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誰(shuí)知道DSC曲線怎么分析???

寫跡瀟灑 2017-10-06 09:58:49 782  瀏覽
  • 純物質(zhì)的DSC曲線Z高峰是代表什么意思?

參與評(píng)論

全部評(píng)論(1條)

  • 路人被戀 2017-10-07 09:10:36
    DSC:差示掃描量熱計(jì); DTA:差熱分析. 我認(rèn)為DSC(差示掃描量熱法)比較好,可以測(cè)定物質(zhì)的熔點(diǎn)、比熱容、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、純度、結(jié)晶度等 差熱掃描量熱儀——測(cè)量的結(jié)果是溫度差 差示掃描量熱儀——測(cè)量的結(jié)果是熱流,定量性較好 差熱分析 (DTA)是在程序控制溫度條件下,測(cè)量樣品與參比物之間的溫度差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法.差示掃描量熱法 (DSC)是在程序控制溫度條件下,測(cè)量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法.兩種方法的物理含義不一樣,DTA僅可以測(cè)試相變溫度等溫度特征點(diǎn),DSC不僅可以測(cè)相變溫度點(diǎn),而且可以測(cè)相變時(shí)的熱量變化.DTA曲線上的放熱峰和吸熱峰無(wú)確定物理含義,而DSC曲線上的放熱峰和吸熱峰分別代表放出熱量和吸收熱量. DTA與DSC區(qū)別的分析 DTA:差熱分析 DSC:差示掃描量熱分析. 兩者的原理基本相同,都是比較待測(cè)物質(zhì)與參比物質(zhì)隨溫度變化導(dǎo)致的熱性能的差別,同樣的材料可以得到形狀基本相同的曲線,反應(yīng)材料相同的信息,但是實(shí)驗(yàn)中兩者記錄的信息并不一樣. DTA記錄的是以相同的速率加熱和冷卻過(guò)程中,待測(cè)物質(zhì)因相變引起的熱熔變化導(dǎo)致的與參比物質(zhì)溫度差別的變化.通常得到以溫度(時(shí)間)為橫坐標(biāo),溫差為縱坐標(biāo)的曲線. DSC實(shí)驗(yàn)中同樣需要參比物質(zhì)和待測(cè)物質(zhì)以相同的速率進(jìn)行加熱和冷卻,但是記錄的信息是保持兩種樣品的溫度相同時(shí),兩者之間的熱量之差.因此得到的曲線是溫度(時(shí)間)為橫坐標(biāo),熱量差為縱坐標(biāo)的曲線. 比較之下,因?yàn)镈SC在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,參比物質(zhì)和待測(cè)物質(zhì)始終保持溫度相等,所以兩者之間沒有熱傳遞,在定量計(jì)算時(shí)精度比較高.而DTA只有在使用合適的參比物的情況下,峰面積才可以被轉(zhuǎn)換成熱量. 再者,DSC適合低溫測(cè)量(低于700℃),而DTA適合高溫測(cè)量(高于700℃). 差熱分析法(DTA) DTA的基本原理 差熱分析是在程序控制溫度下,測(cè)量物質(zhì)與參比物之間的溫度差與溫度關(guān)系的一種技術(shù).差熱分析曲線是描述樣品與參比物之間的溫差(ΔT)隨溫度或時(shí)間的變化關(guān)系.在DAT試驗(yàn)中,樣品溫度的變化是由于相轉(zhuǎn)變或反應(yīng)的吸熱或放熱效應(yīng)引起的.如:相轉(zhuǎn)變,熔化,結(jié)晶結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變,沸騰,升華,蒸發(fā),脫氫反應(yīng),斷裂或分解反應(yīng),氧化或還原反應(yīng),晶格結(jié)構(gòu)的破壞和其它化學(xué)反應(yīng).一般說(shuō)來(lái),相轉(zhuǎn)變、脫氫還原和一些分解反應(yīng)產(chǎn)生吸熱效應(yīng);而結(jié)晶、氧化和一些分解反應(yīng)產(chǎn)生放熱效應(yīng). 差熱分析的原理.將試樣和參比物分別放入坩堝,置于爐中以一定速率 進(jìn)行程序升溫,以 表示各自的溫度,設(shè)試樣和參比物(包括容器、溫差電偶等)的熱容量Cs、Cr不隨溫度而變.在0-a區(qū)間,ΔT大體上是一致的,形成DTA曲線的基線.隨著溫度的增加,試樣產(chǎn)生了熱效應(yīng)(例如相轉(zhuǎn)變),則與參比物間的溫差變大,在DTA曲線中表現(xiàn)為峰.顯然,溫差越大,峰也越大,試樣發(fā)生變化的次數(shù)多,峰的數(shù)目也多,所以各種吸熱和放熱峰的個(gè)數(shù)、形狀和位置與相應(yīng)的溫度可用來(lái)定性地鑒定所研究的物質(zhì),而峰面積與熱量的變化有關(guān).

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