第二期壇墨沙龍暨2022年食品安全監(jiān)督抽檢技術(shù)專ti研討會（二）于4月14日成功舉辦！本期直播特邀國家食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗中心尹華濤老師廈門海關(guān)中心徐敦明老師青島海關(guān)中心張鴻偉老師蒞臨壇墨直播間授課！

第二期壇墨沙龍精彩放送
① 2022年食用農(nóng)產(chǎn)品監(jiān)督抽檢實施細(xì)則深度解讀  

國家食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗中心尹華濤老師  

尹老師首先介紹了

2022年抽檢實施細(xì)則的概況

其次介紹了

食用農(nóng)產(chǎn)品抽檢細(xì)則變化和細(xì)則實施的常見問題

②國抽細(xì)則中多農(nóng)殘檢測標(biāo)準(zhǔn)（GB 23200.113和GB 23200.121）的難點解讀和關(guān)鍵控制點  

廈門海關(guān)技術(shù)中心，研究員，徐敦明老師  

③ 國抽獸藥檢測中基質(zhì)效應(yīng)的探討

青島海關(guān)技術(shù)中心張鴻偉老師

張老師首先從概念入手

講述了液質(zhì)分析中基質(zhì)效應(yīng)的特點

以及如何對基質(zhì)效應(yīng)進(jìn)行評估

重點講解基質(zhì)效應(yīng)的控制

課程最后結(jié)合今年年初發(fā)布的

36項獸藥殘留新國標(biāo)進(jìn)行實例解析

加深對基質(zhì)效應(yīng)的認(rèn)識

熱點問題匯總及回答  

Q1

請問韭菜的腐霉利限值是改成5mg/kg了嗎？哪個單位發(fā)布了修改單？現(xiàn)在所有機(jī)構(gòu)還是使用0.2的限值，麻煩給確認(rèn)下吧！

答：韭菜的腐霉利確實有消息要修改限量。但是目前尚未發(fā)布。在農(nóng)業(yè)部門發(fā)布實施之前，按照現(xiàn)行的2763規(guī)定執(zhí)行。

Q2

農(nóng)產(chǎn)品回來制樣備份樣要貼封條嗎？自己簽名？被抽檢方空著？

答：食用農(nóng)產(chǎn)品回實驗室均質(zhì)備份的樣品，現(xiàn)場抽取時對樣品加貼一張封條，同時多寫一張封條；這張封條，抽樣單編號、被抽樣單位簽字、抽樣人員簽字、監(jiān)管人員簽字都是齊全的?，F(xiàn)場要告知被抽樣單位實驗室均質(zhì)備份事項。

Q3

獸殘測定，螃蟹制樣要去殼是嗎？雞爪制樣去骨嗎？有什么方便的制樣方法嗎？

答：獸藥殘留檢測，樣品制備要看檢驗方法標(biāo)準(zhǔn)，一般來說是取可食部分。

Q4

農(nóng)藥殘留檢測必須按2763中規(guī)定的方法檢測嗎？

答：農(nóng)藥殘留檢測，只要依據(jù)2763判定，就應(yīng)該使用GB 2763規(guī)定的方法，當(dāng)然新發(fā)布實施的23200系列可適用。如果依據(jù)有機(jī)食品、綠色食品判定，要參考相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，如果強(qiáng)制性食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)滿足要求，原則上應(yīng)采用適用的食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)。

Q5

對于2763中沒有對應(yīng)限量值的農(nóng)殘項目如何判斷？比如黃瓜中檢出了甲胺磷，但2763中甲胺磷沒有對應(yīng)的黃瓜限量值？農(nóng)產(chǎn)品也沒有這個標(biāo)準(zhǔn)要求吧？

答：2763中沒有對應(yīng)限量值的，無法依據(jù)2763判定。即使是禁限用農(nóng)藥。按照2763的說法是，尚未對其進(jìn)行評估。如果實測值比較高，承檢機(jī)構(gòu)需要進(jìn)行風(fēng)險研判，必要時向監(jiān)管部門報告。

Q6

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)開封以后和未開封的保質(zhì)期一致嗎？

答：不一致，壇墨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保質(zhì)期是指未開封的保質(zhì)期，對于開封后的保質(zhì)期，用戶需根據(jù)開瓶頻次和保存溫度等實際使用情況對特性量值進(jìn)行期間核查。

