繼3月3日學習了新發(fā)布36項獸藥殘留之喹諾酮類的檢測方法后，3月10日小伙伴們又如約來到壇墨直播間，聆聽四環(huán)素類藥物殘留的檢測關鍵點：

首先，秦老師帶領大家分析了四環(huán)素類獸藥的結構特點：

接著對比了四環(huán)素類相關檢測標準在適用范圍，提取溶劑，凈化柱等方面的區(qū)別；最后重點介紹了新國標GB 31656.11和GB 31658.6兩個標準前處理過程中需要注意的關鍵細節(jié)。

新發(fā)布36項獸藥殘留檢測標準解讀系列（三）

課題

新發(fā)布36項獸藥殘留檢測標準解讀系列（三）

直播間的小伙伴們都非常的積極，紛紛提出自己檢測過程中遇到的問題，秦老師一一給與了詳細的解答。

Q1: 配制四環(huán)素類標準品時的注意事項？

儲存條件和保質期？

A: 由于四環(huán)素類獸藥的熱穩(wěn)定性較差，見光易分解；建議不要配制太高濃度，防止析出；配制100 μg/mL標準儲備液, -18℃ 以下避光保存，有效期1個月；混合標準工作液，2℃~8℃保存，現(xiàn)用現(xiàn)配。

Q2：樣品前處理中加入乙腈后，樣品成團，

能均質嗎？如何避免成團？

A: 樣品成團是因為蛋白質遇到有機溶劑變性所致；建議加入適量純水，使樣品形成糊狀，然后再均質；后續(xù)的除水可以通過加入氯化鈉或者無水硫酸鎂進行鹽析去除。

Q3: GB 31656.11四環(huán)素類測定，

加入醋酸鉛后，依然難過柱，

如何更好地解決？

A: 重點是樣品提取過程中把蛋白等雜質去除干凈，需要充分地離心；建議離心時間稍微長一點，低溫高速多次離心，快速過濾。

聽完秦老師的技術分享，小伙伴們對壇墨產品的呼聲也很高，研發(fā)張金龍經理對配套標準品進行了一一講解，并給出了直播間最優(yōu)的折扣。

如果還有疑問的同學可以在本條公眾號下留言。感謝大家的參與，持續(xù)關注我們，下期再見喲~

喹諾酮類藥物是一類高效抗生素，最大的特點是抗菌活性強，廣泛用于畜禽疾病的預fang和liao療；在動物內臟產品中經常檢出，也是國抽中必測的獸殘項目。

”

3月3日秦宇老師帶大家回顧了喹諾酮類藥物檢測的一系列標準的特點：

1. 喹諾酮類標準（36項發(fā)布前）；

2. GB 31656.3-2021&GB 31658.17-2021；

3. 應知應會；

同時，秦老師還重點對這些標準和新實施的GB 31656.3和GB 31658.17-2021 的樣品前處理，提取溶劑和凈化方式、定量方式和檢出限做了對比分析。

直播間里小伙伴們紛紛提出自己檢測過程中遇到的問題：

Q1：樣品制備時粉樣細一點，粉碎時間會長，發(fā)熱嚴重的話會對殘留量有影響嗎？A:會有影響（如四環(huán)素類的金霉素），不建議大家粉碎的時間太長，具體參照GB/T 30891-2014 中附錄B 的要求制樣。
Q2：在按照農業(yè)部1077號公告-1-2008檢測時，喹諾酮的重復性和線性比較差，在操作中有什么特別需要注意的事項嗎?A:關注實驗過程中pH值的變化。
Q3: GB 31658.17 中液質方法的檸檬酸緩沖液的pH要求為5.0±0.2，磷酸鹽緩沖液無pH要求，洗脫液為甲醇：乙酸乙酯：氨水=1：1：0.04。實驗過程中氮吹時間非常長，50-60min，結果四環(huán)素類回收偏低且金霉素回收只有20%-40%。請問有什么解決方法么？A：氮吹時間過長，造成四環(huán)素類回收率偏低；注意控制氮吹時間、溫度和流速！
Q4: GB 31658.17-2021進行樣品前處理的提取步驟時，對離心機有什么要求？A：需要配備高速冷凍離心機（-2℃，14000 r/min），以達到高速冷凍離心，除雜的目的。

zui后，壇墨質檢研發(fā)經理張金龍攜36項獸藥殘留配套標準品來到直播間，并給出了直播間特別的優(yōu)惠折扣，做獸殘分析的小伙伴們抓緊下單哦。如果還有疑問的同學可以在本條公眾號下留言。感謝大家的參與，持續(xù)關注我們，下期再見喲~

