1.開機：開機前檢查各管路、瓶蓋及干燥管等部件是否連接好，試劑瓶和溶劑瓶中的卡爾費休試劑和無水甲醇是否充足。然后打開儀器后側(cè)的電源開關(guān)，儀器自檢后輸入操作員編號 （不大于3位數(shù)的任意數(shù)值），按【確認】鍵顯示當前時間，再按任意鍵進入操作主菜單。

2.吸溶劑：移動光標至 “手動控制”按【確認】鍵進入子菜單，選擇 “吸溶劑”并按下 【吸溶劑】鍵，此時氣泵工作將溶劑瓶中的甲醇會注入到反應杯中，反應杯中的甲醇液面需浸過反應杯中的電極鉑片及滴定頭，按【返回】鍵停止。旋動攪拌旋鈕調(diào)節(jié)適宜攪拌速度，使反應杯內(nèi)的液體能充分混勻。

3.清洗滴定管：在“手動控制”菜單中選擇 “回液” 并按下 【確認】鍵，等待計量管中活塞上升至計量管頂部并提示回液完成，然后選擇 “吸液” 并按下 【確認】鍵，等待計量管中活塞下降至底部，此時試劑瓶中的卡爾費休試劑會吸入到計量管中，直至提示吸液完成。如果計量管上部有空氣，可重復以上步驟，再回液一次并吸液一次。該步驟的目的是去除計量管上方的空氣并使計量管充滿新鮮的卡爾費休試劑。

4.空白滴定：按【返回】鍵回至主菜單，再按 【打空白】鍵，此時儀器開始預滴定，計量 管中的卡爾費休試劑會通過滴定頭注入到反應杯中，去除掉反應杯內(nèi)含有的水分，滴定完成 后提示打空白完成，按【返回】鍵退出，該儀器準備就緒并進入自動保持終點的待機狀態(tài)。 如果待機過程中系統(tǒng)提示漂移異常，意味著反應杯內(nèi)還有多余的水分，可晃動反應杯內(nèi)的液 體清洗反應杯內(nèi)壁上的水汽，再重復打空白的操作即可。

5.漂移測定：在主菜單下選擇 “標定”，按【確認】鍵進入，選擇 “漂移測定”按【確認】 鍵，然后輸入 2～5min的測定時間，按【確認】鍵繼續(xù)，等待測定時間結(jié)束，彈出漂移測定的結(jié)果，該結(jié)果的大小跟環(huán)境濕度，滴定度，反應杯氣密性，以及反應管干燥劑的活性相關(guān)。

6.試劑標定：在主菜單下選擇 “標定”，按【確認】鍵進入，選擇 “標定記錄”按【確認】 鍵進入，通過按上下鍵移動光標，并按 【刪除】鍵將5 條記錄清零，按【返回】鍵返回上級。用10uL微量進樣針，準確量取 10uL的去離子水，確保針內(nèi)無氣泡，并用紙拭干針頭上的水分，選擇 “試劑標定” 按【確認】鍵繼續(xù)，彈出進樣提示，此時打開反應杯的加樣塞，將10ul的水注入到反應杯液面以下，按【確認】鍵繼續(xù)，然后輸入純水重量 10mg，再按【確認】鍵開始標定，等待標定結(jié)束，彈出diyi次標定結(jié)果，重復以上步驟，至少標定 3 次以上。如果標定結(jié)果重復性不好，可再多標定兩次，并在標定記錄中刪除誤差較大的結(jié)果。

7.樣品測定：返回到主菜單，按【測量】鍵進入測量方法提示，再按 【確認】鍵提示加樣，此時加入事先準備好的樣品（樣品盡量不要粘在滴定杯內(nèi)壁及電極上），按【確認】 鍵后輸入樣品編號及樣品重量，再按 【確認】鍵開始測量。測量結(jié)束彈出測量結(jié)果，也可到主菜單的 “測量記錄”選項中查看測量結(jié)果，在結(jié)果詳情界面再按 【確認】鍵可從打印出結(jié)果（選配帶有打印機）。重復以上步驟可繼續(xù)測量下一個樣品。

