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  顏建鵬1111 2014-02-26 00:00:00

  1、色度的測定 色度的測定 2、乙酸含量的測定 乙酸含量的測定 3、甲酸含量的測定 4、乙醛含量的測定 5、水含量的測定 6、蒸發(fā)殘?jiān)康臏y定 7、鐵含量的測定 8、高錳酸鉀時間的測定 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解冰乙酸需測得的各類物質(zhì)， 1、了解冰乙酸需測得的各類物質(zhì)，并掌握各 類測定方法 2、掌握分光光度計(jì)的特性和使用方法 掌握比色管、移液管、 3、掌握比色管、移液管、滴定管等實(shí)驗(yàn)室儀 器的使用方法和注意事項(xiàng) diyi項(xiàng) ? 色度的測定：分光光度法 色度的測定： ? 原理：黃度指數(shù)可定量地描述式樣的顏色，用分光光 原理： 度計(jì)或比色計(jì)測定并計(jì)算試樣的黃變度，從標(biāo)準(zhǔn)比色液的 黃變度-鉑鈷色度號的標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試樣的色度號，以鉑鈷色號表示結(jié)果。 注：黃變度為標(biāo)準(zhǔn)比色液與水的黃度指數(shù)的差值。 試劑： 試劑：鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)比色液 于10個色號的標(biāo)準(zhǔn)比色液。 在0到30號范圍內(nèi)配制不少 比色計(jì) 儀器： 儀器：分光光度計(jì) 比色皿：厚度1cm 操作步驟： 操作步驟： （1）在1000ml容量瓶中將1.00g六水合氯化鈷和1.245g鉑酸 鉀溶于水中，加100ml鹽酸溶液，定容至刻度，混勻。 配制成標(biāo)準(zhǔn)比色母液。（500色度號） （2）用移液管將標(biāo)準(zhǔn)比色母液2ml，5ml，7ml，10ml，12ml， 15ml，17ml，20ml，22ml，25ml，27ml，30ml，分別 移于500ml的容量瓶中加水至刻度混勻，配成2， 5，7，10，12，15，17，20，22，25，27，30，鉑-鈷色度號的標(biāo) 準(zhǔn)鉑-鈷對比溶液。 （3）調(diào)整分光光度計(jì)（空皿放入?yún)⒈瘸?，水放入樣品池?使透光度為，測試并計(jì)算水、標(biāo)準(zhǔn)比色液及樣品 的透光度和黃變度：以標(biāo)準(zhǔn)比色液的鉑-鈷色號為橫坐 標(biāo)，對應(yīng)的黃變度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。根據(jù)式 樣的黃變度，由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出樣品的色度號。 第二項(xiàng) ? 乙酸含量的測定：滴定法 乙酸含量的測定： 試劑：酚酞指示液：5g/L 試劑： 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mol/L 原理：以酚酞為指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定 原理： 溶液中和滴定，計(jì)算時扣除甲酸含量。 操作步驟： 操作步驟： 乙酸含量的測定：滴定法（GB/T1628-2008） 乙酸含量的測定：滴定法（GB/T1628-2008） 用具塞稱量瓶稱取約2.5g試樣，（精確至0.0002g）， 置于250ml錐形瓶中，加50ml無二氧化碳水，并將稱量 瓶蓋搖開，滴加0.5ml 酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn) 滴定溶液滴定至微粉紅色，保持5s不褪色為終點(diǎn)。 計(jì)算結(jié)果 乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W1，數(shù)值以%表示，按式（1）計(jì)算： W % （ (V / 1000)cM 1 w1 = ×100 - 1.305w2 m …………….(1) 式中： 式中： V——試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位 為 ml ； C——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位 mol/L ； m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位 g ； M1——乙酸的摩爾質(zhì)量，單位 g/mol（M1=60.05）； （ ）； 1.305——甲酸換算為乙酸的換算系數(shù)； ； W2——測得的甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以%表示。 。 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為 測定結(jié)果， 測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的差值 不大于0.15% 不大于 乙酸含量的測定 記錄項(xiàng)目 diyi份 第二份 第三份 第四份 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（V1/ml） 無二氧化碳水 酚酞指示劑 試樣的質(zhì)量/g 乙酸的含量W1/％ 50mL 2―3滴 2.5 W1的平均值/％ 備注： 第三項(xiàng) ? 