本章主要提供關(guān)于濕法測量和干法測量樣品準(zhǔn)備的信息。

概述
  在粒度測試前樣品的準(zhǔn)備是很重要的，測量中遇到的多數(shù)問題是由樣品準(zhǔn)備不充分引起的，比如樣品結(jié)塊、溶解、浮在表面或沒得到典型樣品，結(jié)果就會(huì)出現(xiàn)錯(cuò)誤。因此要找到有效的方法來確保樣品充分準(zhǔn)備。一旦找到了合適的分散技術(shù)，那么就要規(guī)范程序，以便對(duì)兩種樣品進(jìn)行比較。
典型抽樣
  測量提取樣品時(shí)，要確保使用的樣品是有代表性的。如果是從瓶子或容器中提取的樣品，必須保證樣品是充分混勻的，如果樣品是粉狀，大顆粒易浮于容器表面，小顆粒易沉于底部。
大多數(shù)樣品都會(huì)有一些大顆粒，還會(huì)有一些小顆粒，但是大多數(shù)在兩個(gè)極端中間，從容器表面提取樣品，測量的大多是大顆粒，如果和從容器中間提取的樣品來對(duì)比測量，結(jié)果會(huì)明顯不同。
  如果樣品儲(chǔ)存在容器中，測量前樣品應(yīng)充分混合。不要搖晃容器，這樣會(huì)加速顆粒分離。相反，用兩只手握著容器，輕輕滾轉(zhuǎn)，不停更換方向20秒，當(dāng)容器是半滿時(shí)，這種方法會(huì)更好。液體樣品存在容器中也可能被分離，大顆粒沉入底部。提取典型樣品應(yīng)將樣品充分混合。應(yīng)當(dāng)注意磁性攪拌器混合液體樣品時(shí)，由于離心分離，大顆粒易移到容器外面，這易導(dǎo)致樣品偏差。

干樣品應(yīng)注意的問題
    首次測量樣品的*步就是決定在濕狀態(tài)下還是在干狀態(tài)下分析樣品。這是由*終使用什么樣品來決定的。如果以干燥形勢來使用或儲(chǔ)存樣品，用干燥分析方法較好。
  一些樣品易和濕分散劑起反應(yīng)，比如可能溶解或和液體接觸時(shí)膨脹，所以只能在干燥狀態(tài)下測量。
  另一考慮問題就是物質(zhì)在干燥狀態(tài)能否自由流動(dòng)，良好的表現(xiàn)為不粘連干燥粉狀樣品，可以在進(jìn)料器中充分分解，而高粘性物質(zhì)卻易粘結(jié)，使測量出現(xiàn)偏差。
  樣品結(jié)塊只需要在烘箱中干燥一下即可。但精細(xì)的物質(zhì)在烘箱中干燥時(shí)，樣品會(huì)受到破壞，為了去潮，應(yīng)將烘箱調(diào)到*溫度，但不要高于樣品熔點(diǎn)。
  如果烘箱對(duì)樣品有明顯影響，可用干燥器。沒有在空氣中受潮的新樣品是很好用的，常有很好的效果。吸潮樣品應(yīng)將樣品盡快封裝入袋，以免吸潮。

濕樣品應(yīng)注意的問題
    以上考慮的問題是分析干燥樣品，在濕狀態(tài)下分析樣品時(shí)更應(yīng)小心，因?yàn)橛懈噙x擇，這一章的后面部分是濕樣品準(zhǔn)備時(shí)應(yīng)注意的問題。

分散劑的選擇和準(zhǔn)備
  *個(gè)選擇是測量濕樣品時(shí)對(duì)懸浮介質(zhì)（分散劑）的選擇。初次分析樣品時(shí)*預(yù)先檢查分散情況，將選擇好的分散劑（初期測量通常用水）加入裝有少許樣品的燒杯中并觀察結(jié)果。樣品可能溶解，這可以觀察到，如果不確定，可以對(duì)樣品進(jìn)行分析并觀察遮光度，如果觀察到遮光度降低，說明樣品正在溶解。如果分散劑自身含有雜質(zhì)或顆粒，這是值得注意的。測量后安全處理樣品的問題也必須考慮，遵照當(dāng)?shù)卣卟⒉捎谜_的程序來處理樣品和分散劑，大多地方法規(guī)都禁止危險(xiǎn)的樣品和分散劑排放到水域中去。