8.結(jié)束：所有測試完成后，進入主菜單的 “手動控制”選項中，選擇 “回液” 按【確認】 鍵，將計量管中的試劑注回到卡爾費休試劑瓶中，再選擇 “排廢液” 按【確認】鍵將反應 杯中的液體排出到廢液瓶，排空后按 【返回】鍵停止。然后再選擇 “吸溶劑” 按【確認】 鍵，向反應杯中加入少量的甲醇浸泡電極和滴定頭，取下廢液瓶倒空廢液后裝回，Z后關(guān)閉 儀器電源開關(guān)。

9.注意事項：掉落到儀器表面的試劑會腐蝕外殼，務必及時清理；  拆卸或安裝瓶蓋，干燥管和管路時注意各密封圈的正確使用和安裝，避免影響系統(tǒng)氣密性；  排廢液操作前請注 意廢液瓶容量，廢液瓶廢液溢出會直接腐蝕并損壞儀器的氣泵；  確保反應杯中有足夠的甲 醇參與滴定反應，避免影響測量結(jié)果；試劑可能劇毒、強腐蝕性、易燃，請妥善保管和使用。

卡爾費休水分儀（容量滴定法）是一種基于經(jīng)典卡爾費休反應原理的精密分析儀器，專用于精確測定樣品中的水分含量。其容量法型號通過滴定劑消耗體積直接計算水分量，操作高效，結(jié)果準確可靠。廣泛應用于制藥、化工、食品及石油等領域，是質(zhì)量控制與科學研究中檢測水分的關(guān)鍵設備。

卡爾費休容量法檢測原理基于I?、SO?與水的定量反應。儀器采用永停滴定法指示終點，通過電極監(jiān)測滴定過程中電流的突變來判斷反應終點，從而根據(jù)消耗的卡爾費休試劑量計算出樣品水分含量本卡爾費休水分儀（容量滴定法）的測量精度符合JJG 1154-2018《卡爾·費休容量法水分測定儀檢定規(guī)程》規(guī)定。

卡爾費休水分儀電極污染與保養(yǎng)

    電極是卡爾費休水分儀的關(guān)鍵部件，電極表面的污染可直接導致靈敏度降低，有些電極長期應用于油質(zhì)樣品的分析，電極表面被油質(zhì)污染后，靈敏度降低，使得電極對終點的判斷遲鈍，造成卡爾費休試劑過量，終點反應時溶液顏色偏深，此時必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物，但可以觀察到反應遲鈍，直接影響測量準確性。因此電極使用一段時期以后必須清洗，但是有相當一部分操作人員沒考慮到這個問題。    

    當靈敏度降低，電極受污染嚴重時?？捎眉堈匆稽c丙酮擦電極，但必須小心翼翼，還必須等丙酮揮發(fā)完全后方可使用?；蛘邔㈦姌O浸入稀硝酸溶液中24小時，然后取出，用清水漂洗，濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下，如樣品等著要分析，清洗電極時間不容許，這時可用急辦法解決。

    電極污染的事件。用極細的沙紙輕輕擦磨電極兩端，濾紙拭凈后，即可見效。    

    卡爾費休水分儀如有一段時期不用，就應將泵管及液路內(nèi)的卡爾-費休試劑全部排完，以避免因試劑揮發(fā)引起結(jié)晶而堵塞管路；同樣反應瓶內(nèi)的卡爾費休試劑也應排完，電極拭凈。在儀器的檢測中經(jīng)?？砂l(fā)現(xiàn)，有關(guān)操作人員樣品測定結(jié)束，電源一關(guān)了事，對儀器的維護和保養(yǎng)與測量的準確度應該是密切相關(guān)的問題意識不足。

       2016年9月2日我司技術(shù)工程師赴安徽省地區(qū)幫助客戶在我司購買的AKF-1卡爾費休水分測定儀進行安裝調(diào)試工作。

       安徽萬和制藥有限公司，是全面通過國家認證的GMP制藥企業(yè)，也是國家定點生產(chǎn)麻醉藥的企業(yè)之一，公司主要產(chǎn)品包括維生素K系列，鎮(zhèn)痛藥、麻醉藥和食品添加劑，其中三氯蔗糖是甜味劑中ZD推出的產(chǎn)品。