小壇小墨直播福利  

結(jié)束了專業(yè)的課程講座

終于也輪到了我們期待已久的小壇小墨閃亮登場！

不知大家有沒有發(fā)現(xiàn)“小壇小墨”有了新的變化呢？

是的，我們鐵打的小壇“大師姐”依然在線

流水的小墨“大師兄”因為疫情原因

只能把此次直播的重任交給我們的“二師兄”啦~

別看我們小壇小墨的顏值很抗打

帶貨的節(jié)奏也是“6”的飛起！

各種福利紅包，全場派送~

各種精美禮品，抽獎即發(fā)！

老師在線連麥，共促壇墨直播情。

喹諾酮類藥物是一類高效抗生素，最大的特點是抗菌活性強(qiáng)，廣泛用于畜禽疾病的預(yù)fang和liao療；在動物內(nèi)臟產(chǎn)品中經(jīng)常檢出，也是國抽中必測的獸殘項目。

”

3月3日秦宇老師帶大家回顧了喹諾酮類藥物檢測的一系列標(biāo)準(zhǔn)的特點：

1. 喹諾酮類標(biāo)準(zhǔn)（36項發(fā)布前）；

2. GB 31656.3-2021&GB 31658.17-2021；

3. 應(yīng)知應(yīng)會；

同時，秦老師還重點對這些標(biāo)準(zhǔn)和新實施的GB 31656.3和GB 31658.17-2021 的樣品前處理，提取溶劑和凈化方式、定量方式和檢出限做了對比分析。

直播間里小伙伴們紛紛提出自己檢測過程中遇到的問題：

Q1：樣品制備時粉樣細(xì)一點，粉碎時間會長，發(fā)熱嚴(yán)重的話會對殘留量有影響嗎？A:會有影響（如四環(huán)素類的金霉素），不建議大家粉碎的時間太長，具體參照GB/T 30891-2014 中附錄B 的要求制樣。
Q2：在按照農(nóng)業(yè)部1077號公告-1-2008檢測時，喹諾酮的重復(fù)性和線性比較差，在操作中有什么特別需要注意的事項嗎?A:關(guān)注實驗過程中pH值的變化。
Q3: GB 31658.17 中液質(zhì)方法的檸檬酸緩沖液的pH要求為5.0±0.2，磷酸鹽緩沖液無pH要求，洗脫液為甲醇：乙酸乙酯：氨水=1：1：0.04。實驗過程中氮吹時間非常長，50-60min，結(jié)果四環(huán)素類回收偏低且金霉素回收只有20%-40%。請問有什么解決方法么？A：氮吹時間過長，造成四環(huán)素類回收率偏低；注意控制氮吹時間、溫度和流速！
Q4: GB 31658.17-2021進(jìn)行樣品前處理的提取步驟時，對離心機(jī)有什么要求？A：需要配備高速冷凍離心機(jī)（-2℃，14000 r/min），以達(dá)到高速冷凍離心，除雜的目的。

zui后，壇墨質(zhì)檢研發(fā)經(jīng)理張金龍攜36項獸藥殘留配套標(biāo)準(zhǔn)品來到直播間，并給出了直播間特別的優(yōu)惠折扣，做獸殘分析的小伙伴們抓緊下單哦。如果還有疑問的同學(xué)可以在本條公眾號下留言。感謝大家的參與，持續(xù)關(guān)注我們，下期再見喲~

繼3月3日學(xué)習(xí)了新發(fā)布36項獸藥殘留之喹諾酮類的檢測方法后，3月10日小伙伴們又如約來到壇墨直播間，聆聽四環(huán)素類藥物殘留的檢測關(guān)鍵點：

首先，秦老師帶領(lǐng)大家分析了四環(huán)素類獸藥的結(jié)構(gòu)特點：

接著對比了四環(huán)素類相關(guān)檢測標(biāo)準(zhǔn)在適用范圍，提取溶劑，凈化柱等方面的區(qū)別；最后重點介紹了新國標(biāo)GB 31656.11和GB 31658.6兩個標(biāo)準(zhǔn)前處理過程中需要注意的關(guān)鍵細(xì)節(jié)。

新發(fā)布36項獸藥殘留檢測標(biāo)準(zhǔn)解讀系列（三）

課題

新發(fā)布36項獸藥殘留檢測標(biāo)準(zhǔn)解讀系列（三）

直播間的小伙伴們都非常的積極，紛紛提出自己檢測過程中遇到的問題，秦老師一一給與了詳細(xì)的解答。

Q1: 配制四環(huán)素類標(biāo)準(zhǔn)品時的注意事項？

儲存條件和保質(zhì)期？

A: 由于四環(huán)素類獸藥的熱穩(wěn)定性較差，見光易分解；建議不要配制太高濃度，防止析出；配制100 μg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液, -18℃ 以下避光保存，有效期1個月；混合標(biāo)準(zhǔn)工作液，2℃~8℃保存，現(xiàn)用現(xiàn)配。

