吹掃捕集裝置實(shí)驗(yàn)條件選擇

2. 1 色譜柱選擇

目前國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)涂料中二甲苯的含量給出值是3 種異構(gòu)體的總和，對(duì)二甲苯分離程度并不做要求，在色譜柱選用上選擇非極性的柱子( 例如HP —— 5 柱) ，就可以達(dá)到測(cè)定要求。考慮到更進(jìn)一步分析每種異構(gòu)體的含量的需要，本研究選用HP—— Innowax 柱( 30 m × 0. 32 mm × 0. 25 μm) 能夠?qū)?duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯很好地分離。

2. 2 分流比的選擇

配制一份濃度為25. 0 μg /L 的苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液，選擇“分流”進(jìn)樣模式進(jìn)行檢測(cè)分析，分流比分別選擇10∶ 1、30∶ 1。結(jié)果表明，在分流比為30∶ 1時(shí)，能夠得到尖銳、對(duì)稱、分離完全的色譜圖，并有較高的響應(yīng)值，苯與溶劑峰分離; 若采用10∶ 1的分流比，因吹掃捕集儀很高的富集效率，有部分目標(biāo)峰變形、拖尾，且苯與溶劑峰重疊較多，無(wú)法達(dá)到很好的分離效果。因此，本研究選用30∶ 1的分流比。

2. 3 吹掃捕集方法選擇

對(duì)于水性涂料，因其所含的苯系物濃度較低，本研究選用吹掃捕集方法對(duì)樣品進(jìn)行富集。若按照常規(guī)吹掃捕集法做水樣的方法制備樣品，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)將一定體積的涂料樣品轉(zhuǎn)移到吹掃管中，這一過(guò)程會(huì)較嚴(yán)重地污染整個(gè)吹掃系統(tǒng)。因此，本研究依據(jù)吹掃捕集設(shè)備處理土壤樣品的方法原理，將稀釋后的涂料樣品直接裝入40 mL 吹掃捕集專用棕色螺口玻璃管中，并加入磁力攪拌子，通過(guò)自動(dòng)進(jìn)樣器輸送樣品到吹掃捕集裝置的樣品位置，系統(tǒng)會(huì)按照處理土壤樣品的方法，不轉(zhuǎn)移樣品，而是自動(dòng)加入蒸餾水進(jìn)行處理，通過(guò)加熱、吹掃、富集、解析等步驟，將收集到捕集阱的揮發(fā)性苯系物自動(dòng)進(jìn)樣到氣相色譜儀，完成對(duì)樣品的分離與分析。此方法富集效率高，操作簡(jiǎn)便，僅是將低沸點(diǎn)的揮發(fā)性有機(jī)物帶入色譜柱中，避免了污染，能夠達(dá)到很好的分離效果。

2. 4 吹掃捕集裝置參數(shù)的優(yōu)化

2. 4. 1 捕集阱的選擇

捕集阱的填充材料有很多，常用的有活性碳、硅膠、Tenax、碳分子篩、木碳、OV —— 1、Carbopack B、Carbopack C 等。

2. 4. 2 吹掃時(shí)間的選擇

吹掃捕集裝置在樣品前處理過(guò)程中Z重要的環(huán)節(jié)之一是在對(duì)樣品的持續(xù)吹掃，原理上講吹掃時(shí)間越長(zhǎng)，對(duì)樣品中目標(biāo)化合物的提取越多，分析的代表性和重現(xiàn)性越高。本實(shí)驗(yàn)選擇了4 種有代表性的苯系物( 苯、甲苯、乙苯、苯乙烯) 標(biāo)準(zhǔn)品加入到涂料樣品中，通過(guò)比較吹掃時(shí)間與吹掃效率的關(guān)系確定Z佳吹掃時(shí)間。結(jié)果表明，4種苯系物除低沸點(diǎn)的苯以外，其他3 種苯系物的吹掃效率隨吹掃時(shí)間的延長(zhǎng)而增加，在20 min時(shí)苯系物的吹掃效率已經(jīng)基本達(dá)到25 min 時(shí)的95% 以上，但考慮到吹掃時(shí)間越長(zhǎng)，吹掃帶出的水分越多，水分會(huì)影響捕集系統(tǒng)，且耗時(shí)較多，降低了實(shí)驗(yàn)效率，而且在15 min 時(shí)苯的吹掃效率已達(dá)到20 min 時(shí)的90% 以上， 20 min 后苯的吹掃效率有所下降，因此系統(tǒng)選擇15 min 作為吹掃時(shí)間。

