一、樣品測試簡單規(guī)程

   1用石油醚或汽油把樣品杯清洗干凈，把試樣倒入試樣杯中至刻度線，把樣品杯放入儀器加熱穴內(nèi)。在測試界面點擊“開始”，測試頭自動落下，儀器開始升溫測試。當(dāng)測試到閃點值時，儀器會自動將測試頭升起，顯示閃點值并打印結(jié)果。如果在測試中需要終止試驗，可點擊“終止”。

2、當(dāng)樣品溫度預(yù)置過低或樣品溫度過高時會自動結(jié)束試驗，并在“測試信息”處中顯示“預(yù)期閃點設(shè)定值過低”或“樣品溫度過高”。樣品測試范圍為預(yù)置溫度前18度到預(yù)置溫度后20度范圍。

3、當(dāng)樣品試驗溫度超過預(yù)置溫度20℃未發(fā)生閃點時，儀器會自動終止試驗。

4、當(dāng)試驗結(jié)束后需返回主菜單時，按“△”或“▽”鍵。

二；屏幕界面詳細(xì)解說

（一）測試操作

1、接通電源后,儀器測試臂部分自動抬起,并有提示音, 顯示儀器名稱及版本號。2、點擊屏幕任意位置，顯示測試界面：

   點擊“開始”，測試臂落下，開始測試；點擊“終止”，停止試驗，測試臂升起。“試驗條件”處顯示測試的設(shè)定條件，包括預(yù)期閃點、打印機(jī)開關(guān)設(shè)置、試驗所適用的標(biāo)準(zhǔn)等。“試驗信息”處顯示試驗的進(jìn)程信息。

   在試驗界面中，點擊“自檢”、“設(shè)定”、“條件”、“記錄”等按鈕，可進(jìn)入相應(yīng)的功能界面。http://www.labtool.net/products_detail.php?cid=45&id=10

2、自檢界面

   該界面下可以對儀器的各部件執(zhí)行自檢操作。

   點擊“測試臂”，測試臂組件升起；再次點擊，測試臂組件落下。點擊“點火器”，點亮點火器；再次點擊，熄滅點火器。點擊“攪拌”，啟動攪拌；再次點擊，關(guān)閉攪拌。點擊“開蓋”，啟動杯蓋滑板運(yùn)行，并自動歸位。點擊“打印機(jī)”，啟動打印機(jī)打印自檢，打印機(jī)會打印模擬的測試結(jié)果（并非真實的測定結(jié)果），以驗證打印機(jī)是否工作正常。

    執(zhí)行各部件自檢過程中，其下方會顯示相應(yīng)的操作信息。

3、設(shè)定界面

     該界面下可以設(shè)定預(yù)計閃點值與大氣壓值：點擊“預(yù)計閃點”或“大氣壓”后的“更改”，進(jìn)入預(yù)計閃點或氣壓設(shè)定界面：

預(yù)計閃點設(shè)定

該界面下，點擊“設(shè)定值”區(qū)域，鍵盤上方預(yù)計閃點設(shè)定值輸入框處光標(biāo)閃爍，可以輸入數(shù)字，并按“←|”確認(rèn)輸入。要刪除輸入的數(shù)字，可以點擊“←”。點擊右上角的“X”，退出預(yù)計閃點設(shè)定界面。點擊左下方“超溫10度終止試驗”或“超溫20度終止試驗”用于選擇符合國標(biāo)方法(超過設(shè)定溫度10度終止測試)或非國標(biāo)方法（超過設(shè)定溫度20度終止測試）的終止測試條件。

大氣壓設(shè)定

測試所在地區(qū)的大氣壓值不同，會導(dǎo)致測試試樣的閉口閃點值不同，為校正到標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下的準(zhǔn)確值，需要根據(jù)實際氣壓值做設(shè)定。操作方法參加“預(yù)計閃點設(shè)定”。

4、條件界面

 該界面用以設(shè)置打印機(jī)的開啟、關(guān)閉及測試試樣所符合的標(biāo)準(zhǔn)、采用國標(biāo)時根據(jù)樣品分類而采用的不同測試步驟等。采用的標(biāo)準(zhǔn)包括GB261-2008和ASTM D93,設(shè)定為“每度”時，測試試樣開始后，在溫度上升約5℃時，每升高1度即開蓋并點火一次，試驗試樣是否閃火，適用于并不確知閃點范圍的試樣。選擇“步驟A”時，按GB/T261-2008要求的步驟A測試方法測試樣品；選擇“步驟B”時，則按GB/T261-2008要求的步驟B測試方法測試樣品。