高錳酸鹽指數(shù)也稱作耗氧量(CODMn法，以O2計）是飲用水中的重要指標之一，反映水體中有機和無機可氧化物質污染的常用指標。

壇墨百家論壇于2022.6.8-世界海洋日，邀請浙江省寧波生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心的茅海瓊老師為大家深度解剖 水中高錳酸鹽指數(shù)相關標準

水中高錳酸鹽指數(shù)相關標準

茅老師首先從現(xiàn)有的八個標準入手，提出目前標準中存在的計算公式，標定步驟和是否扣空白等一系列問題。 

在進行深入分析之后，茅老師給出了相應的解決方案。

茅海瓊 

浙江省寧波生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心

浙江醫(yī)科大學藥學系理學士，浙大藥學院藥物分析學理學碩士，高級工程師。 生態(tài)環(huán)境部“三五人才”技術骨干，浙江省環(huán)境監(jiān)測協(xié)會生態(tài)環(huán)境監(jiān)測專家?guī)斐蓡T。從事化學藥品檢驗工作12年，環(huán)境監(jiān)測與質量管理工作14年。累計從事一線檢驗檢測工作15年，積累了化學分析和儀器分析的實踐經驗，主持和參與過3個國家藥品標準的提高工作，擅長對分析方法標準的理解和比較，在核心期刊上發(fā)表論文近二十篇。一篇論文獲寧波市自然科學優(yōu)秀論文三等獎。

茅老師首先從現(xiàn)有的八個標準入手，提出目前標準中存在的計算公式，標定步驟和是否扣空白等一系列問題。  

本期課程人氣爆棚，非常感謝茅海瓊老師的精彩講解和問題解答。

目前在公眾號下方的任務欄，點擊“我要看”可以收看往期的直播回顧課程。

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作為飛機的動力系統(tǒng)，

也是保障飛機運行安全的核心部件，

航空發(fā)動機是一個高度復雜的精密機械。

數(shù)以萬計的零件，

復雜精密的結構設計，

要想確保其高品質與效率，

除了精益的加工工藝、優(yōu)異的材料特性外，

一套精密可靠的檢測方案也是必不可少。

如何不拆機，在極狹窄的空間內進行檢測？

如何獲得最為準確的檢測結果？

如何ZD限度的提升檢測效率？

……

如果你對以上問題感興趣，那你不能錯過以下活動：

2021航空航天加工技術創(chuàng)新論壇（MICA）· 云分享，誠邀您參與！

時間

3月30日 20:00-21:00

演講主題

航空發(fā)動機及航空零件制造前沿內窺鏡檢測技術，其中將涵蓋：

- 航空發(fā)動機內窺鏡檢測

· 燃燒室區(qū)域檢測案例

· 高壓渦輪葉片檢測案例

· 航空渦輪軸發(fā)動機檢測應用

· 直升機發(fā)動機檢測

- 機械加工領域檢測

· 銑削加工情況檢測

· 磨削加工質量檢測

- 工藝制造類檢測

· 靜子內環(huán)零件加工問題檢測案例

- UV光源檢測

· UV光源檢測航空發(fā)動機葉片案例

演講嘉賓

楊明濤

奧林巴斯(北京)銷售服務有限公司上海分公司 

民航主管

航空業(yè)從業(yè)13年，曾任職于波音，空客等航空業(yè)知名企業(yè)，對飛機的生產維修，工程技術，市場營銷等方面均有獨到的見解。由于從事技術出身，對一線人員的工作環(huán)境，使用技巧均有心得和經驗。

奧林巴斯創(chuàng)立于1919年，是一家迄今已有百年歷史的化企業(yè)，專業(yè)進行光學、電子學和精密性工程研究。近20年來，奧林巴斯將工業(yè)檢測技術擴展至航空行業(yè)，并在范圍內得到了廣泛應用。

福利預告

凡是參與觀看，并在直播中有專業(yè)技術提問的朋友均有機會獲得由奧林巴斯提供的精美禮物一份（雨傘，限量80份），歡迎上線交流！

主辦單位&參與方式

2021 航空航天加工技術創(chuàng)新論壇（MICA）· 云分享系列直播活動由 智航天地、航維天地公眾號聯(lián)合舉辦。

直播的觀看方式：

掃描下方二維碼（任一），添加小助手。航空航天專業(yè)人員經審核后，還可加入“MICA云分享”交流群，與行業(yè)同仁們盡享精彩內容。

說明：本交流群專為航空航天制造領域相關人士服務，為了保障良好的交流環(huán)境而采用審核制進入，在掃碼關注小助手后，需進行相關信息認證后方可加入，感謝您的理解與配合。

2022 年 12 月 13 日，由復納科學儀器（上海）有限公司主辦的【材料失效分析線上研討會】如期舉行。由資 深的電鏡專家&離子研磨應用專家朱俊文為大家分享了各類材料的失效案例：