4 種苯系物在不同吹掃時(shí)間下的測(cè)定值

2. 4. 3 吹掃溫度的選擇

吹掃溫度也是較為重要的吹掃捕集參數(shù)，根據(jù)頂空氣液平衡的原理，在頂空分析中，待測(cè)組分的響應(yīng)值與其在氣液平衡瓶?jī)?nèi)的液上空間的氣體分壓成正比，吹掃溫度的升高，有利于液上氣體的分壓的增大，列舉了在15 min 吹掃時(shí)間時(shí)，不同吹掃溫度下，4種苯系物的測(cè)定值。

4 種苯系物在不同吹掃溫度下的測(cè)定值

隨著吹掃溫度的增加，苯系物的吹掃效率有不同程度的提高，在吹掃溫度達(dá)到60 ℃以上，苯的吹掃效率有下降的趨勢(shì)，這與苯的低沸點(diǎn)、易揮發(fā)性和微溶于水等性質(zhì)有一定關(guān)系，且隨著吹掃溫度的增加，吹掃系統(tǒng)帶出的水分也會(huì)相應(yīng)的增加，故選用吹掃溫度為50 ℃。

2. 4. 4 解析溫度和時(shí)間

配制一份濃度為50. 0 μg /L 的苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液，在以上吹掃捕集和GC 條件下，采用250 ℃的解析溫度，解析2 min，苯系物的回收率都達(dá)到80%以上，可以滿足分析要求。

2. 4. 5 烘焙溫度和時(shí)間

烘焙是捕集阱再活化的步驟，烘焙的主要目的是除去前一次分析的殘留物，且可以提高捕集阱中吸附劑的吸附活性，起到活化捕集阱的作用。烘焙溫度要求要略高于色譜分析時(shí)的溫度，目的是除去分析樣品中待測(cè)組分以外的其他沸點(diǎn)較高的揮發(fā)性有機(jī)物。本方法色譜分析時(shí)Z高柱溫為220 ℃，考慮到水性涂料中除苯系物之外的其他沸點(diǎn)較高的揮發(fā)性有機(jī)物的干擾較多，因此選擇270 ℃的烘焙溫度較合適。避免了殘留物的影響，本研究選擇8 min 的烘焙時(shí)間，雖然加大了整個(gè)吹掃捕集裝置系統(tǒng)的周期時(shí)間，但能夠保證干擾物的Z大量的排除。

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全自動(dòng)氮?dú)鉂饪s儀在大量的分析工作尤其是在環(huán)境污染物、食品安全分析域中，為了獲得痕量的目標(biāo)組分，都需對(duì)備檢樣品進(jìn)行預(yù)處理，其過(guò)程主要包括有樣品提取(萃取)、濃縮、凈化及再濃縮等基本步驟，其中如何快速無(wú)損的濃縮也是非常關(guān)鍵的環(huán)。完成濃縮過(guò)程的常用裝置包括旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、K-D濃縮器和氮?dú)獯祾?簡(jiǎn)稱氮吹儀)等，其中以氮吹濃縮簡(jiǎn)單，它不需要特別的裝置設(shè)計(jì)，當(dāng)樣品數(shù)量不多或溶劑量較小時(shí)，采用該法十分方便。當(dāng)同時(shí)需要濃縮大批量樣品且溶劑量較多時(shí)，以上各濃縮裝置就顯得力不從心，濃縮過(guò)程顯得費(fèi)時(shí)、費(fèi)力(需要看管，以防吹干)且開(kāi)放式的氮吹裝置對(duì)操作人員身體健康不好。

該設(shè)備采用的濃縮方式大幅提高濃縮速率。同時(shí)，設(shè)備用自帶抽氣風(fēng)扇將蒸發(fā)之廢氣由排氣管路定向排出，使得原本必須置于通風(fēng)廚中的氮吹濃縮裝置可安全的安裝于般實(shí)驗(yàn)平臺(tái)上。不移動(dòng)容易，節(jié)約實(shí)驗(yàn)室成本，而且減輕了有害溶劑對(duì)操作人員的傷害。是實(shí)驗(yàn)室必備的樣品前處理裝置