甲酸含量的測定（碘量法） 甲酸含量的測定（碘量法） ? 試劑：鹽酸溶液：1+4 試劑： 碘化鉀溶液：250g/L 次溴 酸鈉溶液：c(1/2NaBrO)=0.1mol/L 溴化鉀-溴酸鉀溶 液：c(1/6KBrO3)=0.1mol/L 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液： c（Na2S2O3）=0.1mol/L 10g/L的淀粉指示液 100ML容量瓶 （維持真空度1X104Pa以下） 真空泵或水流泵 ? 儀器：500ML錐形瓶 儀器： 原理： 原理：總還原物的測定：過量的次溴酸鈉溶液氧 化試樣中的甲酸和其他還原物，剩余的次溴酸鈉用 碘量法測定。 除甲酸外其他還原物的測定：在酸性介質(zhì)中，過量 的溴化鉀-溴酸鉀氧化除甲酸外的其他還原物，剩余 的溴化鉀-溴酸鉀用碘量法測定。 甲酸含量由兩步測定值之差求得。 步驟： 步驟： 1.總還原物的測定 1.總還原物的測定： 總還原物的測定 將100ml耐真空的滴液漏斗置于盛有80ml水的500ml耐真 空的錐形瓶上，打開滴液漏斗活塞，用泵抽取能吸入 200ml液體的真空度，關(guān)閉活塞，拔出連接泵的活塞， 通過滴液漏斗吸入用移液管吸取的25ml次溴酸鈉溶液， 每次用5ml水沖洗滴液漏斗，洗兩次，再通過滴液漏斗 吸入用移液管吸取的10ml試樣，每次仍用5ml水沖洗滴 液漏斗，沖洗兩次，混勻。在室溫下靜置10分鐘，然后 通過滴液漏斗吸入5ml碘化鉀溶液和20ml鹽酸溶液，劇 烈振搖30s打開滴液漏斗活塞，取下滴液漏斗，加50ml 水于錐形瓶中，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液 呈淺黃色時，加約2ml淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛 好消失為終點(diǎn)，同時做空白試驗(yàn)。 2.除甲酸外其他還原物的測定： 2.除甲酸外其他還原物的測定： 除甲酸外其他還原物的測定 移取25ml溴化鉀——溴酸鉀溶液于已盛有90ml水 的500ml錐形瓶中，將滴液漏斗置于錐形瓶上，用 泵抽取能吸入200ml液體的真空度，關(guān)閉滴液漏斗 活塞，拔出連接泵的活塞，通過滴液漏斗吸入用 移液管吸取的10ml試樣，每次用5ml水沖洗滴液漏 斗，沖洗兩次，再吸入10ml鹽酸溶液，混勻。在 室溫下靜置10分鐘，然后通過滴液漏斗吸入5ml碘 化鉀溶液和50ml水混勻后打開滴液漏斗活塞，取 下滴液漏斗，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至 溶液呈淺黃色時，加約2ml淀粉指示液，繼續(xù)滴定 至藍(lán)色剛好消失為終點(diǎn)，同時做空白試驗(yàn)。 結(jié)果計(jì)算 第四項(xiàng) ? 乙醛含量的測定（滴定法） 乙醛含量的測定（滴定法） ? 試劑:亞硫酸氫鈉溶液：18.2 g/L 試劑: 稱取1.66g 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(1/2I2)=0.02mol/L 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(Na2S2O3)=0.02mol/L 粉指示液：10g/L 淀 操作步驟： 操作步驟： （1）移取10mL試樣，置于已盛有10mL水的50mL容量 瓶中，加入50mL亞硫酸鈉溶液，用水稀釋至刻度， 混勻并靜置30min，為試驗(yàn)溶液。 （2）移取50ml 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液于碘量瓶中，并放到冰 水浴中靜置。取試驗(yàn)溶液20mL于碘量瓶中，硫代 硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淺黃色時，加 入0.5ml 10g/L 的淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色 剛好消失為終點(diǎn)。 （3）在測定的同時，按與測定相同的步驟，對不加 試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。 結(jié)果計(jì)算 乙醛含量的測定 記錄項(xiàng)目 滴定硫代硫酸鈉標(biāo)液的體積/ml 碘標(biāo)準(zhǔn)液/ml 試驗(yàn)溶液/mL 空白值-V0/ml W(%) 平均W(%)1 相對極差 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定平行測定的相對極差 ≤0.2% 本次測定是 否符合平行 測定的要求 50 20 diyi份 第二份 第三份 第四份 備注： 第五項(xiàng) ? 水分的測定 操作步驟： 操作步驟： 向儀器中加入卡爾費(fèi)休試劑（電解液），調(diào)節(jié)儀器，使儀器 進(jìn)入工作狀態(tài)，按要求進(jìn)行標(biāo)定。取50ul或適量樣品，注 入水分測定儀中，待反應(yīng)完畢后，在顯示屏上讀取水的質(zhì) 量或質(zhì)量分?jǐn)?shù)值。 ? 用注射器稱取試樣3.5g，精確到0.001g。稱樣時，注射器 針頭應(yīng)用橡膠墊密封。 ? 取兩次平行測定的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定 結(jié)果之差不大于0.01%。 第六項(xiàng) ? 