        AKF-1卡爾費休水分測定儀密閉性好，檢測精度高，測量結(jié)果重復性好，測量范圍廣，自動化程度高，可準確分析固體、液體、氣體樣品中的結(jié)晶水、吸附水、游離水。后續(xù)維修成本低，完全可以取代進口儀器。AKF-1水分測定儀已出口美國、亞洲等周邊國家！

      此次的安裝調(diào)試過程中顧客對儀器測量樣品中含水量結(jié)果非常滿意，目前儀器已經(jīng)投入到正常生產(chǎn)使用當中。

應用對象

◆ 1 ◆      沛歐V100/V200全自動卡爾費休水分儀廣泛適用于石油、化工、電力、制藥、商檢、科研、環(huán)保等領域。

擁有磚利

◆ 2 ◆  用于水分儀定量管的活塞實用新型磚利，磚利號：2016209973561  磚利號：2015304937822

沛歐V100卡爾費休水分儀控制軟件，登記號：2016SR256224水分儀外觀磚利

檢測物質(zhì)種類

◆ 3 ◆  *汽油，水壓油，絕緣油，變壓器油，透平油，抗燃油。

          *乙烷、二甲基丁烷、辛烷、十二烷、二十碳烷、環(huán)十二烷、加急丁二烯、苯、甲苯、二甲苯、乙基甲苯、二甲聚苯乙烯、十四烯、石油醚、環(huán)已胺、甲基環(huán)已胺、環(huán)庚、烷、乙烯環(huán)已胺、三甲基苯乙烯、苯、亞甲基菲、異甲基異丙基苯等。

             *酚類苯酚、甲酚、氟苯酚、氯酚、二氯苯酚、硝基酚等。

             *醚類二乙 醚、二甘醇單甲醚、聚乙二醚、苯甲醚、碘苯甲醚、二庚醚；

             *全部醇類、全部鹵代烴類、全部脂類等。

技術(shù)指標

◆ 4 ◆ 卡爾費休水份儀含量測定范圍： 0.005-

        滴定模式：正滴定

        滴定方法：可設定多種方法

        滴定速度：可依不同廠牌滴定試藥調(diào)整，多種速度可選擇。

        液體電阻補償功能：針對不同溶劑與樣品，無須更改偵測電極的感度與終點偵測電位，可得到較準確的偵測結(jié)果。

        具有電極開路、短路實時檢測功能；

        計算功能：水分含量、統(tǒng)計計算、空白值與標定值自動平均功能。

        記錄分析：儀器本身至少可儲存500組分析結(jié)果。

          自動完成樣品天平稱量讀入（V200可選配）

上海沛歐專業(yè)、專心生產(chǎn)凱氏定氮儀、紅外石英消化爐、卡爾費休水分儀、二氧化硫檢測儀、土壤陽離子交換量檢測儀     

歡迎來電：021-64086301

（來源：上海沛歐分析儀器有限公司）

2016年9月27日杭州某藥業(yè)研究公司AKF-1型卡爾費休容量法水分測定儀安裝調(diào)試順利結(jié)束。

AKF-1水分測定儀由上海禾工科學儀器有限公司以卡爾-費休滴定法為分析原理設計制造，產(chǎn)品于2012年通過國定級創(chuàng)新基金項目驗收，并入選為2014年“國產(chǎn)好儀器”，儀器可用于準確分析固體、液體、氣體樣品中的結(jié)晶水、吸附水、游離水。可廣泛滿足于石油、化工、制藥、日用化工、食品、農(nóng)業(yè)、實驗室等諸多行業(yè)的含水量測定需求。

此次前去安調(diào)的用戶是一家藥業(yè)研究公司，專業(yè)開發(fā)及生產(chǎn)抗愛滋病，，心血管以及XY類藥物的活性醫(yī)藥原料及中間體，ZD是高級中間體，主要產(chǎn)品包括拉米夫定，泰諾福韋，齊多夫定，阿巴卡維，茚曲他濱，洛沙坦，纈沙坦，厄貝沙坦，依普沙坦，及其中間體等。

安調(diào)過程中我?guī)熂夹g(shù)工程師給儀器使用方法和使用儀器需要注意的事項都對用戶進行了詳細說明，客戶對儀器測試結(jié)果很滿意，還對禾工售后、免費上門服務給予了很大的贊揚！