那么吹掃12個(gè)樣品大概需要多長(zhǎng)時(shí)間呢?下面是喬躍小馬為大整理的案例，供參考：

溶劑：正己烷(沸點(diǎn)68.7°)

容量：20ML

水浴溫度：50度

吹掃氣壓：15Kpa

定容到1ml

所用時(shí)間約30分鐘

備注：(在溶劑沸點(diǎn)以內(nèi)，適當(dāng)加高水浴溫度和吹掃氣壓，濃縮的時(shí)間也會(huì)隨之縮短)

多詳細(xì)資料請(qǐng)?jiān)斣儼惭行⊥簦?33*3601*1265

技術(shù)參數(shù):

2、樣品數(shù)量：同時(shí)濃縮處理1-12個(gè)樣品;

3、樣品瓶體積：50或150mL;

4、終點(diǎn)檢測(cè)：每個(gè)工作通道均配有光學(xué)傳感器，自動(dòng)檢測(cè)終點(diǎn);

5、終點(diǎn)體積：可定容的體積分別為1.0mL、0.5mL或近干(~0.1mL，適當(dāng)延長(zhǎng)吹掃時(shí)間亦可將溶劑吹干)，不同規(guī)格的濃縮瓶可以同時(shí)交叉使用;

6、水浴溫度：室溫-95℃(±0.5℃);

7、全自動(dòng)氮?dú)鉂饪s儀氮吹時(shí)間：0-9999s;

8、氣體壓力：氮吹工作氣壓，0~0.1MPa(壓力間隔變化為0.01MPa);

9、外接氮?dú)鈮毫Ψ秶?.2~0.8MPa;外接允許氣壓，1.0MPa;

10、氣體消耗量：吹掃氣壓(0.1MPa)下，每通道約500mL/min(約17cfm);

11、定容靈敏度：十可調(diào)，保證不同顏色或透光度的溶劑的濃縮定容為準(zhǔn)確;

12、控制方式：用戶可根據(jù)實(shí)際情況，自行選用手動(dòng)方式或智能方式控制吹掃終點(diǎn);

13、報(bào)警提示：儀器在開(kāi)蓋、濃縮完成、水浴水量或氮?dú)鈮毫Σ蛔銜r(shí)，均會(huì)自動(dòng)提示;

14、其他：電源，220V/60Hz;

15、儀器尺寸，650×450×308mm;

16、重量：20Kg。

廣州踏實(shí)吹掃捕集分析法是用惰性氣體通入液體樣品（或固體表面），把要分析的組分吹掃出來(lái)，使之通過(guò)一個(gè)盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集，然后再把吸附劑加熱，使被吸附的組分脫附，用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析。動(dòng)態(tài)頂空分析法有富集的功能，對(duì)痕量組分的分析比較有利。存在的問(wèn)題是，所用時(shí)間較多，吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。

廣州踏實(shí)吹掃捕集過(guò)程一般分為吹掃、吸附和解吸三個(gè)步驟。基于VOC在水相及其上方空間存在分配平衡，吹掃階段用惰性氣體對(duì)溶液連續(xù)鼓泡，將VOC從溶液中吹掃出來(lái)；頂空氣相中的有機(jī)物在惰性氣體推動(dòng)下進(jìn)入捕集器并富集在吸附劑上，理論上要求分析物在吸附劑上的量不超過(guò)泄漏體積；當(dāng)解吸器迅速加熱捕集管至預(yù)定高溫時(shí)，表面吸附的有機(jī)物脫附并隨載氣全部反吹人色譜柱，與此同時(shí)，GC運(yùn)轉(zhuǎn)起來(lái)開(kāi)始進(jìn)行色譜分析。

廣州踏實(shí)吹掃捕集-氣相色譜法的分析步驟大致如下：

①取一定量的樣品加入到吹掃瓶中；

②將經(jīng)過(guò)硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣，以一定流量通人吹掃瓶，以吹脫出揮發(fā)性組分；