Q2：樣品前處理中加入乙腈后，樣品成團(tuán)，

能均質(zhì)嗎？如何避免成團(tuán)？

A: 樣品成團(tuán)是因為蛋白質(zhì)遇到有機(jī)溶劑變性所致；建議加入適量純水，使樣品形成糊狀，然后再均質(zhì)；后續(xù)的除水可以通過加入氯化鈉或者無水硫酸鎂進(jìn)行鹽析去除。

Q3: GB 31656.11四環(huán)素類測定，

加入醋酸鉛后，依然難過柱，

如何更好地解決？

A: 重點是樣品提取過程中把蛋白等雜質(zhì)去除干凈，需要充分地離心；建議離心時間稍微長一點，低溫高速多次離心，快速過濾。

聽完秦老師的技術(shù)分享，小伙伴們對壇墨產(chǎn)品的呼聲也很高，研發(fā)張金龍經(jīng)理對配套標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行了一一講解，并給出了直播間最優(yōu)的折扣。

如果還有疑問的同學(xué)可以在本條公眾號下留言。感謝大家的參與，持續(xù)關(guān)注我們，下期再見喲~

高錳酸鹽指數(shù)也稱作耗氧量(CODMn法，以O(shè)2計）是飲用水中的重要指標(biāo)之一，反映水體中有機(jī)和無機(jī)可氧化物質(zhì)污染的常用指標(biāo)。

壇墨百家論壇于2022.6.8-世界海洋日，邀請浙江省寧波生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心的茅海瓊老師為大家深度解剖 水中高錳酸鹽指數(shù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

水中高錳酸鹽指數(shù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

茅老師首先從現(xiàn)有的八個標(biāo)準(zhǔn)入手，提出目前標(biāo)準(zhǔn)中存在的計算公式，標(biāo)定步驟和是否扣空白等一系列問題。 

在進(jìn)行深入分析之后，茅老師給出了相應(yīng)的解決方案。

茅海瓊 

浙江省寧波生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心

浙江醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)系理學(xué)士，浙大藥學(xué)院藥物分析學(xué)理學(xué)碩士，高級工程師。 生態(tài)環(huán)境部“三五人才”技術(shù)骨干，浙江省環(huán)境監(jiān)測協(xié)會生態(tài)環(huán)境監(jiān)測專家?guī)斐蓡T。從事化學(xué)藥品檢驗工作12年，環(huán)境監(jiān)測與質(zhì)量管理工作14年。累計從事一線檢驗檢測工作15年，積累了化學(xué)分析和儀器分析的實踐經(jīng)驗，主持和參與過3個國家藥品標(biāo)準(zhǔn)的提高工作，擅長對分析方法標(biāo)準(zhǔn)的理解和比較，在核心期刊上發(fā)表論文近二十篇。一篇論文獲寧波市自然科學(xué)優(yōu)秀論文三等獎。

茅老師首先從現(xiàn)有的八個標(biāo)準(zhǔn)入手，提出目前標(biāo)準(zhǔn)中存在的計算公式，標(biāo)定步驟和是否扣空白等一系列問題。  

本期課程人氣爆棚，非常感謝茅海瓊老師的精彩講解和問題解答。

目前在公眾號下方的任務(wù)欄，點擊“我要看”可以收看往期的直播回顧課程。

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3.15曝光的土坑酸菜和木薯粉條在2022年國抽中需要測哪些指標(biāo)呢？咱們實驗員們想必不會陌生吧。

大家都知道苯甲酸，山梨酸和糖精鈉是經(jīng)常檢測的添加劑指標(biāo)，但是不同樣品的前處理條件是否相同呢？

帶著這些疑問，我們邀請了廈門海關(guān)技術(shù)中心的徐敦明研究員，為大家解讀了這類添加劑對應(yīng)的GB 5009 四個檢測標(biāo)準(zhǔn)的詳細(xì)情況：

講師介紹PROFILE

PROFILE

徐敦明 博士

廈門海關(guān)技術(shù)中心

研究員

碩士生導(dǎo)師，廈門市第十批拔尖人才，第二屆食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)審評委員會委員。