表面活化劑和混合劑

  當(dāng)遇到像樣品飄浮在分散劑表面這樣的問題時(shí)，加入表面活化劑和混合劑是有用的，下一部分簡要地解釋這種添加物的用處。

表面活化劑
  添加表面活化劑可幫助樣品準(zhǔn)備，表面活化劑可以轉(zhuǎn)移掉作用于樣品使樣品浮于表面或結(jié)團(tuán)的電荷效應(yīng)。用少量添加法來添加活化劑，標(biāo)準(zhǔn)是每升一滴。如果加入太多，攪拌或抽取樣品時(shí)會(huì)產(chǎn)生泡沫，在系統(tǒng)中泡沫可能被看作顆粒，這會(huì)影響測試結(jié)果。

超聲波使用
  除了上述過程外，無論是否含有表面活化劑都可以用超聲波來幫助分散。在懸浮介質(zhì)中混合樣品時(shí)，可以用肉眼觀察是否需要超聲波。如果燒杯底部有大量顆粒結(jié)塊，將裝有樣品的燒杯放入超聲波槽里分散兩分鐘，效果會(huì)非常明顯。如果需要，當(dāng)樣品加入樣品池時(shí)也可以使用超聲波，這將阻止重新結(jié)塊。

注意
  對(duì)易碎顆粒使用超聲波時(shí)要小心，因?yàn)槌暡赡軙?huì)使顆粒分離。如果對(duì)使用超聲波前后的效果有疑義，則可用顯微鏡進(jìn)行觀測。

球化處理是獲得優(yōu)質(zhì)球墨鑄鐵件的重要環(huán)節(jié)。球化處理完畢，我們通過取澆注完畢后的快速試塊，進(jìn)行金相分析來判定產(chǎn)品的球化狀況。每件試塊從取樣，研磨、拋光的試驗(yàn)時(shí)間不高于5分鐘，所以這一過程十分快捷。

在后續(xù)的生產(chǎn)過程孬中，我們發(fā)現(xiàn)：每次快速試塊發(fā)現(xiàn)的不良品，經(jīng)過本體金相分析后，球化等級(jí)都在5-6級(jí)之間。球化等級(jí)3-4級(jí)左右的產(chǎn)品，很難及時(shí)發(fā)現(xiàn)，甚至有試塊球化質(zhì)量合格，本體球化不合格的情況，導(dǎo)致檢驗(yàn)過程中球化質(zhì)量不合格產(chǎn)品存在漏檢的情況。

通過在各種球墨鑄鐵的型板上安置尺寸不等的圓柱試樣，來進(jìn)行取樣檢測。取樣過程中需要注意淬水溫度控制在600℃左右，溫度太高，固態(tài)相變尚未結(jié)束，改變基體組織，影響分析結(jié)果。同時(shí)為防止球化到澆注時(shí)間太長，引起球化衰退，每個(gè)品規(guī)的鑄件都要規(guī)定澆注型數(shù)和澆注時(shí)間，超出澆注時(shí)間的鐵水回爐處理。金相員從每包Z后一型取附注試塊進(jìn)行金相檢測，這一過程要特別注意制樣技巧，觀察而必須平整光滑無擾亂層，否則會(huì)影響到結(jié)果的判定。

NJ-JX8型高品質(zhì)電腦全自動(dòng)金相分析儀器是一套用于各種鑄鐵（灰口、球墨）、合金鋼、不銹鋼、銅合金等材料金相分析的專業(yè)儀器，該系統(tǒng)采用了的計(jì)算機(jī)和信息技術(shù)，集成了數(shù)碼采像裝置和計(jì)算機(jī)輔助金相分析軟件，直接從顯微鏡上獲取金相組織圖像并以數(shù)字圖像文件格式存儲(chǔ)在計(jì)算機(jī)中，系統(tǒng)對(duì)圖像做進(jìn)一步處理和分析，以計(jì)算出所需檢測參數(shù)，并可將檢測結(jié)果以報(bào)告形式打印輸出。

                               南京諾金高速分析儀器廠

                                        技術(shù)部