的PT，需配制樣品15-20mL，以保證采樣平行性；而手動進(jìn)樣的PT，每次配制樣品后，需要人工進(jìn)樣5mL，整個(gè)過程需要大量人為參與。若采用HS進(jìn)樣，配制樣品量僅為5mL，且后續(xù)進(jìn)樣過程可以自動控制，無需人為參與。因此對于樣品量較大的狀況，則可實(shí)現(xiàn)過夜工作，大大提高工作效率。

PT每個(gè)樣品均要在鼓泡管內(nèi)完成待測組分的提取，提取完成后，引入超純水清洗鼓泡管，再烘干，清洗過程耗時(shí)較長。而HS每個(gè)樣品分別放置于各自樣品瓶中，進(jìn)樣后，進(jìn)樣針接觸的樣品氣體會被HS內(nèi)惰性氣體及時(shí)清潔，且清洗速度快。因而，若多個(gè)樣品濃度高低不等，或樣品基質(zhì)較復(fù)雜，對于PT則更需要考慮樣品間是否交叉污染問題，并且樣品間要預(yù)留出更多的間隔時(shí)間用于清洗。

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全自動氮?dú)鉂饪s儀在大量的分析工作尤其是在環(huán)境污染物、食品安全分析域中，為了獲得痕量的目標(biāo)組分，都需對備檢樣品進(jìn)行預(yù)處理，其過程主要包括有樣品提取(萃取)、濃縮、凈化及再濃縮等基本步驟，其中如何快速無損的濃縮也是非常關(guān)鍵的環(huán)。完成濃縮過程的常用裝置包括旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、K-D濃縮器和氮?dú)獯祾?簡稱氮吹儀)等，其中以氮吹濃縮簡單，它不需要特別的裝置設(shè)計(jì)，當(dāng)樣品數(shù)量不多或溶劑量較小時(shí)，采用該法十分方便。當(dāng)同時(shí)需要濃縮大批量樣品且溶劑量較多時(shí)，以上各濃縮裝置就顯得力不從心，濃縮過程顯得費(fèi)時(shí)、費(fèi)力(需要看管，以防吹干)且開放式的氮吹裝置對操作人員身體健康不好。

該設(shè)備采用的濃縮方式大幅提高濃縮速率。同時(shí)，設(shè)備用自帶抽氣風(fēng)扇將蒸發(fā)之廢氣由排氣管路定向排出，使得原本必須置于通風(fēng)廚中的氮吹濃縮裝置可安全的安裝于般實(shí)驗(yàn)平臺上。不移動容易，節(jié)約實(shí)驗(yàn)室成本，而且減輕了有害溶劑對操作人員的傷害。是實(shí)驗(yàn)室必備的樣品前處理裝置

那么吹掃12個(gè)樣品大概需要多長時(shí)間呢?下面是喬躍小馬為大整理的案例，供參考：

溶劑：正己烷(沸點(diǎn)68.7°)

容量：20ML

水浴溫度：50度

吹掃氣壓：15Kpa

定容到1ml

所用時(shí)間約30分鐘

備注：(在溶劑沸點(diǎn)以內(nèi)，適當(dāng)加高水浴溫度和吹掃氣壓，濃縮的時(shí)間也會隨之縮短)

多詳細(xì)資料請?jiān)斣儼惭行⊥簦?33*3601*1265

技術(shù)參數(shù):

2、樣品數(shù)量：同時(shí)濃縮處理1-12個(gè)樣品;

3、樣品瓶體積：50或150mL;

4、終點(diǎn)檢測：每個(gè)工作通道均配有光學(xué)傳感器，自動檢測終點(diǎn);

5、終點(diǎn)體積：可定容的體積分別為1.0mL、0.5mL或近干(~0.1mL，適當(dāng)延長吹掃時(shí)間亦可將溶劑吹干)，不同規(guī)格的濃縮瓶可以同時(shí)交叉使用;

6、水浴溫度：室溫-95℃(±0.5℃);

7、全自動氮?dú)鉂饪s儀氮吹時(shí)間：0-9999s;

8、氣體壓力：氮吹工作氣壓，0~0.1MPa(壓力間隔變化為0.01MPa);

9、外接氮?dú)鈮毫Ψ秶?.2~0.8MPa;外接允許氣壓，1.0MPa;

10、氣體消耗量：吹掃氣壓(0.1MPa)下，每通道約500mL/min(約17cfm);

11、定容靈敏度：十可調(diào)，保證不同顏色或透光度的溶劑的濃縮定容為準(zhǔn)確;

12、控制方式：用戶可根據(jù)實(shí)際情況，自行選用手動方式或智能方式控制吹掃終點(diǎn);

13、報(bào)警提示：儀器在開蓋、濃縮完成、水浴水量或氮?dú)鈮毫Σ蛔銜r(shí)，均會自動提示;

14、其他：電源，220V/60Hz;

15、儀器尺寸，650×450×308mm;

16、重量：20Kg。