液相色譜測(cè)定丙酸鈣含量的具體步驟是什么？

 鈣與氨羧絡(luò)合劑能定量地形成金屬絡(luò)合物，其穩(wěn)定性較鈣與指示劑所形成的絡(luò)合物為強(qiáng)。在適當(dāng)?shù)?/span>PH值范圍內(nèi)，以氨羧絡(luò)合劑EDTA滴定，在達(dá)到當(dāng)量點(diǎn)時(shí)，EDTA就自指示劑絡(luò)合物中奪取鈣離子，使溶液呈現(xiàn)游離指示劑的顏色（終點(diǎn)），根據(jù)EDTA絡(luò)合劑用量，可計(jì)算鈣的含量。

儀器配置

儀器：CT-1Plus型自動(dòng)電位滴定儀

電極：甘汞參比電極

分析方法

標(biāo)定EDTA濃度，采用電位滴定儀自動(dòng)顏色判斷模塊直接進(jìn)樣滴定鈣含量。

參考GB/T 5009.92-2003食品中鈣的測(cè)定

計(jì)算公式

X=T*（V-V0）*f*100/m

X—試樣中鈣含量，單位為毫克每百克（mg/100g）；

T—EDTA滴定度，單位為毫克（mg/mL）；

V—滴定試樣時(shí)所用EDTA量，單位為毫升（mL）；

V0—滴定空白時(shí)所用EDTA量，單位為毫升（mL）；

f—試樣稀釋倍數(shù)；

m—試樣質(zhì)量，單位為克（g）；

禾工將為首次申請(qǐng)樣品檢測(cè)的客戶(hù)，免費(fèi)檢測(cè)兩個(gè)樣品，并承諾在7天內(nèi)提供檢測(cè)服務(wù)報(bào)告！

您得到的不僅僅是一份報(bào)告，更可能是一份行業(yè)專(zhuān)業(yè)的解決方案！

1 前言

硝酸銨鈣是一種國(guó)內(nèi)外常用的硝銨改性產(chǎn)品，為白色圓形造粒，100%溶于水，是一種含氮和速 效鈣的新型GX復(fù)合肥料，其肥效快，有快速補(bǔ)氮的特點(diǎn)，其中增加了鈣，養(yǎng)分比硝酸銨更加全面，植物可直接吸收。本文參照《HG/T3733-2004 氨化硝酸鈣》的測(cè)定方法，對(duì)樣品進(jìn)行氮含量測(cè)定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1100 全自動(dòng)凱氏定氮儀，SH420F 石墨消解儀，分析天平。

2.2 試劑

定氮合金，硼酸分析純，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，氫氧化鈉分析純

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 取樣

精密稱(chēng)取樣品 10g（精確至 1mg），溶解并定容至 500mL 容量瓶中。取 10mL 上述溶液于消化管中，并加入 4g 定氮合金，將消化管置于定氮儀上。

3.2 測(cè)試

表 1 定氮儀參數(shù)設(shè)置

4 測(cè)試結(jié)果

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表 3 硝酸銨鈣中氮含量的測(cè)試數(shù)據(jù)

4.2 結(jié)論

從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看到，采用 K1100 凱氏定氮儀可以準(zhǔn)確的測(cè)定硝酸銨鈣中的氮含量，樣品包裝袋標(biāo)示氮含量≧15.50%，測(cè)定值符合樣品標(biāo)示。

參考文獻(xiàn)

[1] HG/T3733-2004 氨化硝酸鈣[S]. 

注意事項(xiàng)

預(yù)熱時(shí)間 25s 為連續(xù)測(cè)樣時(shí)所采用的時(shí)間，30s 為較短時(shí)間暫停的預(yù)熱時(shí)間。此時(shí)間視實(shí)際預(yù)熱效果而定，以預(yù)熱至定氮合金與堿液開(kāi)始反應(yīng)為準(zhǔn)。