卡爾費休方法自1935年由卡爾費休提出，采用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制成試劑，測定出試劑的水當量，在試劑與樣品中的水進行反應后，通過計算試劑消耗量而計算出樣品中水含量，國際標準化組織把這個方法定為測微量水分國際標準，我們國家也把這個方法定為國家標準測微量水分。

4、固體樣品細度以40目為宜，Z好用粉碎機而不用研磨，防止水分損失。

上海沛歐分析儀器有限公司成立于2006年，是專門從事實驗室儀器設備制造及銷售的公司，公司生產(chǎn)的卡爾費休水分儀在業(yè)界有良好的口碑。

上海沛歐“以質(zhì)量求生存、以服務求信譽、以管理求效益、以創(chuàng)新求發(fā)展”的精神，正全方位地演繹著企業(yè)的立體形象，創(chuàng)造著上海沛歐永恒的品牌。

沛歐V100卡爾費休水分儀

技術(shù)參數(shù)

水份含量測定范圍：0.003-
測量分辨率：1ug(滴定精度0.001ml，1mg/ml卡爾費休試劑）
測量重復性：≥99.7%（10mg水）
Z大可能誤差：±0.3%；
延時設置：延時滴定：可自定義；
終點延時：可自定義；
測量時間：平均3分鐘；
顯示：LCD顯示，
數(shù)據(jù)存儲量：1000條（可擴充）；
滴定管：20ml高精度計量管組件,附抗紫外線護罩；

閥門及管路材質(zhì)：三向雙通電磁驅(qū)動控制閥
外接電極：雙鉑金片電極
數(shù)據(jù)接口：RS-232
使用環(huán)境溫度：+5-40℃
使用環(huán)境濕度：≤80%
電源：220V/50HZ

（來源：上海沛歐分析儀器有限公司）

容量法卡爾費休水分測定儀（AKF-1B/AKF-1/AKF-2010V）

      容量法卡爾費休水份測定儀是通過精密計量系統(tǒng)將卡爾費休試劑精確滴定到加入被測樣品的密封滴定池中，通過計算到達終點時所消耗掉的卡爾費休試劑總量來推算出樣品中被反應掉的水份總量，進而得出樣品中水份含量。

優(yōu)點：

1.準確反應終點的判斷，可以精確檢測各種液體、固體和一些氣體樣品中的水分含量；

2.只要保證滴定池中有合適的水份總量，均能快速而且精確測量樣品中的水份；

3.水份測定的時間比加熱法快速水份測定儀更短，平均從幾十秒到幾分鐘；

4.對醛、酮類容易與甲醇等傳統(tǒng)卡爾費休試劑發(fā)生副反應的樣品的檢測效果遠好于庫侖法水分儀；

5.對于一些難溶性、不溶性物質(zhì)，水分釋放緩慢的樣品以及具有其它揮發(fā)性物質(zhì)不適合加熱法檢測的樣品則可以通過輔助設備，如卡式頂空進樣器（卡式爐）等進行精確檢測；

缺點：

1.檢測精度和多因素有關(guān)，尤其是關(guān)鍵的高精度滴定控制結(jié)構(gòu)要求廠商有較高的設計制造能力；

2.檢測過程中需要使用輔助設備和有毒的卡爾費休試劑（庫侖法也一樣）；容易產(chǎn)生環(huán)境污染；

3.由于容量法卡爾費休水分測定儀的精確控制滴定的機械結(jié)構(gòu)及滴定過程中所產(chǎn)品的系統(tǒng)誤差因素要大于庫侖法卡爾費休水分測定儀，需要確保試劑消耗達到一定量方可將減少系統(tǒng)誤差對結(jié)果產(chǎn)生影響，因此容量法檢測加入的樣品量一般要遠大于庫侖法所需樣品量。

（來源:上海禾工科學儀器有限公司）

 2016年09月07日我公司工程師赴“元泰生物工程有限公司”安裝AKF-1型容量法水分儀。

 元泰生物工程有限公司是2014年成立的高科技生物工程公司。公司致力于生物食品添加劑的生產(chǎn)和經(jīng)營，擁有核心生物工程技術(shù)，符合國家大力發(fā)展健康食品的產(chǎn)業(yè)政策。

