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氣相色譜2014 cra1吹掃氣泄漏怎么處理

12級(jí)地信 2017-03-19 15:58:00 4062  瀏覽
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參與評(píng)論

全部評(píng)論(1條)

  • lsq1997104 2017-03-20 00:00:00
    那就是吹掃氣泄漏了.先檢查進(jìn)樣墊是否安裝到位,密封是否嚴(yán)密.

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    評(píng)論

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全自動(dòng)氮?dú)鉂饪s儀在大量的分析工作尤其是在環(huán)境污染物、食品安全分析域中,為了獲得痕量的目標(biāo)組分,都需對(duì)備檢樣品進(jìn)行預(yù)處理,其過程主要包括有樣品提取(萃取)、濃縮、凈化及再濃縮等基本步驟,其中如何快速無損的濃縮也是非常關(guān)鍵的環(huán)。完成濃縮過程的常用裝置包括旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、K-D濃縮器和氮?dú)獯祾?簡稱氮吹儀)等,其中以氮吹濃縮簡單,它不需要特別的裝置設(shè)計(jì),當(dāng)樣品數(shù)量不多或溶劑量較小時(shí),采用該法十分方便。當(dāng)同時(shí)需要濃縮大批量樣品且溶劑量較多時(shí),以上各濃縮裝置就顯得力不從心,濃縮過程顯得費(fèi)時(shí)、費(fèi)力(需要看管,以防吹干)且開放式的氮吹裝置對(duì)操作人員身體健康不好。

該設(shè)備采用的濃縮方式大幅提高濃縮速率。同時(shí),設(shè)備用自帶抽氣風(fēng)扇將蒸發(fā)之廢氣由排氣管路定向排出,使得原本必須置于通風(fēng)廚中的氮吹濃縮裝置可安全的安裝于般實(shí)驗(yàn)平臺(tái)上。不移動(dòng)容易,節(jié)約實(shí)驗(yàn)室成本,而且減輕了有害溶劑對(duì)操作人員的傷害。是實(shí)驗(yàn)室必備的樣品前處理裝置

那么吹掃12個(gè)樣品大概需要多長時(shí)間呢?下面是喬躍小馬為大整理的案例,供參考:

溶劑:正己烷(沸點(diǎn)68.7°)

容量:20ML

水浴溫度:50度

吹掃氣壓:15Kpa

定容到1ml

所用時(shí)間約30分鐘

備注:(在溶劑沸點(diǎn)以內(nèi),適當(dāng)加高水浴溫度和吹掃氣壓,濃縮的時(shí)間也會(huì)隨之縮短)

多詳細(xì)資料請?jiān)斣儼惭行⊥簦?33*3601*1265

技術(shù)參數(shù):

2、樣品數(shù)量:同時(shí)濃縮處理1-12個(gè)樣品;

3、樣品瓶體積:50或150mL;

4、終點(diǎn)檢測:每個(gè)工作通道均配有光學(xué)傳感器,自動(dòng)檢測終點(diǎn);

5、終點(diǎn)體積:可定容的體積分別為1.0mL、0.5mL或近干(~0.1mL,適當(dāng)延長吹掃時(shí)間亦可將溶劑吹干),不同規(guī)格的濃縮瓶可以同時(shí)交叉使用;

6、水浴溫度:室溫-95℃(±0.5℃);

7、全自動(dòng)氮?dú)鉂饪s儀氮吹時(shí)間:0-9999s;

8、氣體壓力:氮吹工作氣壓,0~0.1MPa(壓力間隔變化為0.01MPa);

9、外接氮?dú)鈮毫Ψ秶?.2~0.8MPa;外接允許氣壓,1.0MPa;

10、氣體消耗量:吹掃氣壓(0.1MPa)下,每通道約500mL/min(約17cfm);

11、定容靈敏度:十可調(diào),保證不同顏色或透光度的溶劑的濃縮定容為準(zhǔn)確;

12、控制方式:用戶可根據(jù)實(shí)際情況,自行選用手動(dòng)方式或智能方式控制吹掃終點(diǎn);

13、報(bào)警提示:儀器在開蓋、濃縮完成、水浴水量或氮?dú)鈮毫Σ蛔銜r(shí),均會(huì)自動(dòng)提示;

14、其他:電源,220V/60Hz;

15、儀器尺寸,650×450×308mm;

16、重量:20Kg。


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廣州踏實(shí)吹掃捕集分析法是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),把要分析的組分吹掃出來,使之通過一個(gè)盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析。動(dòng)態(tài)頂空分析法有富集的功能,對(duì)痕量組分的分析比較有利。存在的問題是,所用時(shí)間較多,吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。

 