• 金屬材料失效分析

• 高分子材料失效分析

• 無機非金屬材料失效分析

• 復合材料失效分析

• 涂層 / 鍍層失效分析

• PCB / PCBA 失效分析

• 電子元器件失效分析

此次線上研討會，吸引了各個材料相關領域研究人員的參加，為大家提供了一個材料失效分析的交流平臺。同時大家也提出了一些問題進行探討和交流，小編對于大家的疑問也進行了匯總，并邀請應用專家進行了答疑。   

Q1

對于高分子膜片，如 PET（聚對苯二甲酸乙二醇酯），如果希望研究其截面的微小缺陷（微米級），有什么好的辦法能夠保持其斷面的完整性，避免樣品處理對其實際結構的影響？

A1

PET 基本上是不太好處理，我們以前做過的 PET 大部分是有一些層與層之間要疊加在一起。想要解決這個問題最重要的就是樣品處理的方法，一般會比較建議用離子研磨儀來做樣品處理，這樣才有辦法對于 PET 等高分子的多層復合材料去把它的截面及之間摻雜的狀況看得清楚，同時也需要搭配一個性能比較優(yōu)異的掃描電鏡，這樣才可以看得到類似的高分子的結構。

Q2

離子研磨儀是什么？

A2

離子研磨儀屬于一款制樣設備，可以想象成簡易版的 FIB，利用離子槍給做樣品表面的清潔或者切割，這樣可以使得樣品的橫截面裸露出來，重 點不會有任何熱、應力以及破環(huán)問題。切割尺寸接近于原子狀態(tài)，所以研磨出來的效果可以控制在納米的程度。

Q3

離子研磨表面怎么處理？

A3

離子研磨就是用離子束以很低的角度去轟擊樣品表面，類似我們在做木工時候，用刨刀去切割，使木材的木紋顯露出來，而如果我們用鋸子去鋸木頭的時候，就看不到更加細節(jié)的截面。離子束跟一般我們做傳統(tǒng)的晶相研磨還是有很大的差異，離子研磨性價比高，但需要很專業(yè)的處理經驗。

Q4

目前離子研磨的寬度范圍有大于 1cm 嗎？最 大樣品尺寸有多少？

A4

目前離子研磨能夠處理的樣品寬度可以做到厘米等級，最 大的樣品尺寸可以做到 5cm，樣品寬度可以做到 1.5cm。如果是對樣品進行切割，可以做到接近于厘米的等級，大概可以做到幾個毫米的寬度。

Q5

離子研磨 (CP) 與聚焦離子束 (FIB) 分別重 點應用于哪些類材料的處理？

A5

總體而言，各有利弊。聚焦離子束有很多種類，一般而言 FIB 主要做精確的定位切割，對于技術要求很高，而且產品的價位也很高，目前大概都百萬美金左右。而離子研磨就便宜很多，處理面積也比較大，唯 一的缺點就是無法做到納米等級。如果定位要做到微米等級，那么一般還是建議使用離子研磨。離子研磨處理樣品會比較快，可以制作截面、或表面拋光，應用的范圍比較廣泛，操作也比較簡單，很容易做失效分析。而如果是 FIB 的話，在設備投資和人員培訓上要求都很高。

Q6

為什么有時候在離子束（FIB）成像下能看到的細節(jié)，譬如臟污，在電子束（SEM）成像卻看不到？

A6

離子束的成像跟電子束的成像完全不一樣。因為一個是電子源一個是離子源，捕捉的信號也稍微不太一樣?；旧想x子束的顆粒是比較大的，通常解析度會比較差，結晶相的選擇性也是非常非常高的。電子束成像的時候，解析度會很高，但是對于 ECCI 像會比較差。

Q7

有鋁銅復合片，復合面鋁銅電腐蝕類的 SEM 效果嗎？

A7

我們之前做過異金屬結合的，通常我們會去把它切開，直接看結合面的情況，通常都會出現(xiàn)擴散，比如銅會擴散到鋁層，鋁會擴散到銅層。那一般我們會看這個鍵合線，通常這個鍵合線的界面不是很清楚。

Q8

鋁球周圍一圈氧化物分布，Mapping 通常是一個小范圍，怎樣看一圈呢？

A8

想要看到一個圈，那么我們必須把樣品切開?，F(xiàn)在很多粉體的研究，喜歡做表面的改性研究。為了進一步研究改性的狀態(tài)，此時我們需要用離子研磨去把它直接切開，去做橫截面的觀察，這樣就可以很清楚的看到粉體表面所做的鈍化層、氧化成或者一些其他的金屬層的詳細情況。

Q9

通過 SEM 觀察薄膜的截面，對硅片樣品要如何預處理？

A9

一般情況，這些硅片都會有些填料，想要破片沒有那么容易，所以大部分也要利用離子研磨做直接的切割，這樣最快而且效果也最 好。

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