  點擊相應(yīng)區(qū)域，實現(xiàn)打印機(jī)或適用標(biāo)準(zhǔn)、測試步驟等條件的選擇設(shè)定。

  5、試驗記錄界面

    該界面顯示已測試樣的測定結(jié)果試驗記錄?！吧戏?、“下翻”按鈕用以翻頁查詢，“清除”按鈕用于清空記錄存儲區(qū)的所有數(shù)據(jù)記錄—點擊“清除”后彈出確認(rèn)清空記錄窗口，避免因誤操作而意外刪除所有的試驗記錄。

一、試驗過程

1．冷卻浴溫到低于40度，如待測油樣閃點在40度左右，浴溫要降到25度以下；

2．準(zhǔn)備油樣：將油倒入試樣杯的刻線處；

3．將試樣杯放入浴內(nèi)，并將杯蓋安裝到試樣杯上，順時針方向旋緊；

4．設(shè)置試驗準(zhǔn)備參數(shù)，如試驗者姓名、試樣編號、預(yù)期閃點等；

5．點擊“運(yùn)行”按鈕進(jìn)入試驗界面，再點擊開試驗驗按鈕，儀器開始測試；

6．直到檢測出閃點或超過安全溫度時自動停止試驗。

二、注意事項

1．準(zhǔn)備油樣時，如果油樣閃點值比較高時，油樣在高溫會有所膨脹，這樣將導(dǎo)致在高溫時油樣液面的高度高處刻線，可能會浸到閃點傳感器，Z終導(dǎo)致閃點不報或誤報；因此這種情況在倒入油時，可以將油樣少倒入一些，液面稍低于刻線一些；

2．在安裝閃點傳感器時，閃點傳感器露出部分應(yīng)該在5mm左右；

3．試驗前要檢測閃點傳器是否粘上了油樣，應(yīng)該將閃點傳感器和杯蓋的下面擦干凈；

4．如果閃點誤報或不報，在軟件的“管理”->“系統(tǒng)設(shè)置”界面“閃點熱電偶閥值在0.2-0.5之間，默認(rèn)為0.4。此值檢測靈敏度會增加，增大減小靈敏度。

1.開機(jī)：開機(jī)前檢查各管路、瓶蓋及干燥管等部件是否連接好，試劑瓶和溶劑瓶中的卡爾費(fèi)休試劑和無水甲醇是否充足。然后打開儀器后側(cè)的電源開關(guān)，儀器自檢后輸入操作員編號 （不大于3位數(shù)的任意數(shù)值），按【確認(rèn)】鍵顯示當(dāng)前時間，再按任意鍵進(jìn)入操作主菜單。

2.吸溶劑：移動光標(biāo)至 “手動控制”按【確認(rèn)】鍵進(jìn)入子菜單，選擇 “吸溶劑”并按下 【吸溶劑】鍵，此時氣泵工作將溶劑瓶中的甲醇會注入到反應(yīng)杯中，反應(yīng)杯中的甲醇液面需浸過反應(yīng)杯中的電極鉑片及滴定頭，按【返回】鍵停止。旋動攪拌旋鈕調(diào)節(jié)適宜攪拌速度，使反應(yīng)杯內(nèi)的液體能充分混勻。

3.清洗滴定管：在“手動控制”菜單中選擇 “回液” 并按下 【確認(rèn)】鍵，等待計量管中活塞上升至計量管頂部并提示回液完成，然后選擇 “吸液” 并按下 【確認(rèn)】鍵，等待計量管中活塞下降至底部，此時試劑瓶中的卡爾費(fèi)休試劑會吸入到計量管中，直至提示吸液完成。如果計量管上部有空氣，可重復(fù)以上步驟，再回液一次并吸液一次。該步驟的目的是去除計量管上方的空氣并使計量管充滿新鮮的卡爾費(fèi)休試劑。

4.空白滴定：按【返回】鍵回至主菜單，再按 【打空白】鍵，此時儀器開始預(yù)滴定，計量 管中的卡爾費(fèi)休試劑會通過滴定頭注入到反應(yīng)杯中，去除掉反應(yīng)杯內(nèi)含有的水分，滴定完成 后提示打空白完成，按【返回】鍵退出，該儀器準(zhǔn)備就緒并進(jìn)入自動保持終點的待機(jī)狀態(tài)。 如果待機(jī)過程中系統(tǒng)提示漂移異常，意味著反應(yīng)杯內(nèi)還有多余的水分，可晃動反應(yīng)杯內(nèi)的液 體清洗反應(yīng)杯內(nèi)壁上的水汽，再重復(fù)打空白的操作即可。

