水質(zhì)硫化物酸化吹掃儀的溫度設(shè)定
1、將機(jī)器置于水平工作臺上。
2、工作室內(nèi)水位高度應(yīng)高于工作室內(nèi)電熱管7cm以上，以防干燒。
3、溫度調(diào)節(jié)：PV 測量溫度 SV 實(shí)際溫度
a、設(shè)置溫度
按SET鍵進(jìn)入溫度設(shè)置模式設(shè)置或查看設(shè)定值，按下SET鍵看到右側(cè)顯示SV和數(shù)字閃動表示在設(shè)置模式下，按向上鈕增加設(shè)置值，向下鈕減少設(shè)置值，一直按著不放會一直增加或減少到您需要的值，設(shè)置完畢，再按下SET按鈕退出設(shè)置模式，返回正常工作測量模式。
b、調(diào)整參數(shù)
Sc: 按著SET鍵3秒鐘不放后進(jìn)入內(nèi)部參數(shù)設(shè)置調(diào)整界面，右側(cè)界面上方顯示Sc是誤差校準(zhǔn)值，表示溫控儀測定值和實(shí)際值的誤差，默認(rèn)為0.0，右側(cè)下方顯示閃動的數(shù)字（以下參數(shù)設(shè)置方式一樣），按上或下按鈕調(diào)整數(shù)值。（-9.9~9.9）
E: 設(shè)置完后按SET鍵進(jìn)入下個參數(shù)的調(diào)整，右側(cè)界面上方顯示E表示斷點(diǎn)控制的提前量（僅當(dāng)P值設(shè)置為0時生效），默認(rèn)值為0.5，調(diào)整方式和Sc一樣。
P: 再按下SET鍵進(jìn)入第三個參數(shù)，右側(cè)界面上方顯示P表示P值設(shè)定，P值的含義大致為 啟動控制溫度=設(shè)定值-（10/P值）。如設(shè)置為50度，P值為10時表示49度開始控制，P為4時表示47.5度時開始調(diào)整。如果使用時溫度過沖太大，將P值適當(dāng)調(diào)小，如果溫度上升過慢或則始終達(dá)不到控制溫度，將P值適當(dāng)調(diào)大。
注：當(dāng)Ｐ值為０時進(jìn)入斷點(diǎn)控制模式。即系統(tǒng)ＰＩＤ失效，當(dāng)溫度低于（設(shè)定值－Ｅ值）　時開始加熱，否則停止加熱。
c: 按SET鍵進(jìn)入?yún)?shù)c的設(shè)置，Z后的參數(shù)暫時為系統(tǒng)內(nèi)部保留參數(shù)，請不要調(diào)整，默認(rèn)值為10.0。
AL: 按SET鍵進(jìn)入?yún)?shù)AL的設(shè)置，AL表示高溫報警值。即當(dāng)溫度>設(shè)定溫度+AL時，儀器高溫報警。
TI: 按SET鍵進(jìn)入?yún)?shù)TI的設(shè)置，TI表示定時器，單位為分鐘。0表示定時模式關(guān)閉，否則當(dāng)儀器工作TI值分鐘后進(jìn)入停止?fàn)顟B(tài)，停止負(fù)載端輸出。
所有參數(shù)設(shè)置完畢，按下SET鍵，保存參數(shù)并返回正常工作狀態(tài)。

全自動氮?dú)鉂饪s儀在大量的分析工作尤其是在環(huán)境污染物、食品安全分析域中，為了獲得痕量的目標(biāo)組分，都需對備檢樣品進(jìn)行預(yù)處理，其過程主要包括有樣品提取(萃取)、濃縮、凈化及再濃縮等基本步驟，其中如何快速無損的濃縮也是非常關(guān)鍵的環(huán)。完成濃縮過程的常用裝置包括旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、K-D濃縮器和氮?dú)獯祾?簡稱氮吹儀)等，其中以氮吹濃縮簡單，它不需要特別的裝置設(shè)計，當(dāng)樣品數(shù)量不多或溶劑量較小時，采用該法十分方便。當(dāng)同時需要濃縮大批量樣品且溶劑量較多時，以上各濃縮裝置就顯得力不從心，濃縮過程顯得費(fèi)時、費(fèi)力(需要看管，以防吹干)且開放式的氮吹裝置對操作人員身體健康不好。