廣州踏實(shí)吹掃捕集過程一般分為吹掃、吸附和解吸三個(gè)步驟?;赩OC在水相及其上方空間存在分配平衡,吹掃階段用惰性氣體對(duì)溶液連續(xù)鼓泡,將VOC從溶液中吹掃出來;頂空氣相中的有機(jī)物在惰性氣體推動(dòng)下進(jìn)入捕集器并富集在吸附劑上,理論上要求分析物在吸附劑上的量不超過泄漏體積;當(dāng)解吸器迅速加熱捕集管至預(yù)定高溫時(shí),表面吸附的有機(jī)物脫附并隨載氣全部反吹人色譜柱,與此同時(shí),GC運(yùn)轉(zhuǎn)起來開始進(jìn)行色譜分析。

 

廣州踏實(shí)吹掃捕集-氣相色譜法的分析步驟大致如下:

 

①取一定量的樣品加入到吹掃瓶中;

②將經(jīng)過硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣,以一定流量通人吹掃瓶,以吹脫出揮發(fā)性組分;

③吹脫出的組分被保留在吸附劑或冷阱中;

④打開六通閥,把吸附管置于氣相色譜的分析流路;

⑤加熱吸附管進(jìn)行脫附,揮發(fā)性組分被吹出并進(jìn)人分析柱;

⑥進(jìn)行色譜分析。泄漏體積是一個(gè)與吸附劑吸附能力有關(guān)的參量,指特定溫度下某化合物被吹掃而完全通過捕集管內(nèi)1.0g吸附劑時(shí)所需的載氣體積困,簡而言之,即分析物的保留體積。

(來源:廣州踏實(shí)德研儀器有限公司)

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1、將機(jī)器置于水平工作臺(tái)上。
2、工作室內(nèi)水位高度應(yīng)高于工作室內(nèi)電熱管7cm以上,以防干燒。
3、溫度調(diào)節(jié):PV 測量溫度 SV 實(shí)際溫度
a、設(shè)置溫度
按SET鍵進(jìn)入溫度設(shè)置模式設(shè)置或查看設(shè)定值,按下SET鍵看到右側(cè)顯示SV和數(shù)字閃動(dòng)表示在設(shè)置模式下,按向上鈕增加設(shè)置值,向下鈕減少設(shè)置值,一直按著不放會(huì)一直增加或減少到您需要的值,設(shè)置完畢,再按下SET按鈕退出設(shè)置模式,返回正常工作測量模式。
b、調(diào)整參數(shù)
Sc: 按著SET鍵3秒鐘不放后進(jìn)入內(nèi)部參數(shù)設(shè)置調(diào)整界面,右側(cè)界面上方顯示Sc是誤差校準(zhǔn)值,表示溫控儀測定值和實(shí)際值的誤差,默認(rèn)為0.0,右側(cè)下方顯示閃動(dòng)的數(shù)字(以下參數(shù)設(shè)置方式一樣),按上或下按鈕調(diào)整數(shù)值。(-9.9~9.9)
E: 設(shè)置完后按SET鍵進(jìn)入下個(gè)參數(shù)的調(diào)整,右側(cè)界面上方顯示E表示斷點(diǎn)控制的提前量(僅當(dāng)P值設(shè)置為0時(shí)生效),默認(rèn)值為0.5,調(diào)整方式和Sc一樣。
P: 再按下SET鍵進(jìn)入第三個(gè)參數(shù),右側(cè)界面上方顯示P表示P值設(shè)定,P值的含義大致為 啟動(dòng)控制溫度=設(shè)定值-(10/P值)。如設(shè)置為50度,P值為10時(shí)表示49度開始控制,P為4時(shí)表示47.5度時(shí)開始調(diào)整。如果使用時(shí)溫度過沖太大,將P值適當(dāng)調(diào)小,如果溫度上升過慢或則始終達(dá)不到控制溫度,將P值適當(dāng)調(diào)大。
注:當(dāng)P值為0時(shí)進(jìn)入斷點(diǎn)控制模式。即系統(tǒng)PID失效,當(dāng)溫度低于(設(shè)定值-E值) 時(shí)開始加熱,否則停止加熱。
c: 按SET鍵進(jìn)入?yún)?shù)c的設(shè)置,Z后的參數(shù)暫時(shí)為系統(tǒng)內(nèi)部保留參數(shù),請不要調(diào)整,默認(rèn)值為10.0。
AL: 按SET鍵進(jìn)入?yún)?shù)AL的設(shè)置,AL表示高溫報(bào)警值。即當(dāng)溫度>設(shè)定溫度+AL時(shí),儀器高溫報(bào)警。
TI: 按SET鍵進(jìn)入?yún)?shù)TI的設(shè)置,TI表示定時(shí)器,單位為分鐘。0表示定時(shí)模式關(guān)閉,否則當(dāng)儀器工作TI值分鐘后進(jìn)入停止?fàn)顟B(tài),停止負(fù)載端輸出。
所有參數(shù)設(shè)置完畢,按下SET鍵,保存參數(shù)并返回正常工作狀態(tài)。

2020-03-29 19:17:40 361 0

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