5.漂移測定：在主菜單下選擇 “標(biāo)定”，按【確認(rèn)】鍵進(jìn)入，選擇 “漂移測定”按【確認(rèn)】 鍵，然后輸入 2～5min的測定時間，按【確認(rèn)】鍵繼續(xù)，等待測定時間結(jié)束，彈出漂移測定的結(jié)果，該結(jié)果的大小跟環(huán)境濕度，滴定度，反應(yīng)杯氣密性，以及反應(yīng)管干燥劑的活性相關(guān)。

6.試劑標(biāo)定：在主菜單下選擇 “標(biāo)定”，按【確認(rèn)】鍵進(jìn)入，選擇 “標(biāo)定記錄”按【確認(rèn)】 鍵進(jìn)入，通過按上下鍵移動光標(biāo)，并按 【刪除】鍵將5 條記錄清零，按【返回】鍵返回上級。用10uL微量進(jìn)樣針，準(zhǔn)確量取 10uL的去離子水，確保針內(nèi)無氣泡，并用紙拭干針頭上的水分，選擇 “試劑標(biāo)定” 按【確認(rèn)】鍵繼續(xù)，彈出進(jìn)樣提示，此時打開反應(yīng)杯的加樣塞，將10ul的水注入到反應(yīng)杯液面以下，按【確認(rèn)】鍵繼續(xù)，然后輸入純水重量 10mg，再按【確認(rèn)】鍵開始標(biāo)定，等待標(biāo)定結(jié)束，彈出diyi次標(biāo)定結(jié)果，重復(fù)以上步驟，至少標(biāo)定 3 次以上。如果標(biāo)定結(jié)果重復(fù)性不好，可再多標(biāo)定兩次，并在標(biāo)定記錄中刪除誤差較大的結(jié)果。

7.樣品測定：返回到主菜單，按【測量】鍵進(jìn)入測量方法提示，再按 【確認(rèn)】鍵提示加樣，此時加入事先準(zhǔn)備好的樣品（樣品盡量不要粘在滴定杯內(nèi)壁及電極上），按【確認(rèn)】 鍵后輸入樣品編號及樣品重量，再按 【確認(rèn)】鍵開始測量。測量結(jié)束彈出測量結(jié)果，也可到主菜單的 “測量記錄”選項中查看測量結(jié)果，在結(jié)果詳情界面再按 【確認(rèn)】鍵可從打印出結(jié)果（選配帶有打印機(jī)）。重復(fù)以上步驟可繼續(xù)測量下一個樣品。

8.結(jié)束：所有測試完成后，進(jìn)入主菜單的 “手動控制”選項中，選擇 “回液” 按【確認(rèn)】 鍵，將計量管中的試劑注回到卡爾費(fèi)休試劑瓶中，再選擇 “排廢液” 按【確認(rèn)】鍵將反應(yīng) 杯中的液體排出到廢液瓶，排空后按 【返回】鍵停止。然后再選擇 “吸溶劑” 按【確認(rèn)】 鍵，向反應(yīng)杯中加入少量的甲醇浸泡電極和滴定頭，取下廢液瓶倒空廢液后裝回，Z后關(guān)閉 儀器電源開關(guān)。

9.注意事項：掉落到儀器表面的試劑會腐蝕外殼，務(wù)必及時清理；  拆卸或安裝瓶蓋，干燥管和管路時注意各密封圈的正確使用和安裝，避免影響系統(tǒng)氣密性；  排廢液操作前請注 意廢液瓶容量，廢液瓶廢液溢出會直接腐蝕并損壞儀器的氣泵；  確保反應(yīng)杯中有足夠的甲 醇參與滴定反應(yīng)，避免影響測量結(jié)果；試劑可能劇毒、強(qiáng)腐蝕性、易燃，請妥善保管和使用。