該設(shè)備采用的濃縮方式大幅提高濃縮速率。同時，設(shè)備用自帶抽氣風(fēng)扇將蒸發(fā)之廢氣由排氣管路定向排出，使得原本必須置于通風(fēng)廚中的氮吹濃縮裝置可安全的安裝于般實(shí)驗(yàn)平臺上。不移動容易，節(jié)約實(shí)驗(yàn)室成本，而且減輕了有害溶劑對操作人員的傷害。是實(shí)驗(yàn)室必備的樣品前處理裝置

那么吹掃12個樣品大概需要多長時間呢?下面是喬躍小馬為大整理的案例，供參考：

溶劑：正己烷(沸點(diǎn)68.7°)

容量：20ML

水浴溫度：50度

吹掃氣壓：15Kpa

定容到1ml

所用時間約30分鐘

備注：(在溶劑沸點(diǎn)以內(nèi)，適當(dāng)加高水浴溫度和吹掃氣壓，濃縮的時間也會隨之縮短)

多詳細(xì)資料請?jiān)斣儼惭行⊥簦?33*3601*1265

技術(shù)參數(shù):

2、樣品數(shù)量：同時濃縮處理1-12個樣品;

3、樣品瓶體積：50或150mL;

4、終點(diǎn)檢測：每個工作通道均配有光學(xué)傳感器，自動檢測終點(diǎn);

5、終點(diǎn)體積：可定容的體積分別為1.0mL、0.5mL或近干(~0.1mL，適當(dāng)延長吹掃時間亦可將溶劑吹干)，不同規(guī)格的濃縮瓶可以同時交叉使用;

6、水浴溫度：室溫-95℃(±0.5℃);

7、全自動氮?dú)鉂饪s儀氮吹時間：0-9999s;

8、氣體壓力：氮吹工作氣壓，0~0.1MPa(壓力間隔變化為0.01MPa);

9、外接氮?dú)鈮毫Ψ秶?.2~0.8MPa;外接允許氣壓，1.0MPa;

10、氣體消耗量：吹掃氣壓(0.1MPa)下，每通道約500mL/min(約17cfm);

11、定容靈敏度：十可調(diào)，保證不同顏色或透光度的溶劑的濃縮定容為準(zhǔn)確;

12、控制方式：用戶可根據(jù)實(shí)際情況，自行選用手動方式或智能方式控制吹掃終點(diǎn);

13、報警提示：儀器在開蓋、濃縮完成、水浴水量或氮?dú)鈮毫Σ蛔銜r，均會自動提示;

14、其他：電源，220V/60Hz;

15、儀器尺寸，650×450×308mm;

16、重量：20Kg。

吹掃捕集裝置實(shí)驗(yàn)條件選擇

2. 1 色譜柱選擇

目前國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)對涂料中二甲苯的含量給出值是3 種異構(gòu)體的總和，對二甲苯分離程度并不做要求，在色譜柱選用上選擇非極性的柱子( 例如HP —— 5 柱) ，就可以達(dá)到測定要求。考慮到更進(jìn)一步分析每種異構(gòu)體的含量的需要，本研究選用HP—— Innowax 柱( 30 m × 0. 32 mm × 0. 25 μm) 能夠?qū)Χ妆?、間二甲苯、鄰二甲苯很好地分離。

2. 2 分流比的選擇

配制一份濃度為25. 0 μg /L 的苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液，選擇“分流”進(jìn)樣模式進(jìn)行檢測分析，分流比分別選擇10∶ 1、30∶ 1。結(jié)果表明，在分流比為30∶ 1時，能夠得到尖銳、對稱、分離完全的色譜圖，并有較高的響應(yīng)值，苯與溶劑峰分離; 若采用10∶ 1的分流比，因吹掃捕集儀很高的富集效率，有部分目標(biāo)峰變形、拖尾，且苯與溶劑峰重疊較多，無法達(dá)到很好的分離效果。因此，本研究選用30∶ 1的分流比。

2. 3 吹掃捕集方法選擇

對于水性涂料，因其所含的苯系物濃度較低，本研究選用吹掃捕集方法對樣品進(jìn)行富集。若按照常規(guī)吹掃捕集法做水樣的方法制備樣品，系統(tǒng)會自動將一定體積的涂料樣品轉(zhuǎn)移到吹掃管中，這一過程會較嚴(yán)重地污染整個吹掃系統(tǒng)。因此，本研究依據(jù)吹掃捕集設(shè)備處理土壤樣品的方法原理，將稀釋后的涂料樣品直接裝入40 mL 吹掃捕集專用棕色螺口玻璃管中，并加入磁力攪拌子，通過自動進(jìn)樣器輸送樣品到吹掃捕集裝置的樣品位置，系統(tǒng)會按照處理土壤樣品的方法，不轉(zhuǎn)移樣品，而是自動加入蒸餾水進(jìn)行處理，通過加熱、吹掃、富集、解析等步驟，將收集到捕集阱的揮發(fā)性苯系物自動進(jìn)樣到氣相色譜儀，完成對樣品的分離與分析。此方法富集效率高，操作簡便，僅是將低沸點(diǎn)的揮發(fā)性有機(jī)物帶入色譜柱中，避免了污染，能夠達(dá)到很好的分離效果。