 水分儀安調(diào)工作進行的非常順利，公司實驗主管部門，對我們安調(diào)工作給于很大支持。本次工作也得到了客戶認可，很滿意。

至2012年的毒膠囊事件后，人們對藥物的質(zhì)量安全意識越來越濃，對其質(zhì)量檢測的要求也越來越高，在膠囊的生產(chǎn)過程中，水分含量是一個重要的控制指標，膠囊水分含量的高低會直接影響其質(zhì)量和使用期限，甚至會直接影響包含其中的藥品的質(zhì)量和使用期限。

上海禾工AKF-2010HT卡爾費休醫(yī)藥專用水分測定儀與市場同類產(chǎn)品相比，禾工AKF-2010HT高精度水分測定儀在膠囊樣品不能完全溶解的情況下，采用加熱攪拌臺輔助樣品加熱溶解，精確的檢測出其樣品的含水量，測試過程更加的安全、環(huán)保、方便。

方法步驟：

1.使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約40ml的無水甲醇溶劑。

2.使用儀器的“打空白”功能滴定至終點，以去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點的狀態(tài)。

3.用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取10ul純水，拭干針頭后放入天平稱量，將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器，開始標定。

4.重復步驟3，反復測量3-5次，儀器會自動保存標定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

5.用加樣針抽取一定量的樣品加入滴定池，將進樣前后加樣針的重量之差作為樣品進樣量輸入儀器，并開始測量。

技術(shù)指標：

水份含量測定范圍：   0.001%-

滴定控制精度：     0.2ul

可用計量管：       5ml，10ml，20ml

測量重復性：       ≦0.15%（2ml試劑）

方法存儲：        12組

測定結(jié)果數(shù)據(jù)存儲：   >200組（可使用移動存儲器成批導出） 

滴定組件：        ZL活塞頭,可選配20ml（標配）、10ml、5ml長壽命高精度滴定管,附抗紫外線護罩

輔助功能：        滴定延時，終點延時

樣品測定時間：     平均2分鐘

顯示器：          彩色觸摸屏

閥門及管路材質(zhì)：    聚四氟乙烯PTFE三向雙通電磁驅(qū)動控制閥，防腐蝕抗紫外線設計，全防腐管路，便捷快插接頭，螺母;

檢測電極：         雙鉑針電極

滴定臺：          磁力攪拌臺（50-1200轉(zhuǎn)/分，標配）、 帶加熱磁力攪拌臺（選配）、微量滴定池（選配）

數(shù)據(jù)接口：         web接口，USB接口，數(shù)據(jù)可拷貝輸出

可選配：          加熱攪拌滴定臺、卡氏加熱頂空進樣器、微型數(shù)據(jù)打印機

使用環(huán)境溫度：     +5-40℃

使用環(huán)境濕度：     ≤80%

關(guān)鍵詞：膠囊、卡爾費休水分測定儀、水分測定儀、高精度水分測定儀、加熱攪拌臺、AKF-2010HT

2016年09月1日我公司工程師遠赴四川省成都市完成“四川省蘭月科技有限公司”水分儀安裝、調(diào)試、培訓等工作。

 四川省蘭月科技有限公司成立于1993年，前身為四川省農(nóng)業(yè)科學研究院植物生長調(diào)節(jié)劑研究ZX，ZD專注于植物生理活性物質(zhì)和微生物工程技術(shù)的研究、開發(fā)、銷售。經(jīng)過近20年的奮力發(fā)展，“蘭月”已發(fā)展為該領域Z具品牌價值的龍頭企業(yè)。生產(chǎn)的產(chǎn)品有植物生長調(diào)節(jié)劑，肥料，原藥等。

AKF-1全自動水分測定儀屬于容量法的卡爾費休水分測定儀，儀器適用范圍廣，得到了很多藥企，化工，第三方檢測的一致好評。本次對四川省蘭月科技有限公司的安調(diào)工作進行的非常順利，實驗部門對我們儀器檢測結(jié)果很滿意。能得到這么大公司的質(zhì)量肯定，相信在此類行業(yè)中我們的水分儀會有更好發(fā)展。