蒸發(fā)殘?jiān)臏y定（6324.2-2004） 蒸發(fā)殘?jiān)臏y定（6324.2-2004） 操作步驟： （1）將150ml潔凈的石英蒸發(fā)皿放入（110±2）℃ 的烘箱中加熱2h取出，放入干燥器中冷卻至室溫， 稱重，精確至0.1mg。移取100ml試樣于已恒重的 蒸發(fā)皿中，放于水浴上，維持適當(dāng)溫度，在通風(fēng) 櫥中蒸發(fā)至干，再將蒸發(fā)皿置于預(yù)先已恒溫至 （110±2）℃的烘箱中加熱2h取出，放入干燥器 中冷卻至室溫，稱重，精確至0.1mg。重復(fù)上述 操作至恒重。 （2）取兩次平行測定的算術(shù)平均值為測定結(jié)果， 兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.001%。 結(jié)果計(jì)算 蒸發(fā)殘?jiān)ㄙ|(zhì)量百分?jǐn)?shù)）： W=[（m－m0）/ρ.V]×100 式中： m------蒸發(fā)殘?jiān)涌照舭l(fā)皿的質(zhì)量數(shù)值，g m0----空皿的質(zhì)量數(shù)值，g ρ------試驗(yàn)溫度下試樣的密度，g/ml V------試樣體積，ml 表格 V/mL m/g M0/g W(%) 第七項(xiàng) ? 鐵含量的測定 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器 ? ? ? ? ? 水 鹽酸溶液：1+1 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.01mg/mL：吸收鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mg/mL） 用水稀釋10倍。使用時配制; 乙炔：體積分?jǐn)?shù)不小于99.5% ? 原子吸收光譜儀（附鐵空心陰極燈） 步驟 ? 試樣的制備 ? 移取100mL試樣于150mL圓底瓷或玻璃蒸發(fā)皿中，在沸水 浴上蒸干，殘?jiān)?mL鹽酸溶液溶解，移入25mL容量瓶 中，稀釋至刻度。 工作曲線的繪制 ? 試樣的測定 ? 按照測定標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度的方法測定試樣的吸光度。從工 作曲線中查得濃度值（或直接讀取濃度值） 結(jié)果計(jì)算 表格一 V 試 樣 0.00 /mL c 鐵 /ug/mL A吸光度 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 表格二 試樣1 V1/mL V/mL A吸光度 c鐵/ug/mL W/% 試樣2 試樣3 第八項(xiàng) 高錳酸鉀時間的測定 試劑：配制高錳酸鉀溶液用水 高錳酸鉀溶液:0.2g/L 標(biāo)準(zhǔn)比色溶液 儀器：比色管：50mL；長型、磨口、聚塞、光學(xué)透明。 恒溫水浴 操作步驟： （1）取適量水加足量高錳酸鉀煮沸30min，如褪色再補(bǔ)加高 錳酸鉀使溶液成淡粉紅色，冷卻至室溫制成配制溶液用水。 稱取0.2g高錳酸鉀精確至0.001g，用已制備的水溶解，在 1000ml棕色容量瓶中定容至刻度，混勻。避光保存2周。 稱取190mg六水合氯化鈷，加入16ml 500號鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液， 溶解后，用水定容至50ml混勻，該標(biāo)準(zhǔn)比色液的顏色為樣 品溶液在高錳酸鉀試驗(yàn)中褪色后的終點(diǎn)顏色。 （2）移取20ml試樣，加入到50ml比色管中，再加6ml水置 于（15±0.5）℃的恒溫水浴中，水浴的水保持距比色管 頂約25mm處，恒溫15min，當(dāng)樣品達(dá)到規(guī)定溫度后，用 移液管加入3.0ml高錳酸鉀溶液，邊加邊計(jì)時，立即蓋上 瓶塞，搖勻，放回水浴中，經(jīng)常將比色管取出與同體積的 標(biāo)準(zhǔn)比色液比較。接近結(jié)果時，每分鐘比較一次，記錄兩 種溶液顏色一致的時間。以分鐘計(jì)時。（注意：避免試液 暴露在強(qiáng)日光下） 四、生產(chǎn)工藝 1、生產(chǎn)原理 、 主反應(yīng) 2CH3CHO+O2→2CH3COOH 副反應(yīng) CH3CHO+O2 →CH3COOOH CH3COOH →CH3OH+H2O CH3OH+O2 →HCOOH+H2O CH3COOH+CH3OH →CH3COOCH3+H2O 3CH3CHO+O2 →CH3CH(OCOCH3)2+H2O CH3CH(OCOCH3)2 →(CH3CO)2O+CH3CHO 2、工藝條件 、 原料配比：乙醛與投氧量摩爾比為 ： 原料配比：乙醛與投氧量摩爾比為2：1 反應(yīng)溫度：343~353K 反應(yīng)溫度： 反應(yīng)壓力： 反應(yīng)壓力： 0.15MPa 催化劑： 催化劑： 醋酸錳 3、工藝流程圖 、 理化性質(zhì) ? ? ? ? ? ? 相對密度（水為1）：1.050 凝固點(diǎn)(℃):16.7 沸點(diǎn)（℃）：118．3 粘度(mPa.s)：1．22 （20℃） 20℃時蒸氣壓（KPa）：1.5 外觀及氣味：無色液體，有刺鼻的醋味。 溶解性：能溶于水、乙醇、、四氯化碳 及甘油等有機(jī)溶劑。 相容性：材料：稀釋后對金屬有強(qiáng)烈腐蝕性， 316#和318#不銹鋼及鋁可作良好的結(jié)構(gòu)材料。

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