2. 4 吹掃捕集裝置參數(shù)的優(yōu)化

2. 4. 1 捕集阱的選擇

捕集阱的填充材料有很多，常用的有活性碳、硅膠、Tenax、碳分子篩、木碳、OV —— 1、Carbopack B、Carbopack C 等。

2. 4. 2 吹掃時間的選擇

吹掃捕集裝置在樣品前處理過程中Z重要的環(huán)節(jié)之一是在對樣品的持續(xù)吹掃，原理上講吹掃時間越長，對樣品中目標(biāo)化合物的提取越多，分析的代表性和重現(xiàn)性越高。本實(shí)驗(yàn)選擇了4 種有代表性的苯系物( 苯、甲苯、乙苯、苯乙烯) 標(biāo)準(zhǔn)品加入到涂料樣品中，通過比較吹掃時間與吹掃效率的關(guān)系確定Z佳吹掃時間。結(jié)果表明，4種苯系物除低沸點(diǎn)的苯以外，其他3 種苯系物的吹掃效率隨吹掃時間的延長而增加，在20 min時苯系物的吹掃效率已經(jīng)基本達(dá)到25 min 時的95% 以上，但考慮到吹掃時間越長，吹掃帶出的水分越多，水分會影響捕集系統(tǒng)，且耗時較多，降低了實(shí)驗(yàn)效率，而且在15 min 時苯的吹掃效率已達(dá)到20 min 時的90% 以上， 20 min 后苯的吹掃效率有所下降，因此系統(tǒng)選擇15 min 作為吹掃時間。

4 種苯系物在不同吹掃時間下的測定值

2. 4. 3 吹掃溫度的選擇

吹掃溫度也是較為重要的吹掃捕集參數(shù)，根據(jù)頂空氣液平衡的原理，在頂空分析中，待測組分的響應(yīng)值與其在氣液平衡瓶內(nèi)的液上空間的氣體分壓成正比，吹掃溫度的升高，有利于液上氣體的分壓的增大，列舉了在15 min 吹掃時間時，不同吹掃溫度下，4種苯系物的測定值。

4 種苯系物在不同吹掃溫度下的測定值

隨著吹掃溫度的增加，苯系物的吹掃效率有不同程度的提高，在吹掃溫度達(dá)到60 ℃以上，苯的吹掃效率有下降的趨勢，這與苯的低沸點(diǎn)、易揮發(fā)性和微溶于水等性質(zhì)有一定關(guān)系，且隨著吹掃溫度的增加，吹掃系統(tǒng)帶出的水分也會相應(yīng)的增加，故選用吹掃溫度為50 ℃。

2. 4. 4 解析溫度和時間

配制一份濃度為50. 0 μg /L 的苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液，在以上吹掃捕集和GC 條件下，采用250 ℃的解析溫度，解析2 min，苯系物的回收率都達(dá)到80%以上，可以滿足分析要求。

2. 4. 5 烘焙溫度和時間

烘焙是捕集阱再活化的步驟，烘焙的主要目的是除去前一次分析的殘留物，且可以提高捕集阱中吸附劑的吸附活性，起到活化捕集阱的作用。烘焙溫度要求要略高于色譜分析時的溫度，目的是除去分析樣品中待測組分以外的其他沸點(diǎn)較高的揮發(fā)性有機(jī)物。本方法色譜分析時Z高柱溫為220 ℃，考慮到水性涂料中除苯系物之外的其他沸點(diǎn)較高的揮發(fā)性有機(jī)物的干擾較多，因此選擇270 ℃的烘焙溫度較合適。避免了殘留物的影響，本研究選擇8 min 的烘焙時間，雖然加大了整個吹掃捕集裝置系統(tǒng)的周期時間，但能夠保證干擾物的Z大量的排除。

（來源:廣州踏實(shí)德研儀器有限公司）