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  的事ds李666666 2017-06-04 00:00:00

  如何利用dsc曲線確定溶液的相變點(diǎn) DSC:差示掃描量熱計(jì)； DTA:差熱分析. 我認(rèn)為DSC（差示掃描量熱法）比較好，可以測定物質(zhì)的熔點(diǎn)、比熱容、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、純度、結(jié)晶度等 差熱掃描量熱儀——測量的結(jié)果是溫度差 差示掃描量熱儀——測量的結(jié)果是熱流，定量性較好 差熱分析 (DTA)是在程序控制溫度條件下，測量樣品與參比物之間的溫度差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法.差示掃描量熱法 (DSC)是在程序控制溫度條件下，測量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法.兩種方法的物理含義不一樣，DTA僅可以測試相變溫度等溫度特征點(diǎn)，DSC不僅可以測相變溫度點(diǎn)，而且可以測相變時(shí)的熱量變化.DTA曲線上的放熱峰和吸熱峰無確定物理含義，而DSC曲線上的放熱峰和吸熱峰分別代表放出熱量和吸收熱量. DTA與DSC區(qū)別的分析 DTA:差熱分析 DSC：差示掃描量熱分析. 兩者的原理基本相同，都是比較待測物質(zhì)與參比物質(zhì)隨溫度變化導(dǎo)致的熱性能的差別，同樣的材料可以得到形狀基本相同的曲線，反應(yīng)材料相同的信息，但是實(shí)驗(yàn)中兩者記錄的信息并不一樣. DTA記錄的是以相同的速率加熱和冷卻過程中，待測物質(zhì)因相變引起的熱熔變化導(dǎo)致的與參比物質(zhì)溫度差別的變化.通常得到以溫度（時(shí)間）為橫坐標(biāo)，溫差為縱坐標(biāo)的曲線. DSC實(shí)驗(yàn)中同樣需要參比物質(zhì)和待測物質(zhì)以相同的速率進(jìn)行加熱和冷卻，但是記錄的信息是保持兩種樣品的溫度相同時(shí)，兩者之間的熱量之差.因此得到的曲線是溫度（時(shí)間）為橫坐標(biāo)，熱量差為縱坐標(biāo)的曲線. 比較之下，因?yàn)镈SC在實(shí)驗(yàn)過程中，參比物質(zhì)和待測物質(zhì)始終保持溫度相等，所以兩者之間沒有熱傳遞，在定量計(jì)算時(shí)精度比較高.而DTA只有在使用合適的參比物的情況下，峰面積才可以被轉(zhuǎn)換成熱量. 再者，DSC適合低溫測量(低于700℃)，而DTA適合高溫測量(高于700℃). 差熱分析法(DTA) DTA的基本原理 差熱分析是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)與參比物之間的溫度差與溫度關(guān)系的一種技術(shù).差熱分析曲線是描述樣品與參比物之間的溫差(ΔT)隨溫度或時(shí)間的變化關(guān)系.在DAT試驗(yàn)中，樣品溫度的變化是由于相轉(zhuǎn)變或反應(yīng)的吸熱或放熱效應(yīng)引起的.如:相轉(zhuǎn)變，熔化，結(jié)晶結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變，沸騰，升華，蒸發(fā)，脫氫反應(yīng)，斷裂或分解反應(yīng)，氧化或還原反應(yīng)，晶格結(jié)構(gòu)的破壞和其它化學(xué)反應(yīng).一般說來，相轉(zhuǎn)變、脫氫還原和一些分解反應(yīng)產(chǎn)生吸熱效應(yīng)；而結(jié)晶、氧化和一些分解反應(yīng)產(chǎn)生放熱效應(yīng). 差熱分析的原理.將試樣和參比物分別放入坩堝，置于爐中以一定速率 進(jìn)行程序升溫，以 表示各自的溫度，設(shè)試樣和參比物(包括容器、溫差電偶等)的熱容量Cs、Cr不隨溫度而變.在0-a區(qū)間，ΔT大體上是一致的，形成DTA曲線的基線.隨著溫度的增加，試樣產(chǎn)生了熱效應(yīng)(例如相轉(zhuǎn)變)，則與參比物間的溫差變大，在DTA曲線中表現(xiàn)為峰.顯然，溫差越大，峰也越大，試樣發(fā)生變化的次數(shù)多，峰的數(shù)目也多，所以各種吸熱和放熱峰的個數(shù)、形狀和位置與相應(yīng)的溫度可用來定性地鑒定所研究的物質(zhì)，而峰面積與熱量的變化有關(guān).

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