一、試驗過程

1． 清洗冷凝管：試驗前首先用清洗器洗冷凝管，建議清洗兩次；

2． 準(zhǔn)備油樣：利用量筒準(zhǔn)備100ml油樣，倒入燒瓶；

3． 安裝蒸汽溫度傳感器或干點傳感器到燒瓶；

4． 將燒瓶放置到加熱室，調(diào)節(jié)加熱爐高度到合適位置；

5． 將導(dǎo)流片放置到量筒，并將量筒放置到回收室，蓋后筒上蓋，關(guān)閉回室門；

6． 點擊試驗按鈕，打開試驗界面，選擇相應(yīng)的蒸餾程序，并輸入試驗相關(guān)信息；

7． 點擊開始試驗，等待冷卻達(dá)到條件自動開始試驗，或直接點擊“開始”按鈕；

二、蒸餾程序

1．當(dāng)試驗過程初餾時間太長時，增加初始加熱溫度及蒸餾加熱溫度，以10℃為增加間隔；當(dāng)初餾點時間太短時，減小初始加熱溫度及蒸餾加熱溫度，以10℃為增加間隔；

2．當(dāng)終餾點時間太長或太高時可適當(dāng)減小Z后加熱調(diào)；反之增加Z后加熱調(diào)整；

3．其它參數(shù)操作員可根據(jù)需要自行設(shè)置，另外新建或編輯蒸餾時間時，必須到管理->蒸餾程序的界面；如果試驗前查看蒸餾程序時，可在試驗準(zhǔn)備界面直接查看。

三、注意事項

1． 每次試驗前必須要清洗冷凝管，并確認(rèn)加熱支板是否正確；

2． 試驗前燒瓶內(nèi)、量筒內(nèi)以及試樣都不能含有水，否則必須進(jìn)行脫水處理；

3． 在準(zhǔn)備完成試樣后，必須使量筒壁清潔干凈，并在放置量筒時，將刻度線正對回收室門向外。另外，要注意導(dǎo)流片的位置不要擋住液滴檢測傳感器；

4． 禁止讓太陽強(qiáng)光照射儀器回收室，否則將會影響儀器檢測；

5． 開始試驗前量筒內(nèi)剩余液體體積必須小于“開始檢測體積” （管理->系統(tǒng)配置），否則導(dǎo)致試驗異常；

6． 在試驗開始或診斷液位開始前，必須將液位跟蹤器復(fù)位到初始位置。

附：儀器復(fù)位步驟：

1． 用小一字螺絲刀遮擋回收室的下限位（回收室右側(cè)面靠下方的綠色電路板，上面有一黑色的槽型元件，將一字螺絲刀遮擋槽型元件中間，注意要一直遮擋?。?；

2． 同時在系統(tǒng)軟件診斷下點擊“液位檢測”，界面上馬上會顯示出一個超出100ml的體積；

3． 取出一字螺絲刀,校正體積5ml和100ml;

4． 點擊系統(tǒng)軟件的”管理”->“系統(tǒng)設(shè)置”，將彈出一窗口，直接點擊“確定”按鈕；

5． 關(guān)機(jī)重新啟動儀器。

自動閉口閃點儀調(diào)試使用方法:

閉口閃點儀在使用時我們需要對其進(jìn)行正確的調(diào)試工作，這不僅是為了保障儀器的正常使用，而且還可以增加測量的準(zhǔn)確性，否則將會影響到測量結(jié)果，所以在調(diào)試方面我們要掌握正確的調(diào)試方法才可以，很多朋友可能對這一方面的知識還不夠了解， 下面就來給大家介紹一下。

　　1、處理電解池：把閉口閃點儀的電解池輕輕晃動幾下，使池瓶內(nèi)壁上的水分被電解液充分吸收，然后把電解池放入夾持器中，打開攪拌開關(guān)，調(diào)整攪拌速度，使液面形成一個小的漩渦；把測量插頭和電解插頭插入主機(jī)的相應(yīng)插座上，并使其接觸良好，打開電解開關(guān)。

　　2、調(diào)整電解液的平衡：如果電解池還是處于深度過碘狀態(tài)，用50ul進(jìn)樣器每次抽取10ul的蒸餾水，用濾紙擦拭一下針頭，按一下啟動鍵，通過進(jìn)樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下，隨時注入隨時觀察電解液的顏色變化，直到電解液變成淡黃色，測量信號燈和電解信號燈綠燈有指示，計數(shù)器開始計數(shù)為止。待計數(shù)停止，再停止攪拌，拿起電解池輕輕晃動幾下，再次使池瓶內(nèi)壁上的水分被吸收，終點報警后即可進(jìn)行標(biāo)定。

　　以上就是對閉口閃點儀調(diào)試步驟的介紹，大家看了上述介紹后相信也有了一定的了解了吧，其實調(diào)試工作還是比較簡單的，大家只需要掌握正確的調(diào)試方法，相信一定可以起到一個好的調(diào)試效果，本文大家可以作為參考使用。