參與評(píng)論

評(píng)論

登錄后參與評(píng)論

全部評(píng)論(2條)

• 

  梨頭 2010-11-19 00:00:00

  有標(biāo)準(zhǔn)，去標(biāo)準(zhǔn)論壇去下一個(gè)就好

  贊(7)

  回復(fù)(0)

  評(píng)論

  評(píng)論

  登錄后參與評(píng)論

• 

  LIHU282 2017-11-28 07:39:38

  1 原理 和碘化鉀的堿性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其色度與氨氮含量成正比，通?？稍诓ㄩL(zhǎng)410~425nm范圍內(nèi)測(cè)其吸光度，計(jì)算其含量. 本法Z低檢出濃度為0.025mg/L(光度法)，測(cè)定上限為2mg/L.采用目視比色法，Z低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，本法可用于地面水，地下水，工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測(cè)定. 2 儀器 2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶，氮球，直形冷凝管和導(dǎo)管. 2.2 分光光度計(jì) 2.3 pH計(jì) 3 試劑 配制試劑用水均應(yīng)為無(wú)氨水 3.1 無(wú)氨水可選用下列方法之一進(jìn)行制備: 3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，按取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存. 3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過(guò)強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹脂柱. 3.2 1mol/L鹽酸溶液. 3.3 1mol/L氫氧化納溶液. 3.4 輕質(zhì)氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱，以出去碳酸鹽. 3.5 0.05%溴百里酚藍(lán)指示液:pH60.~7.6. 3.6 防沫劑，如石蠟碎片. 3.7 吸收液: 3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L. 3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液. 3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備: 3.8.1 稱取20g碘化鉀溶于約100mL水中，邊攪拌邊分次少量加入二(HgCl2)結(jié)晶粉末(約10g)，至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，改寫滴加飽和二溶液，并充分?jǐn)嚢?，?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)，停止滴加二溶液. 另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250mL，冷卻至室溫后，將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400mL，混勻.靜置過(guò)夜將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存. 3.8.2 稱取16g氫氧化納，溶于50mL水中，充分冷卻至室溫. 另稱取7g碘化鉀和(HgI2)溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中，用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存. 3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100Ml. 3.10 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱取3.819g經(jīng)100℃干燥過(guò)的優(yōu)級(jí)純氯化銨(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮. 3.11 銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:移取5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 4 測(cè)定步驟 4.1 水樣預(yù)處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高，可取適量并加水至250mL，使氨氮含量不超過(guò)2.5mg)，移入凱氏燒瓶中，家數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化納溶液或演算溶液調(diào)節(jié)至pH7左右.加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo) 管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾，至餾出液達(dá)200mL時(shí)，停止蒸餾，定容至250mL. 采用酸滴定法或納氏比色法時(shí)，以50mL硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時(shí)，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液. 4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:吸取0，0.50，1.00，3.00，7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液分別于50mL比色管中，加水至標(biāo)線，家1.0mL酒石酸鉀溶液，混勻.加1.5mL納氏試劑，混勻.放置10min后，在波長(zhǎng)420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測(cè)定吸光度. 由測(cè)得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量(mg)對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線. 4.3 水樣的測(cè)定: 4.3.1分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣(使氨氮含量不超過(guò)0.1mg)，加入50mL比色管中，稀釋至標(biāo)線，家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制. 4.3.2 分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氫氧化納溶液，以中和硼酸，稀釋至標(biāo)線.加1.5mL納氏試劑，混勻.放置10min后，同標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測(cè)量吸光度. 4.4 空白實(shí)驗(yàn):以無(wú)氨水代替水樣，做全程序空白測(cè)定. 5 計(jì)算 由水樣測(cè)得的吸光度減去空白實(shí)驗(yàn)的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮量(mg)后， 按下式計(jì)算: 氨氮(N，mg/L)=m/V×1000 式中:m——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的氨氮量，mg; V——水樣體積，mL. 6 注意事項(xiàng): 6.1 納氏試劑中與碘化鉀的比例，對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響.靜置后生成的沉淀應(yīng)除去. 6.2 濾紙中常含痕量銨鹽，使用時(shí)注意用無(wú)氨水洗滌.所用玻璃皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的玷污.

  贊(14)

  回復(fù)(0)

  評(píng)論

  評(píng)論

  登錄后參與評(píng)論