長期從事食品安全研究與檢測、食品安全科普。主持參與35項國家及省部級科技項目，主持參與28項國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的制修訂。

獲各類科技進(jìn)步獎17項、省標(biāo)準(zhǔn)貢獻(xiàn)獎4項。

土坑酸菜和木薯粉條的安全項目檢測技術(shù)

課題

土坑酸菜和木薯粉條的安全項目檢測技術(shù)

非常感謝徐老師的精彩分享，直播間的小伙伴們也紛紛提出自己檢測過程中遇到的問題，徐老師一一給與了詳細(xì)的解答。

Q1:紅薯粉條中添加木薯淀粉的摻假問題

有相應(yīng)的檢測方法嗎？

A: 雖然目前暫無木薯淀粉摻假的檢測標(biāo)準(zhǔn)；但由于紅薯粉條中不含氫氰酸，可以通過鑒別試驗（苦WEI

酸試紙法、普魯士藍(lán)法、水合茚三酮法）和定性PCR檢測法來定性判定是否摻入了木薯淀粉。

Q2：GB 5009.28 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定中，樣品前處理分3種樣品，為什么 5.2.1一般性試樣 不用加氨水，而5.2.3 中 處理油脂、巧克力等高油脂樣品時需要加氨水呢？

A: 加氨水的目的主要是脫除油脂，便于充分提取。

Q3:請問乳粉中亞硝酸鹽的含量測定

是用離子色譜檢測還是用分光光度法？

A: 根據(jù)國標(biāo)GB 5009.33-2016，離子色譜檢測和分光光度法都可以。

如果還有疑問的同學(xué)可以在本條公眾號下留言。感謝大家的參與，持續(xù)關(guān)注我們，下期再見喲~

在小伙伴們的千呼萬喚中，廈門海關(guān)技術(shù)中心的徐敦明博士3月31日給大家?guī)砹嘶瘜W(xué)檢驗方法驗證的講座； 因為這是正在修訂中的食品安全國家強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)，所以大家的期待都非常高。  

化學(xué)檢驗方法驗證

  感謝徐老師的精彩講解，直播間的小伙伴們熱情高漲，一個多小時的講座很快結(jié)束了，但學(xué)員們?nèi)曰匚稛o窮，紛紛在留言區(qū)問什么時候可以看回放；還沒有參加直播的小伙伴們也趕快來學(xué)習(xí)啦，可以讓您在方法驗證上少走很多彎路。   

廈門海關(guān)技術(shù)中心研究員

6月1日安譜實驗學(xué)堂舉辦了食品中農(nóng)殘限量新標(biāo)解讀專 題培訓(xùn)，邀請了資 深專家朱堅老師就GB2763.1-2022限量變化、9個新增測定方法關(guān)鍵點等方面內(nèi)容開展深入而細(xì)致的講解，培訓(xùn)氛圍熱烈濃厚。

常見問題解答（精選）

買好標(biāo)準(zhǔn)品以后，到正式做樣需要幾天？

從買好標(biāo)準(zhǔn)品到正式做樣的天數(shù)，實際與每個實驗室的檢測方法開發(fā)有關(guān)，而檢測方法的開發(fā)又不只是與標(biāo)準(zhǔn)品有關(guān)，還包含人、機(jī)、料、法、環(huán)各個環(huán)節(jié)。另外，還可能會涉及上報擴(kuò)項以及回收率、精密度等參數(shù)的反復(fù)測定，一般來說，新標(biāo)準(zhǔn)出來后會有半年左右的緩沖期。

腐霉利在韭菜中最 大殘留限量，gb2763和2763.1中都有以那個為準(zhǔn)？

GB 2763-2021和GB 2763.1-2022規(guī)定的同一農(nóng)藥和食品的限量值不同時，以GB 2763.1-2022限量值為準(zhǔn)。

國抽細(xì)則中農(nóng)殘檢驗標(biāo)準(zhǔn)大部分沒有提到參照二字，那在做國抽樣品時，用20769標(biāo)準(zhǔn)做20769中沒有提到的蔬菜水果，還要加上參照兩個字嗎？

檢測方法應(yīng)嚴(yán)格按照國抽細(xì)則的規(guī)定去做。

思維導(dǎo)圖

以上為課程《新版GB 2763食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量 標(biāo)準(zhǔn)解讀》思維導(dǎo)圖，想要獲取高清版資料，可后臺回復(fù)：農(nóng)殘 獲取高清版本下載鏈接喲~