③吹脫出的組分被保留在吸附劑或冷阱中；

④打開(kāi)六通閥，把吸附管置于氣相色譜的分析流路；

⑤加熱吸附管進(jìn)行脫附，揮發(fā)性組分被吹出并進(jìn)人分析柱；

⑥進(jìn)行色譜分析。泄漏體積是一個(gè)與吸附劑吸附能力有關(guān)的參量，指特定溫度下某化合物被吹掃而完全通過(guò)捕集管內(nèi)1.0g吸附劑時(shí)所需的載氣體積困，簡(jiǎn)而言之，即分析物的保留體積。

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水質(zhì)硫化物酸化吹掃儀的溫度設(shè)定
1、將機(jī)器置于水平工作臺(tái)上。
2、工作室內(nèi)水位高度應(yīng)高于工作室內(nèi)電熱管7cm以上，以防干燒。
3、溫度調(diào)節(jié)：PV 測(cè)量溫度 SV 實(shí)際溫度
a、設(shè)置溫度
按SET鍵進(jìn)入溫度設(shè)置模式設(shè)置或查看設(shè)定值，按下SET鍵看到右側(cè)顯示SV和數(shù)字閃動(dòng)表示在設(shè)置模式下，按向上鈕增加設(shè)置值，向下鈕減少設(shè)置值，一直按著不放會(huì)一直增加或減少到您需要的值，設(shè)置完畢，再按下SET按鈕退出設(shè)置模式，返回正常工作測(cè)量模式。
b、調(diào)整參數(shù)
Sc: 按著SET鍵3秒鐘不放后進(jìn)入內(nèi)部參數(shù)設(shè)置調(diào)整界面，右側(cè)界面上方顯示Sc是誤差校準(zhǔn)值，表示溫控儀測(cè)定值和實(shí)際值的誤差，默認(rèn)為0.0，右側(cè)下方顯示閃動(dòng)的數(shù)字（以下參數(shù)設(shè)置方式一樣），按上或下按鈕調(diào)整數(shù)值。（-9.9~9.9）
E: 設(shè)置完后按SET鍵進(jìn)入下個(gè)參數(shù)的調(diào)整，右側(cè)界面上方顯示E表示斷點(diǎn)控制的提前量（僅當(dāng)P值設(shè)置為0時(shí)生效），默認(rèn)值為0.5，調(diào)整方式和Sc一樣。
P: 再按下SET鍵進(jìn)入第三個(gè)參數(shù)，右側(cè)界面上方顯示P表示P值設(shè)定，P值的含義大致為 啟動(dòng)控制溫度=設(shè)定值-（10/P值）。如設(shè)置為50度，P值為10時(shí)表示49度開(kāi)始控制，P為4時(shí)表示47.5度時(shí)開(kāi)始調(diào)整。如果使用時(shí)溫度過(guò)沖太大，將P值適當(dāng)調(diào)小，如果溫度上升過(guò)慢或則始終達(dá)不到控制溫度，將P值適當(dāng)調(diào)大。
注：當(dāng)Ｐ值為０時(shí)進(jìn)入斷點(diǎn)控制模式。即系統(tǒng)ＰＩＤ失效，當(dāng)溫度低于（設(shè)定值－Ｅ值）　時(shí)開(kāi)始加熱，否則停止加熱。
c: 按SET鍵進(jìn)入?yún)?shù)c的設(shè)置，Z后的參數(shù)暫時(shí)為系統(tǒng)內(nèi)部保留參數(shù)，請(qǐng)不要調(diào)整，默認(rèn)值為10.0。
AL: 按SET鍵進(jìn)入?yún)?shù)AL的設(shè)置，AL表示高溫報(bào)警值。即當(dāng)溫度>設(shè)定溫度+AL時(shí)，儀器高溫報(bào)警。
TI: 按SET鍵進(jìn)入?yún)?shù)TI的設(shè)置，TI表示定時(shí)器，單位為分鐘。0表示定時(shí)模式關(guān)閉，否則當(dāng)儀器工作TI值分鐘后進(jìn)入停止?fàn)顟B(tài)，停止負(fù)載端輸出。
所有參數(shù)設(shè)置完畢，按下SET鍵，保存參數(shù)并返回正常工作狀態(tài)。