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  wsl11201120 2017-06-11 00:00:00

  1、熱分析中峰高的定義是“熱分析曲線的峰頂?shù)絻?nèi)插基線間的豎直距離”，不是在峰頂位置上向準(zhǔn)基線作垂線，而是在峰頂位置上向譜圖的基線作垂線，夾在峰頂和內(nèi)插基線之間的線段是峰高線，因?yàn)樽V圖的基線是譜儀經(jīng)過對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，如二氧化硅，進(jìn)行多參數(shù)全面調(diào)試的結(jié)果.如果測試樣品熱分析曲線的基線是傾斜的，那是有各自樣品的、或譜儀對各個樣品測試條件上的特殊情況表現(xiàn)的，是屬于個案的.內(nèi)基線可以是準(zhǔn)基線的一部分，但也可以不是，內(nèi)基線應(yīng)該是從熱效應(yīng)起始點(diǎn)到熱效應(yīng)終止點(diǎn)之間的連線.具體描述在對你的譜圖重畫圖（附圖）中，其中PQ是該峰峰高.另外，給你點(diǎn)參考：差示掃描量熱法的影響因素：影響DSC的因素主要有樣品、實(shí)驗(yàn)條件和儀器因素.樣品因素中主要是試樣的性質(zhì)、粒度及參比物的性質(zhì).有些試樣如聚合物和液晶的熱歷史對DSC曲線也有較大影響.在實(shí)驗(yàn)條件因素中，主要是升溫速率，它影響DSC曲線的峰溫和峰形.升溫速率越大，一般峰溫越高，峰面積越大、峰形越尖銳；但這種影響在很大程度上還與試樣種類和受熱轉(zhuǎn)變的類型密切相關(guān)；升溫速率對有些試樣相變焓的測定值也有影響.其次的影響為爐內(nèi)氣氛類型和氣體性質(zhì)，氣體性質(zhì)不同，峰的起始溫度和峰溫甚至過程的焓變都會不同.試樣用量和稀釋情況對DSC曲線也有影響.2、靈敏度一般是指熱分析譜儀的靈敏度，比如，差示掃描量熱分析就比差熱分析的靈敏度高.因?yàn)樵诓顭岱治鲋?，?dāng)試樣發(fā)生熱效應(yīng)時，試樣本身的升溫速度是非線性的.以吸熱反應(yīng)為例，試樣開始反應(yīng)后的升溫速度會大幅度落后于程序控制的升溫速度，甚至發(fā)生不升溫或降溫的現(xiàn)象；待反應(yīng)結(jié)束時，試樣升溫速度又會高于程序控制的升溫速度，逐漸跟上程序控制溫度；升溫速度始終處于變化中.而且在發(fā)生熱效應(yīng)時，試樣與參比物及試樣周圍的環(huán)境有較大的溫差，它們之間會進(jìn)行熱傳遞，降低了熱效應(yīng)測量的靈敏度和精確度.因此，到目前為止的大部分差熱分析技術(shù)還不能進(jìn)行定量分析工作，只能進(jìn)行定性或半定量的分析工作，難以獲得變化過程中的試樣溫度和反應(yīng)動力學(xué)的數(shù)據(jù).差示掃描量熱分析法就是為克服差熱分析在定量測定上存在的這些不足而發(fā)展起來的一種新的熱分析技術(shù).該法通過對試樣因發(fā)生熱效應(yīng)而發(fā)生的能量變化進(jìn)行及時的應(yīng)有的補(bǔ)償，保持試樣與參比物之間溫度始終保持相同，無溫差、無熱傳遞，使熱損失小、檢測信號大.因此在靈敏度和精度方面都大有提高，可進(jìn)行熱量的定量分析工作.譜儀靈敏度是儀器操作人員調(diào)試的，是與譜儀的性能、維護(hù)效果有關(guān).對送樣者獲得的譜圖有關(guān)的是靈敏度高的譜儀對熱效應(yīng)的響應(yīng)的滯后時間要小些；靈敏度低的譜儀測試出來的熱效應(yīng)峰要比真實(shí)的所發(fā)生的時間滯后時間要多些.

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